热障涂层用La2O3、Y2O3共掺杂ZrO2陶瓷粉末的制备及其相稳定性

采用反向化学共沉淀法制备了热障涂层用La₂O₃-Y₂O₃-ZrO₂（LaYSZ）原始复合粉末, 将原始粉末团聚造粒和热处理后得到适于等离子喷涂的团聚粉末. 采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）、扫描电子显微镜（SEM）、霍尔流速计、X射线衍射（XRD）等方法分别对LaYSZ的化学组成、微观形貌、流动性和松装密度、高温相稳定性进行了研究. 结果表明: LaYSZ团聚粉末室温呈四方ZrO₂结构, 在1150℃热处理2h后为致密的球形或近球形颗粒, 粉末流动性较好, 适于等离子喷涂. LaYSZ团聚粉末在1300℃热处理100h后仍保持单一的四方ZrO₂晶型, 而8YSZ中有12mol%的四方相转变为单斜相; LaYSZ在1400℃热处理100h后, 单斜相含量为2mol%, 而8YSZ中单斜相含量达到47mol%, 表明La₂O₃、 Y₂O₃共掺杂稳定ZrO₂较单一Y₂O₃ 稳定ZrO₂具有更好的高温相稳定性.     

LiTa3O8薄膜制备与电性能研究

以乙醇锂和乙醇钽为起始反应物, 用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO₂/Si衬底上制备了新型钽酸锂LiTa₃O₈铁电薄膜. 经XRD图谱对比, 该薄膜结构不同于LiTaO₃晶体结构, 与正交相结构类似. SEM分析显示经过750℃结晶退火的LiTa₃O₈薄膜表面均匀平整无裂纹, 膜厚约为1μm. 实验结果表明, 在450kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜剩余极化强度P_r为9.3μC/cm², 矫顽场强E_c为126.8kV/cm; 在9.5kV/cm时, LiTa₃O₈薄膜漏电电流为8.85×10^-9A/cm², 比LiTaO₃薄膜漏电小; 在1kHz时, LiTa₃O₈薄膜介电常数为58.4, 介电损耗为0.26. 溶胶-凝胶法制备的 LiTa₃O₈薄膜结晶温度比LiTaO₃薄膜高50℃以上.     

TiN-Al2O3纳米复合材料的力学性能和导电性能

以纳米TiN和α-Al₂O₃粉体为原料,采用球磨混合法制备了纳米TiN-Al₂O₃复合粉体,通过热压烧结得到致密烧结体.研究了纳米TiN颗粒对Al₂O₃材料力学性能和导电性能的影响,实验结果表明:在Al₂O₃基体中加入15vol％TiN纳米颗粒时,Al₂O₃材料的弯曲强度和断裂韧性分别从370MPa和3.4MPa·m^1/2提高到690MPa和5.1MPa·m^1/2,随着TiN添加量的增加,复合材料的电阻率逐渐降低,在25vol％TiN时达到最低值(6.5×10^-3Ω·cm).     

共沉淀法合成ZrO2-ZrW2O8复合材料的工艺研究

以硝酸氧锆[ZrO(NO₃)₂·5H₂O]和钨酸铵(H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂·xH₂O)为原料,采用共沉淀法合成了低热膨胀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷, 着重研究了不同热处理条件对前驱体转变为ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷的影响, 并探讨了前驱体生成及其转变的反应历程. 通过X射线衍射仪(XRD)、热重-差示扫描量热(TG-DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、热膨胀仪等分析手段对样品的晶体结构、物相转变、断面微观形貌和热膨胀性能进行表征. 结果表明: 采用共沉淀法制备的前驱体在1150℃热处理2h可以合成高纯度、混合均匀的ZrO₂-ZrW₂O₈复合陶瓷; 随烧结时间的延长, ZrW₂O₈衍射峰半高宽逐渐减小, 晶粒在不断长大; ZrO₂-50wt%ZrW₂O₈复合陶瓷在30～600℃内的平均热膨胀系数为-3.2295×10^-6K^-1.     

