毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

甜蜜素是我国食品行业中应用最多的一种甜味剂,介绍了一种毛细管柱气相色谱法在测定食品中甜蜜素的方法方面的应用,此法简便、快速、实用、成本低,线性范围0.01 g/kg～5.0 g/kg,检出限为0.01 g/kg,RSD为2.1%～4.4%,回收率为94%～99%.     

食品中甜蜜素检测方法的改进

建立毛细管柱-气相色谱检测食品中甜蜜素的方法。采用正己烷萃取食品中的甜蜜素,样品经过衍生化处理后进行色谱定量分析。结果表明在5.0μg/m L~2 000μg/m L浓度范围内线性良好,回归方程y=870.9x+2.58,r=0.999 92,以3倍基线噪音确定检出限浓度1.5μg/m L。本方法简便、快速、准确,适用于食品中甜蜜素的测定。     

毛细管气相色谱法测定食品中的甜蜜素

介绍了一种用毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素的 方法,甜蜜素含量在0.0-10.0mg/mL范围内呈良好的线 性关系,相关系数为0.9993,加标回收率在92.5％-99.9％ 之间,相对标准偏差0.98％-1.10％。该方法简便、快捷、准 确度高、重现性好。     

食品中甜蜜素提取方法改进及测定

现阶段,用于测定食品中甜蜜素的主要方法为国标法GB/T5009.97-2003,该方法在实际应用过程中存在一定的不足,对其进行一定的改进和优化迫在眉睫。改进测定方法仍旧以国标食品中甜蜜素测定法为基础,但是使用毛细管柱代替了不锈钢填充柱,提高了升温条件。经实验测定显示,改进后的国标方法测定所得到的甜蜜素峰形尖锐,且色谱峰与溶剂峰和杂质峰之间的分离效果提高。所以,这种以国标方法为基础的改进食品中甜蜜素提取方法具有一定的应用优势。     

食品中甜蜜素定量方法的改进

建立了气相色谱法测定食品中甜蜜素的方法。固体试样经粉碎、超声提取,液体试样取样后水浴加热除去二氧化碳或酒精,反应后采用Gs BP-1毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱测定甜蜜素,产生两个反应产物。经气质联用法确认第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二个峰为环己醇,随放置时间的延长,峰1的面积逐渐减小,峰2的面积逐渐增大,两个峰的面积和始终保持不变,根据两峰面积和定量,甜蜜素质量浓度在0.030~1.0 mg/m L内具有较好的线性关系,其线性回归方程为y=298.81x+1.835,相关系数(R2)为0.999 9,相对标准偏差2%,方法的检测限为0.030 g/kg,样品加标回收率为96.3%~103.5%。该方法具有操作简便、快速、准确度较好等特点,适用于食品中甜蜜素的快速测定。     

Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素

建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法.考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响.试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定.方法的检出限为2mg/kg(S/N=3).在添标水平为0.25、0.50和1.0 mg/g时的平均添加回收率为85.12%～99.38%,相对标准偏差6.44%～8.31%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992.该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定.     

毛细管气相色谱法测定食品中甜蜜素

目的 探讨气相色谱法测定食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)的方法.方法 环己基氨基磺酸钠在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后生成环己醇亚硝酸酯,正己烷提取,采用大口径毛细管柱DM-FFAP( 30 m×0.53 mm×0.5 μm)和氢火焰离子化检测嚣(FID)进行测定,外标法定量.结果0.010 ～2.O mg/ml范围内线性关系良好,相对标准偏差为3.2％ ～6.1％,加标回收率为90.0％～105.2％.结论 该方法简便、快速、准确、稳定性好,适合食品中甜蜜素含量的测定.     

麻辣熟食中甜蜜素的GC检测和质谱确证

建立了气相色谱分析及液相色谱-串联质谱确证方法对麻辣熟食中甜蜜素的检测方法,比较了气相色谱法(GC)与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测方法的适用性。提取方法采用超声波提取,经石油醚萃取除油除脂,沉淀剂去蛋白质和脂肪,由气相色谱法初筛、高效液相色谱-串联质谱法做阳性样品确证检测麻辣熟食中甜蜜素的方法。GC法中甜蜜素含量在0.010 0~0.300 0 mg/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 55,检出限为0.005 2 g/kg。甜蜜素添加浓度在0.020 0,0.040 0和0.200 g/kg时,添加回收率分别在90.0%~98.0%之间,测定结果的相对标准偏差为3.1%~5.2%(n=6);液质联用作为甜蜜素的确证方法,检测低限为2.2μg/kg。结果表明:建立的甜蜜素检测和确证方法简便、经济、快速、准确,适用于麻辣熟食中甜蜜素测定。     

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明：甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。     

RTX—1毛细柱气相色谱法测定饮料中的甜蜜素

研究改进国标的食品中甜蜜素含量测定方法--填充柱气相色谱法,采用RTX-1毛细柱气相色谱法测定食品(碳酸饮料、果汁饮料、乳饮料)中甜蜜素的含量.该方法变异系数为3.32%,线性范围0～3 mg/kg,回收率为95.2%～120.1%.     

