氨基磺酸催化合成柠檬酸三戊酯

以氨基磺酸为催化剂,由柠檬酸和正戊醇合成了新型增塑剂柠檬酸三戊酯,产品采用活性炭脱色,通过单因素和正交试验考察各因素对反应的影响。结果表明,当柠檬酸与正戊醇物质的量比为1:5.0、氨基磺酸用量为柠檬酸质量的1.0%、回流温度(135～145)℃和反应时间4 h条件下,柠檬酸三戊酯收率达90%以上。产品经红外光谱定性分析。纯度经气相色谱分析大于99.0%。     

柠檬酸三戊酯的催化合成研究

采用无水硫酸氢钠作为催化剂合成柠檬酸三戊酯,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等对酯化率的影响。当柠檬酸用量为3.84 g,正戊醇用量为8.67 mL,硫酸氢钠用量为0.05 g时,159℃下反应2 h,柠檬酸三戊酯收率可达97.1%。     

酯交换法制备丙烯酸正戊酯

以丙烯酸甲酯与正戊醇为原料,二丁基氧化锡为催化剂,用酯交换法合成丙烯酸正戊酯。考察了醇酯比、催化剂、阻聚剂等因素的影响。当醇酯物质的量比为1∶2 25、正戊醇、催化剂和阻聚剂的用量分别为88g、4g和0 4g时,反应收率可达90%,产品纯度可达99%。此工艺与直接酯化相比,提高了丙烯酸正戊酯的收率和纯度。     

硅胶负载型催化剂催化合成新型增塑剂柠檬酸三戊酯

以硅胶负载型Ti(SO4)2、Zr(SO4)2、Fe2(SO4)3、Se(SO4)2为催化剂,由柠檬酸和正戊醇合成新型增塑剂柠檬酸三戊酯,考察了各反应因素对酯化率的影响。结果表明,在柠檬酸与正戊醇物质的量比为1∶4.0,硅胶负载Ti(SO4)2用量为柠檬酸总量的3%,催化剂活化温度400℃,反应温度155～165℃和反应时间3.0 h条件下,柠檬酸三戊酯的酯化率可达到97.2%,纯度经气相色谱分析大于99%。催化剂硅胶负载Ti(SO4)2重复使用多次,活性未见明显降低。     

SO4^2-／TiO2-MoO3催化合成丁酸系列酯

以固体超强酸SO2 -4/TiO2 MoO3 为催化剂 ,通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯 ,探讨了诸因素对收率的影响。合成丁酸正戊酯的最优条件为醇酸物质的量比为 1 5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的2 0 % ,反应时间 1 5h。在上述最优条件下 ,以乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇和正丁酸为原料合成丁酸系列酯 ,丁酸乙酯的收率为 14 9% ,丁酸丙酯的收率为 4 5 4 % ,丁酸丁酯的收率为 6 8 0 % ,丁酸正戊酯的收率为 97 9% ,丁酸异戊酯的收率为 91 1%。实验表明 :SO2 -4/TiO2 MoO3 具有良好的催化活性。     

水杨酸正戊酯的催化合成研究

以水杨酸和正戊醇为原料,用一水合硫酸氢钠催化合成水杨酸正戊酯.研究了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量等因素对酯收率的影响.结果表明,一水合硫酸氢钠是合成水杨酸正戊酯的良好催化剂.最佳反应条件如下:酸醇摩尔比为1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的4.7%,带水剂环己烷用量为10 mL,反应时间为4.5 h,反应温度为120～140℃.在此条件下,水杨酸正戊酯的收率可达93.3%.     

SO2-4/TiO2-MoO3催化合成丁酸系列酯

以固体超强酸SO2-4/TiO2-MoO3为催化剂,通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯,探讨了诸因素对收率的影响.合成丁酸正戊酯的最优条件为醇酸物质的量比为1.51,催化剂用量为反应物料总质量的2.0%,反应时间1.5h.在上述最优条件下,以乙醇、丙醇、丁醇、异戊醇和正丁酸为原料合成丁酸系列酯,丁酸乙酯的收率为14.9%,丁酸丙酯的收率为45.4%,丁酸丁酯的收率为68.0%,丁酸正戊酯的收率为97.9%,丁酸异戊酯的收率为91.1%.实验表明SO2-4/TiO2-MoO3具有良好的催化活性.     

绿色催化合成己酸戊酯

研究了由正戊醇与己酸用复合固体酸催化剂绿色催化合成己酸戊酯.其最佳酯化反应条件为:正戊醇/己酸物质的量之比为1.7/1.0,反应25 min,催化剂用0.5 g,催化剂可重复利用,且活性高、无腐蚀性、酯化产品收率99%.     