Al2O3含量对Al2O3/LiTaO3复合陶瓷介电性能的影响

采用热压烧结法制备了Al₂O₃/LiTaO₃ (ALT) 陶瓷复合材料, 研究了Al₂O₃不同体积含量(5vol%、10vol%、15vol%和20vol%)对LiTaO3压电陶瓷介电性能的影响. 结果表明：随着频率的增加, 不同Al₂O₃含量的ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗均降低, 但降低的幅度不同. 少量Al₂O₃(5vol%)的添加既能增大材料的介电常数同时又降低了材料的介电损耗, 但是随着Al₂O₃含量的继续增加, ALT陶瓷复合材料的介电常数和介电损耗都增大, 其居里温度先升高后降低. Al₂O₃作为第二相不但能促进LiTaO3陶瓷烧结致密,而且对ALT陶瓷复合材料的介电性能也有提高.     

添加La2O3对Mg2TiO4陶瓷的显微结构与微波介电性能的影响

采用传统烧结工艺,制备了具有不同La₂O₃含量的镁钛镧陶瓷,并研究了La₂O₃组份对材料晶相构成、晶粒、晶界的演变、介电常数和品质因数的影响.结果表明,不含La₂O₃的钛酸镁陶瓷主晶相为Mg₂TiO₄,其平均晶粒尺寸>60μm;引入La₂O₃后,出现新晶相La_0.66Ti_O2.99,材料的晶粒尺寸明显下降;随La₂O₃含量的增加,材料的介电常数线性增加,材料的品质因数Q在10GHz出现最大值(16558).     

平板式ITSOFC用Al2O3基压密封材料研究

以Al2O3和Al微粉为主要原料,采用流延成型工艺生产的Al2O3基密封材料,在模拟的平板式ITSOFC密封环境中对材料的密封性能进行测试,并借助X射线衍射仪、扫描电子显微镜对测试后的材料进行表征.结果表明,采用优化的流延成型工艺可以生产出柔韧性良好的Al2O3基密封材料. Al2O3基密封材料在较小的外加压力下表现出较好的密封性能. Al微粉的加入,减少了材料中的漏气通道,增加了漏气通道的弯曲程度,不仅提升了材料的密封效果,而且改善了材料的中期稳定性.采用流延成型含10wt%～20wt%Al微粉的Al2O3基密封材料以压密封方式来实现平板式ITSOFC的密封是可行的.     

退火温度对Pt/SrBi2Ta2O9/Bi4Ti3O12/p-Si异质结微观结构与性能的影响

采用sol-gel工艺制备了Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结. 研究了退火温度对异质结微观结构与生长行为、漏电流密度和C-V特性等的影响. 研究表明: 成膜温度较低时,SrBi₂Ta₂O₉、Bi₄Ti₃O₁₂均为多晶薄膜, 但随退火温度升高, Bi₄Ti₃O₁₂薄膜沿c轴择优生长的趋势增强; 经不同退火温度处理的Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/p-Si异质结的C-V曲线均呈现顺时针非对称回滞特性, 且回滞窗口随退火温度升高而增大, 经700℃退火处理后异质结的最大回滞窗口达0.78V; 在550～700℃范围内, Pt/SrBi₂Ta₂O₉/Bi₄Ti₃O₁₂/\\p-Si异质结的漏电流密度先是随退火温度升高缓慢下降, 当退火温度超过650℃后漏电流密度明显增大, 经650℃退火处理的异质结的漏电流密度可达2.54×10^-7A/cm²的最低值.     

高能球磨Al-Y2O3粉体固相反应制备YAG陶瓷的研究

用高纯Al粉体和Y₂O₃粉体(Al-Y₂O₃粉体)为原料采用固相反应法制备了YAG陶瓷. Al-Y₂O₃粉体高能经过球磨, 煅烧生成YAG粉体, 再真空烧结制备高致密YAG陶瓷. 采用DTA-TG对球磨Al-Y₂O₃粉体进行分析, 采用XRD、SEM对球磨的Al-Y₂O₃粉体、YAG粉体及YAG陶瓷进行了表征. 实验表明: Al-Y₂O₃粉体在～569℃时, Al粉强烈氧化, 并与Y₂O₃粉反应, 600℃煅烧出现YAM相, 随煅烧温度升高出现YAP相, 1200℃煅烧生成YAG粉体. 成型YAG素坯在1750℃保温2h真空烧结出YAG相陶瓷, YAG陶瓷相对密度可达98.6%, 晶粒生长均匀, 晶粒尺寸为810μm.     