气相色谱法测定不同种类食品中甜蜜素的分析方法优化

目的优化气相色谱法测定不同类别食品中甜蜜素的分析方法。方法选用DB-1701毛细管色谱柱和氢火焰离子检测器(flame ionization detector,FID)对不同种类食品中甜蜜素的含量进行测定,对程序升温和提取液进行优化。结果与GB 5009.97-2016方法相比,本方法实验时间缩短,分离效果高,进样针推杆寿命延长。甜蜜素的加标回收率为90.0%～105.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)3.5%。结论该方法具有快速准确、对进样针损耗小的优势,可以满足不同类别食品的甜蜜素检测要求。     

气相色谱法测定馒头中甜蜜素

建立了毛细管柱气相色谱法测定馒头类食品中甜蜜素的方法。采用超声辅助正庚烷萃取馒头中甜蜜素,样品经过衍生化处理(控制反应条件),选择HP-5毛细管柱作为色谱柱,采用FID氢火焰离子化检测器检测。结果表明,甜蜜素质量浓度在0.114 5 mg/m L~1.145 mg/m L范围内与峰面积呈线性关系,相关系数0.999 7;当取样量5 g时,方法的检出限为0.001 55g/kg,定量限为0.005 12 g/kg;样品回收率在90.8%~111%之间,相对标准偏差为2.4%~10.9%。该方法检测结果准备可靠,重复性好,检出限低,适用于馒头类食品中甜蜜素的检测。     

食品中甜蜜素检测不确定度评定

甜蜜素常被用作食品生产中的添加剂,经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品,会对人体的肝脏和神经系统造成危害,因此对食品中甜蜜素含量的检测十分重要。由于在检测过程中测量误差的存在,为提高食品中甜蜜素检测时的准确度,有效保障食品安全,本文依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及新版国标方法 GB 5009.97-2016《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》,对气相色谱法测定饮料中甜蜜素过程中的样品称量、样液定容、标准溶液配制以及标准工作曲线拟合等因素进行了不确定度的分析评定。当被测样品中甜蜜素含量为0.48g/kg时,其扩展不确定度为(0.48±0.074)g/kg,k=2。结果表明,标准溶液的配制及气相色谱仪的稳定性是食品中甜蜜素检测准确与否的关键所在,而样品称量和溶液定容引入的不确定度可忽略不计。     

葡萄酒中甜蜜素含量测定方法探讨

建立毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法.用正己烷作萃取液,并对酯化反应条件进行改进,采用HP-5毛细管柱分离,经氢火焰离子化检测器检测,外标法定量.在最佳分析条件下,样品中的甜蜜素经酯化后在0.1mg/mL～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),回收率为89.0%～97.0%,相对标准偏差2.67%～2.83%.     

食品中甜蜜素气相色谱方法测定的研究

采用组校准数据处理方法,建立食品中甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)准确定量气相色谱方法。甜蜜素在酸性介质中与亚硝酸钠反应生成环己醇亚硝酸酯,气相色谱法测定食品中甜蜜素发现,测定的反应产物有2个色谱峰,目前通常认为第一个峰为环己醇亚硝酸酯,第二峰为环己醇,并以第一峰作为主产物峰定量计算甜蜜素含量。但是主产物峰会随着时间和反应条件变化逐渐转变为副产物峰,试验发现用主峰进行定量造成检测结果极其不准确。通过大量试验数据与CNAS比对结果验证,采用主副产物峰面积之和进行数据处理,能准确测定食品中甜蜜素含量。甜蜜素在0.01～0.6mg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995;该方法的检出限为0.005mg/mL,试样中5个添加水平回收率为97.4%～103.6%,方法精密度和准确度高,分离度好,能很好地避免样品中各种成分的干扰。     

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量

建立了豆芽中2,4-二氯苯氧乙酸残留量的凝胶渗透色谱净化——毛细管柱气相色谱测定的方法。样品经有机溶剂提取、衍生化处理后经凝胶渗透色谱分离净化除去杂质,最后进行毛细管柱气相色谱分析。该方法的检出限为0.002mg/kg,线性范围为0.01～200μg/mL,回收率为93%～108%。     

气相色谱法对不同食品中甜蜜素测定的改进

对气相色谱法测定食品中甜蜜素含量的方法进行优化和改进。结果表明:以蛋白沉淀法作为半固体和固体样品预处理的回收率最好,在优化的色谱条件下,甜蜜素和内标物分离度高,测定甜蜜素含量以乙酸丁酯为内标来定量,线性范围为0.1 g/L～1.0 g/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.01 g/kg,精密度<5%,回收率为85%～98%。     

毛细管气相色谱法测定冷饮中甜蜜素分析误差预测

目的探讨毛细管气相色谱法测定冷饮中甜蜜素含量的适宜条件并对方法的误差进行预测。方法样品经国标方法提取,毛细管柱OV-1程序升温条件下分离,火焰离子化检测器(FID)检测;采用精密度-偏性分析质量控制程序进行误差预测。结果方法的线性范围为10～1 000μg/ml,线性相关系数(r)为0.999 5,方法检出限为3.0μg;除冷饮样品外,其余试样批内、批间变异分析F相似文献   

气相色谱外标法测定食品中甜蜜素含量方法的改进

对GB/T 5009.97-2003中利用气相色谱法测定食品中的甜蜜素含量检测方法进行改进.试样在硫酸介质中与亚硝酸钠反应后,再经NaOH碱性水解,以环己醇为对照品,利用气相色谱外标法测定水解己烷提取液的环己醇含量,从而实现食品中甜蜜素的定性及定量检测.该方法与GB/T5009.97-2003相比具有重现性好、准确性高的优点,精密度(n=5)在4.09％～4.28％,回收率在94.60％～96.22％.     

用毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素

建立了毛细管气相色谱分析黄酒中的甜蜜素的方法。先使样品通过沸水浴蒸发干后,在硫酸介质中与亚硝酸钠反应,生成环己醇亚硝酸酯,最后用毛细管柱分离,GC-FID检测甜蜜素含量。结果表明,本方法线性范围为0.1～2.0 mg/mL,最低检出限为2 mg/kg,加标回收率为95.4%～113.7%,相对标准偏差为2.34%～4.84%。该方法操作简便、快速、精密度好、准确度高,比较适合用于黄酒中甜蜜素含量的测定。