活性炭负载硫酸氢钠催化合成丙酸正戊酯的研究

采用活性炭负载硫酸氢钠催化合成丙酸正戊酯。考察了催化剂用量、反应时间、酸醇物质的量比及带水剂等因素对反应的影响，实验表明，在丙酸和正戊醇物质的量比为1∶2、催化剂用量为反应物料总质量的1.2%、带水剂环己烷为10 mL和反应时间30 min的优化条件下，丙酸正戊酯收率可达94.87%。催化剂可重复使用。     

单质碘催化合成丁酸正戊酯

首次以单质碘为多相催化剂，通过正丁酸和正戊醇反应合成了丁酸正戊酯，并探讨了诸因素对产品收率的影响。实验表明：单质碘具有良好的催化活性，醇酸物质的量比为1．9：1．0，催化剂用量为反应物料总量的3．0％，反应时间为75min，反应温度为125～135℃，酯收率可达98．7％。     

无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯的合成

以柠檬酸和2-乙基己醇为原料,用氧化二正丁基锡为催化剂合成了无毒增塑剂柠檬酸三(2-乙基)己酯,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间等因素对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,氧化二正丁基锡催化合成柠檬酸三(2-乙基)己酯的最佳反应条件为n(柠檬酸)∶n(2-乙基己醇)=1∶3.60,催化剂用量为柠檬酸质量的0.5%,反应时间为120min,反应温度为150～160℃,在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基)己酯收率在98%以上。     

微波辐射正硅酸乙酯负载磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸与正丁醇为原料,以自制固体酸为催化剂,采用微波辐射法合成了柠檬酸三丁酯(TBC)。考察了微波辐射功率、辐射时间、催化剂的用量及酸醇的物质的量之比等对TBC产率的影响,确定了最佳反应条件。当酸醇的物质的量之比为1∶4、催化剂用量为柠檬酸质量的3.0%、微波辐射功率500 W、辐射时间50 min时,TBC产率可达96.5%。     

活性炭固载氯化铁催化合成柠檬酸三乙酯

以活性炭固载氯化铁为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间对酯化反应的影响,确定了优化反应条件:以0.3mol柠檬酸为基准,催化剂8.0g,n(柠檬酸)∶n(乙醇)为16∶.0,反应时间为9h,收率87.0%,催化剂易回收,可重复使用,不污染环境。     

固体超强酸SO4 2-/TiO2催化合成柠檬酸三乙酯

以固体超强酸SO4^2-TiO2为催化剂,用柠檬酸和乙醇合成了柠檬酸三乙酯。考察了催化剂用量、酸醇比、反应时间、带水剂种类对酯化反应的影响,确定了最佳的反应条件：以0．3mol柠檬酸为基准,甲苯为带水剂,m（催化剂）2．5g,n（柠檬酸）;n（乙醇）=1：5．5,反应时间为8h,收率86．6％。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

以对甲苯磺酸为催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料酯化合成柠檬酸三丁酯,探讨了催化剂用量、反应温度、柠檬酸与正丁醇物质的量比和反应时间等因素对反应的影响。确定最佳反应条件为：反应时间4．0h,反应温度140℃,正丁醇与柠檬酸物质的量比5：1,催化剂的用量为柠檬酸的2％。反应初产物经先中和碱洗后,再减压脱醇,产品外观色泽符合质量要求。此条件下,柠檬酸三丁酯酯化率为98．9％。     

微波辐射硫酸氢钾催化柠檬酸三丁酯的合成研究

以KHSO4·H2O为催化剂,在微波辐射条件下,柠檬酸与正丁醇酯化合成柠檬酸三丁酯进行了研究。考察了微波辐射（功率700W）占空周期、催化剂KHSO4用量和醇酸摩尔比对柠檬酸三丁酯转化率的影响。实验结果表明：微波辐射醇酸摩尔比4：1,催化剂的反应物总质量的1．5％（质量百分比）,反应时间25min,酯化率可达94．54％。     

磷钨杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

考察了以磷钨杂多酸为催化剂,催化柠檬酸与正丁酯合成柠檬酸三丁酯(TBC)的反应.结果表明,磷钨杂多酸对该反应表现出很高的催化活性.当醇酸比为4.0∶1,催化剂用量占醇酸总质量3％,反应时间3.5 h,反应温度150℃,TBC的收率达到97.96％.