高分辨率微库仑法测定烯烃中微量水

采用JF - 3高分辨率库仑法微量水测定仪配合液态烃闪蒸气化取样进样器 ,分析丙烯、乙烯及 1 ,3—丁二烯中微量水含量 .测量范围为 3μg到 1 0 0mg微量水 ,仪器分辨率为 0 .1 μg ,检出限可达到 3μg/g ,精确度为 3μg≤样品水平≤ 1 0 μg时 ,3% ;1 0 μg≤样品水平≤ 1 0 0 μg时 ,2 % ;1 0 0 μg样品水平≤ 1 0 0 0 μg时 ,1 % ;1 0 0 0 μg≤样品水平时 ,0 .5 % .平均相对标准偏差为 1 .32 % ,回收率为 1 1 8% .操作简便 ,分析速度快 ,结果准确 .     

二甲苯酚橙分光光度法测定水样中的钙

在pH值为 10 .8的NH3 NH4Cl缓冲溶液介质中 ,Ca2 + 与二甲苯酚橙 (XO)及溴化十六烷基吡啶 (CPB)生成蓝色的三元配合物 ,其组成比例约为n(Ca2 + ) n(XO) n(CPB) =1 2 6 ,其最大吸收波长为 6 10nm ,表观摩尔吸光系数为 4.2 0× 10 4L·mol- 1 ·cm- 1 .Ca2 + 含量在 0～ 0 .6 0 μg mL范围内符合比尔定律 .相对标准偏差≤ 3.7% .     

高效液相色谱分析环己烷氧化废碱液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法在SSExsilODS色谱柱 (2 5cm× 4.6mm ,5 μm)上 ,以 2 0mmol L磷酸盐缓冲溶液 (pH =2 .3 0 )和甲醇的二元流动相分离测定了废碱液综合利用过程中的有机酸 .流动相流速为 1.0mL min ,紫外检测波长为 2 10nm .实验结果表明 ,该方法的相对标准偏差小于 1.5 % ,回收率在 95 .5 %～ 10 3 .2 % .     

镉内标极谱分析法测定白酒中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了白酒中的微量铅 ,采用检测下限0 .2 μg L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV s.波型为一阶导数 ,参考峰铅 - 0 .48V ,锌、锰、铜不干扰测量     

离子色谱法对丁二酸中微量甲酸和乙酸的检测

建立了测定丁二酸中微量甲酸和乙酸的离子色谱法（IC）.最佳色谱分析条件为：ICA1亲水性阴离子交换分离柱（5 μm×4.6 mm×10 cm）,淋洗液为0.8 mmol/L邻苯二甲酸,电导检测器,电导率0.1 μS/cm,流速0.5 mL/min,柱温45 ℃.在上述色谱条件下,甲酸和乙酸的线性范围分别为0.02～500、0.05～500 μg/L ,线性相关系数均大于0.999 9.样品中甲酸、乙酸的加标回收率为98.96 %~100.90 %,其相对标准偏差（RSD）均小于1.5%.该方法具有操作简便、稳定、准确、可重复的特点,可用于由顺丁烯二酸酐催化加氢生产的丁二酸中微量甲酸和乙酸的定性定量分析.     

镉内标极谱分析法测定自来水中的铅

采用PS4.0微机极谱仪的内标分析法用镉做为内标物测定了自来水中的微量铅 ,检测下限0 .2 μg/L ,线性范围 0 .2～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 8.70 % ,回收率为 93.4% .溶出分析条件 :富集电位 - 1 .0V ,富集时间 60s,静化时间 1 0s;净化电位 0V ,扫描速度 2 5 0mV/s .波型为一阶导数 .参考峰铅 - 0 .48V .锌、锰、铜不干扰测量 .     

荧光反应速率法测定VB_1研究

基于K3 Fe(CN) 6在碱性溶液中氧化VB1的荧光动力学反应 ,利用自制的简单装置 ,以NaOH的加入为反应起点 ,监视荧光反应的进行 ,建立了荧光反应速率法测定VB1的方法 .方法线性范围为 0 .0 135～ 5 .40g/L ,线性相关系数为 0 .9996 ,检出下限为 4.80 μg/L ,相对标准偏差为 2 .8% (n =15 ) .方法应用于VB1药物分析 ,标准加入的回收率在 95 .1%～ 10 1.3%之间 .     

PS4.0微机极谱法测定食品中微量钙

采用PS4.0微机极谱仪标准加入法测定了食品中的微量钙 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化食品 ,检测下限 1 0 0 μg/L ,线性范围 0 .1 0～ 4.0 0mg/L ,相对标准偏差为 6.62 % ,回收率为97 2 % .锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 .分析结果令人满意     

流动注射在线离子交换预富集原子吸收光谱法测定食品环境样品中痕量镉

研究了配有螯合树脂微型柱的流动注射预富集———原子吸收光谱联用技术 ,建立了痕量镉的流动注射离子交换预富集原子吸收光谱测定方法 ,单柱预浓集 2 0min ,预浓集高达 3 2倍 ,检出限为 0 .1 0 μg/L ,对于同浓度的样品平行测定 1 1次 ,其相对偏差为 3 .2 %,加标回收率在 96 %～ 1 0 1 5 %.     

荧光动力学法测定抗坏血酸研究

基于钒 (Ⅴ )与抗坏血酸对溴酸钠氧化罗丹明B的反应有催化作用 ,建立了荧光动力学法测定抗坏血酸的新方法 .测定抗坏血酸的线性范围为 1.41～ 14.0 8μg·L-1,相关系数为 0 .9985 ,检出限为 0 .92 μg·L-1,相对标准偏差为 2 .4% (n =10 ) .     