纳米ZnO对纳米ZrO2(8Y)致密特性及电导率影响研究

采用纳米ZrO₂(8Y)粉和纳米ZnO粉为原料,对掺少量ZnO的ZrO₂(8Y)进行无压烧结研究.实验结果表明,掺少量的ZnO能促进ZrO₂与Y₂O₃的反应,加快四方相向立方相的转变,样品致密度和电导率显著提高.掺0.5wt％ZnO样品在1200℃煅烧2h的陶瓷致密度为94％,700℃时的电导率为9.02×10^-3cm-1·Ω^-1.     

中温SOFC密封玻璃热稳定性研究

研究了一种热稳定性好的中温固体氧化物燃料电池密封玻璃. 研究表明, 此密封玻璃的热膨胀系数(室温～631℃)为9.8×10^-6/K, 与8YSZ电解质的热膨胀系数10.0×10^-6/K(室温～631℃)接近, 并且在700℃热处理300h后, 该密封玻璃的热膨胀系数几乎没有变化. 粘度实验表明, 玻璃在700℃下具有足够的刚性, 适合于运行温度在700℃左右SOFC的密封. 化学相容性的研究显示, 在700℃下与8YSZ反应300h后没有发现显著的界面反应.     

Al2O3-SiO2复合膜的制备与结构表征

以异丙醇铝和正硅酸乙酯为主要原料,用溶胶-凝胶法制备无支撑体Al₂O₃-SiO₂复合膜.应用XRD、DTA-TGA、IR、BET等测试手段对复合膜的物相组成、热稳定性、孔结构进行表征.并且讨论了化学组成和煅烧温度对复合膜孔结构的影响.研究结果表明:550℃煅烧10h的复合膜物相组成为无定形的SiO₂和γ-Al₂O₃晶体,粒度大小在2-4nm之间,化学组成为Al₂O₃/SiO₂=3:2的复合膜在不同煅烧温度时,400℃煅烧的物相为γ-AlOOH和,γ-Al₂O₃,550-1150℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃,1220℃煅烧的物相为γ-Al₂O₃和α-Al₂O₃,1300℃煅烧的物相为莫来石相和α-Al₂O₃;化学组成不同的复合膜主要是由Al-O网络和Si-O网络构成,没有形成Al-O-Si网络结构;复合膜具有良好的热稳定性;化学组成和煅烧温度对复合膜的孔结构有一定的影响.     

可切削的氧化锆陶瓷牙科修复体的制备

通过控制CaO_₂-Al_₂O_₃-SiO_₂硅酸盐玻璃粉体,在1300℃低温下液相烧结获得热膨胀系数在7.19×10 ^-6/℃和8.15×10^-6/℃范围内,与修复体饰瓷相近,其强度在340～360MPa,韧性在2.7～3.5 MPa·m^I/2,可切削性与In-Ceram相当的氧化锆陶瓷牙科修复体.     

添加Y2O3-Dy2O3的AlN陶瓷的烧结特性及显微结构

本文探索了以自蔓延高温（SHS）法合成并经抗水化处理的AlN粉为原料,以Y₂O₃－Dy₂O₃作为助烧结剂的AlN陶瓷的烧结特性及显微结构．结果表明,晶界处存在Dy₄Al₂O₉、Y₄Al₂O₉、DyAlO₃、Dy₂O₃和DyN等第二相物质,随烧结温度变化,第二相的种类、数量和分布不同,显微结构也随之变化,从而影响AlN的热导率．在1850℃下,可获得热导率为148W／m·K的AlN陶瓷．     

氧化物电子陶瓷微波烧结用保温材料MgAl2O4-LaCrO3的研究

报道了一种用于氧化物电子陶瓷微波烧结的保温体材料MgAl₂O₄-LaCrO₃的研究和应用情况.该保温材料解决了许多氧化物电子陶瓷在微波烧结过程中易发生的热应力开裂问题并同时具有使样品均匀烧结成瓷的作用.现已成功地应用该保温体对CoMnNiO系NTC热敏材料;BaTiO₃系PTC材料,ZnO掺杂系电压敏材料,LaCrO₃基复合材料等氧化物电子陶瓷进行了微波烧结,烧结样品无热应力开裂并成瓷均匀致密.适用的氧化物电子陶瓷微波烧结温度区间最高可至1600℃.     

形核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等分析手段研究了 TiO₂和TiO₂+ZrO₂两种形核剂对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响. 结果发现,样品经过不同温度的预形核处理后,采用TiO₂单一形核剂,晶化峰值温度和晶化峰 高度的变化较大,而采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂,晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小. 当形核时间为2h,两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃.晶化后均可得到纳米 结构的β-石英石固溶体晶相,其中采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂样品的晶粒更细小.研究表 明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小,有利于对形核过程进行控 制,同时形核效率高.     

La_2O_3和Y_2O_3掺杂ZrO_2复合材料的高温相稳定性、抗烧结性及热导率

采用化学共沉淀煅烧法制备不同La2O3掺杂量的La2O3-Y2O3-ZrO2(YSZ)复合陶瓷粉末,研究该复合陶瓷粉末的高温相稳定性、抗烧结性及热物理性能,并与传统应用的YSZ陶瓷粉末进行对比,以探讨La2O3-YSZ作为热障涂层材料应用的可能性。采用XRD分析陶瓷粉末的晶体结构和物相组成,研究La2O3掺杂量对YSZ高温相稳定性的影响。采用SEM观察陶瓷烧结体的微观形貌,研究La2O3掺杂对YSZ抗烧结性的影响。采用激光脉冲法测定热扩散率,通过计算得到材料的热导率。结果表明:YSZ和不同La2O3掺杂量的La2O3-YSZ均由单一的非平衡四方相ZrO2(t′-ZrO2)组成。经1 400℃热处理100h后,YSZ中t′-ZrO2完全转变为立方相ZrO2(c-ZrO2)和单斜相ZrO2(m-ZrO2),在0.4mol%~1.4mol%La2O3掺杂范围内,La2O3-YSZ的相稳定性均优于YSZ,其中1.0mol%La2O3掺杂的YSZ(1.0mol%La2O3-YSZ)经热处理后无m-ZrO2生成,表现出良好的高温相稳定性。此外,1.0mol%La2O3-YSZ较YSZ具有较高的抗烧结性和较低的热导率。在室温至700℃范围内,1.0mol%La2O3-YSZ的热导率为1.90~2.17 W/(m·K),明显低于YSZ的热导率(2.13~2.33 W/(m·K))。     

等离子喷涂铈酸镧热障涂层

采用等离子喷涂铈酸镧（La₂Ce₂O₇, LC）粉末制备了铈酸镧热障涂层（TBCs）.由于等离子喷涂过程中CeO₂的挥发量较多,造成涂层的实际成分为La₂Ce_1.66O_4.32,与原始粉末成分相比有所偏离.在1400℃下经240h热处理后LC涂层发生轻微的分解.在1000℃下LC块材的热导率约为0.51W/(m·K),比传统的氧化钇部分稳定的氧化锆（YSZ）块材的热导率降低了约75%.LC涂层的热膨胀系数（CTE）在450～1100℃范围内介于10×10^-6～13×10^-6K^-1,与相应温度范围内的YSZ相比较高.热膨胀性能测量表明,LC涂层从室温升到1250℃时发生轻微的烧结,在1250℃保温过程发生明显的烧结现象.LC热障涂层在1100℃条件下经60次热循环后从陶瓷层内部发生剥落.     

飞秒激光诱导玻璃内Ba2TiSi2O8晶体的析出

使用聚焦后的800nm,150fs,250kHz的高重复频率飞秒脉冲激光器能够在BaO-TiO₂-SiO₂组分的玻璃内部三维选择性地诱导Ba₂TiSi₂O₈晶体的析出. 发光光谱显示这种晶体把入射的800nm光转化成了400nm的蓝光,因此这种析出的晶体具有非线性倍频特性. 通过拉曼光谱测定,在当前的玻璃组分中析出的晶体是Ba₂TiSi₂O₈. 研究表明,经250kHz的飞秒激光辐照一段时间后,在玻璃内部由于脉冲能量的连续沉积会使得激光辐照区域出现热积累效应,因此,该辐照区域的温度会不断升高以致超过玻璃析晶温度,最终诱导玻璃熔融析晶. 此外,对飞秒激光辐照区域不同部位进行拉曼光谱检测,结果表明：在整个区域Ba₂TiSi₂O₈晶体的析出呈现中间比外围明显的分布特点,因此晶体析出与辐照形成的温度梯度场有密切关系.