电感耦合等离子体直接测定纯镉中杂质元素方法研究

建立了利用ICP - AES准确、快速、直接测定纯镉中Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等10种杂质元素的分析方法,优化了ICP - AES的分析条件,采用标准基体匹配的方法消除基体效应.结果表明:Pb、Zn、Fe、Cu、Sn、Tl、Sb、As、Ag、Ni等十种杂质元素在0.05μg/ml～1.0μg/ml范围内有良好的均线性关系,相关系数均大于0.999;各元素的检出限在0.0009 μg/ml～0.0084μg/ml之间;相对标准偏差RSD＜ 4.80％;回收率在93.68％ ～ 104.41％之间.本方法能满足工业化生产纯镉中微量杂质元素快速分析的要求.     

气相色谱-质谱法测定奶粉中的三聚氰胺

对气相色谱-串联质谱(GC-MS/SIM)测定奶粉中三聚氰胺质量分数的分析方法进行了改进.色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,进样口温度260℃,柱温120℃,保持1 min,再以20℃/min升至240℃,恒温10 min.载气He,流量1.0 mL/min.EI离子源,选择m/z99,171,327,342用于三聚氰胺定性测定,以基峰m/z 327做定量测定.三聚氰胺的线性范围为0.2～1 mg/kg,平均回收率为82%～97%,检出限为1μg/kg,定量下限为5μg/kg.该方法比现有国标方法更加快速和灵敏,适合于三聚氰胺准确、快速检测.     

动力学光度法测定水中痕量氟

利用氟离子对H_2O_2—Fe(Ⅲ)—二苯胺磺酸钠催化反应体系的抑制作用,提出了一种测定痕量氟的动力学方法.在F~-含量为0～0.95μg·mL~(-1)范围内,1g(Am/Ai)(Am,Ai分别为非抑制反应和抑制反应体系的吸光度)与F~-离子浓度呈线性变化关系;表观摩尔吸光系数ε_(390)=4.25×10~5,方法灵敏度为0.019μg·mL~(-1).用本法测定了废水和自来水中的氟含量,结果良好.     

青霉素对香瓜、南瓜幼苗生长和下胚轴插条生根的影响

研究了青霉素对香瓜、南瓜幼苗生长和下胚轴插条生根的影响 .结果表明 ,3 0 0mg/L的青霉素促进香瓜幼苗和根生长的效应最为显著 ,3 0 0mg/L的青霉素为促进香瓜插条生根的最适浓度 .促进南瓜幼苗和根生长的最适青霉素浓度为 40 0mg/L ,在 3 0 0～ 40 0mg/L的范围内 ,40 0mg/L的青霉素促进南瓜插条生根的效应最强 .可溶性糖含量都增加 .     

杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

研究了用杂多酸为催化剂催化柠檬酸和正丁醇合成柠檬酸三丁酯的反应 .对实验条件如原料比、催化剂用量、酯化时间、反应温度等进行了探索 ,提出适宜的酯化条件 .在杂多酸 0 .2g ,柠檬酸 3 0g ,酸醇摩尔比为 1∶3 4 ,反应时间为 3h ,反应温度为 1 45～ 1 5 0℃的条件下 ,酯化率可达到97 0 4 %.实验表明 ,用杂多酸作为催化剂不仅反应时间短、活性高、酯化率高 ,而且产品纯度高、质量好 ,反应后处理简单 ,而且催化剂又可以重复使用 ,从而开拓了柠檬酸三丁酯酯化催化剂的新领域 .     

水稻轻型优化栽培技术体系的经济效益

连续5a在异地要用早稻品种（组合）13个与晚稻品种（组合）8个，实施轻型优化栽培技术体系，早稻轻型优化栽培5a的平均单产为7305kg/hm^2，比常规栽培的单产6225kg/hm^2增产1080kg/hm^2，增产17．35％；晚稻轻型优化栽培的产量为7702kg/hm^2，比常规栽培的单产6181kg/hm^2增产921kg/hm^2，增产13．58％。早稻轻型优化栽培的成本为4548元/hm^2，比常规栽培的成本5207元/hm^2降低659元/hm^2，降低成本14．49％；晚稻轻型优化栽培的成本为4859元/hm^2，比常规栽培的成本6080元/hm^2降低1221元/hm^2，降低成本25．12％。以型优化栽培比常规栽培增产与降低成本均达极显著水平（P＜0．001）。     

莫氏兰根总黄酮提取工艺优选及体外抗氧化活性研究

研究莫氏兰根中总黄酮的提取工艺及提取物抗氧化活性.以总黄酮得率为评价指标,以正交实验优选总黄酮提取的最佳工艺;考察莫氏兰根微波提取物的抗氧化活性.实验结果表明,莫氏兰根中总黄酮最佳提取工艺为:φ(EtOH)=75%、m(莫氏兰根)∶V(EtOH)=1∶50、温度60℃、时间40 min、微波功率700 W,总黄酮得率可达1.99%.其提取物对DPPH自由基和羟基自由基的抑制浓度(IC50)分别为58.2μg/mL和181.4μg/mL.     

微机极谱法测定啤酒中微量铁

采用PS4.0微机极谱仪测定了啤酒中的微量铁 ,采用DTD -40型恒温消解仪消化啤酒样品 ,检测下限 5 μg/L ,线性范围 1 0～ 2 5 0 μg/L ,相对标准偏差为 4.8% ,锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量 ,铁的PAR催化波与锰的催化波完全分离     

气相色谱法测定大米中多种有机磷农药残留量

采用微量化学技术,建立了气相色谱法同时测定大米中标14种有机农药残留量的方法,并对样品的前处理作了一定的探讨。14种有机磷农药在SPB^TM-1701石英毛细管柱上得到良好的分离。本方法检测下限在0．01－0．08mg/kg,回收率在80％－101％,变异系数为2％－9％。