石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析——重晶石中痕量重金属的测定

用固体进样 -石墨炉原子吸收光谱法 (SS_GFAAS)在宽的浓度范围测定重晶石中的痕量重金属 (镉 ,铅 ,铜 ,铬 ,镍 ,钒和砷 ) ,如Cd 0 .0 2 3～ 2 7.0 μg/g ,pb 1 .5 4～ 35 0 9μg/g。本文讨论了商业重晶石 (天然共生硫酸钡 )中重金属测定的必要性 ,这种矿石由于用于钻井泥浆而在石油工业中被重视。用SS_GFAAS法直接测定重金属极好地解决了基体复杂等问题。高性能的石墨炉原子吸收光谱仪 ,氘灯扣背景和横向加热石墨炉原子化器用来进行此项分析。该原子吸收光谱仪配置有机械进样系统和微量分析天平。固体样品 (进样量为 0 .0 31～ 0 .6 86mg)用一个优化的石墨平台作为样品舟 ,而进入原子化器。用标准加入法 (CRMs)进行校正。另外 ,还讨论了与信号变形相关的问题 ,如 :杂峰 ,拖尾或平头峰 ,及解决方法。也讨论了在实际测定中固体样品均匀性对实验精度和准确度的影响。将SS_GFAAS法的实验结果和其他方法进行了比较 ,如 :X_射线荧光光谱法 (XRF) ,微波消解样品处理火焰原子吸收光谱法。研究表明SS_GFAAS是重晶石快速准确分析的有力工具 ,而且使用非常简便。     

石墨炉原子吸收光谱法固体样品直接分析--重晶石中痕量重金属的测定(续)

3 .4　方法比较　固体进样一石墨炉原子吸收光谱法和微波消解石墨炉原子吸收光谱法或火焰原子吸收光谱法的方法比较。用固体进样 -石墨炉原子吸收光谱法可以在较宽的浓度范围内测定重晶石中的 7种微量元素 ,为克服吸收光谱较窄的“线性工作范围” ,选择灵敏度较低的特征吸收线或在原子化阶段用适中的惰性气体流速 (氩气 ,0 .1 5Ｌ/ｍｉｎ) ,会降低光度计灵敏度。校正是用和重晶石不同基体的固体标准样品 (已认证参考物质ＣＲＭｓ) ,因为没有已知重金属浓度的重晶石标准样品。为寻找合适的校正标准样品和了解基体效应 ,采用两种或两种以上的…     

我国原子吸收光谱分析技术发展30年回顾(1)

回顾了我国原子吸收光谱分析技术30年来的发展概况,包括进样技术,原子化技术,基体改进,背景校正,原子捕集,流动注射－原吸收光谱法,氢化物发生,增感技术,联用技术,分离富集技术,间接原子吸收测定,无标分析,计算机和化学计量学的应用等。本文分三次刊出,第一篇涉及进样和原子化技术。     

阳极溶出伏安法测定水样中痕量铜离子的研究

设计了一种基于阳极溶出伏安法的便携式重金属检测仪,对测定水样中痕量铜离子的方法进行研究,并优化了缓冲液,沉积时间,沉积电位等实验条件.该仪器采用自制的三电极系统,测定自来水、污水等实际水样中的铜离子含量,灵敏度较高,加标回收率为97％ ～108％,且测得的重复率较好,将测定结果与原子吸收光谱法检测结果对比,操作简便、快速,且具有较高的准确性和可靠性.     

火焰原子吸收光谱法测定污水中的铬、镉、铅

建立了一种准确的重金属元素铬（Cr）、镉（Cd）、铅（Ph）的火焰原子吸收光谱检测方法，并在优化的操作条件下，对实验室污水水样进行湿法消解，测定。通过精密度、最低检出限及加标回收率实验，对实验方法的可靠性进行了评估。     

微波消解-原子吸收光谱法测定四川会理石榴中的重金属含量

目的：建立会理石榴中重金属的检测方法;方法：采用微波消解法处理样品,原子吸收光谱法测定石榴中的重金属含量;结果：在测定Cu、Zn、Pb等元素的含量试验中,原子吸收光谱法的相关系数在0.9997～0.9998之间,测定元素的相对标准偏差为0.44～1.19%,加标回收率为98.7～111.7%;结论：该方法灵敏,准确可靠。实验结果为会理石榴的开发利用奠定基础。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的方法研究

试验目的:建立微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法。试验方法:对试样采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定,并比较不同灰化、原子化温度对吸光度的影响。试验结果:灰化温度600℃、原子化温度2 400℃得到很理想的测试效果。被测大米中镉含量不超标。试验结论:此方法快速、准确、可靠,满足大米中镉的测定。     

原子吸收光谱分析概况及其在机械工业中的应用

自1954年Walsh对原子吸收光谱法做了开创性的工作以来,由于此法具有特征浓度高,干扰少(或易于克服),精确度高,测量范围较广,可进行微量试样测定,分析速度快等特点,已广泛应用于各研究、生产部门。有人认为,现在还很少有一种化学分析技术能象原子吸收光谱法这样方便和通用性好。凡是共振线位于仪器的光谱范围(180—850毫微米),而被分析样品又可以用简单方法原子化的金属元素,半金属元素,原则上可用原子吸收光谱法直接分析。目前,能测定的元素已达70个:测量范围已从低含量扩大到中、高含量和微量:测量误差已从2—5％(火焰法)、3—8％(无火焰法)降至1％以     

石墨炉原子吸收光谱法测定大米粉中铅含量

铅是自然界分布很广的有害元素。利用高压消解法-石墨炉原子吸收光谱法测定国家标准物质大米粉中的铅含量。试验结果表明,测定Pb元素的最佳条件为:灰化温度、原子化温度分别为600℃、2 100℃,可以确保测定结果的准确性与精密度。在此将会根据高压罐消解——石墨炉原子吸收光谱法测定标准物质大米粉中铅含量的结果进行分析,可以为相关检测工作提供技术支持,为现代人们的日常生活提供相应的帮助作用。     

石墨炉原子吸收光谱分析仪器技术的现状与发展

本文从原子化器，多元素同时测定石墨护原子吸收光谱分析法和石墨炉空间分辨光谱技术的研究等三方面论述了石墨炉原子吸收光谱分析仪器技术的现状与发展，指出石墨炉原子吸收光谱分析法虽面临挑战，但却是进入一个新的发展时期。     

异构多核运动控制器的设计

针对传统运动控制器稳定性差、控制效率低、软件构架不完善等特点,结合异构多核技术的优势,提出并开发一种异构多核处理器运动控制器。文章详细阐明该系统硬件设计和软件设计,硬件设计主要说明以异构多核处理器OMAPL138为核心,FPGA为扩展的系统构架;软件设计借助于不同指令集操作系统,利用Sys Link完成多系统平台通信。结合运动控制器的特性,提出异构多核任务调度策略。分析异构多核通信Sys Link的Notify和List MP组件特点,将任务调度策略各条规则,封装到List MP表头,通过查表法实现任务调度策略。通过实验表明,该运动控制器具有较好的实时性和稳定性。     

RV减速器运动精度在线检测系统研究

针对工业机器人关键部件RV减速器的开发和研究,保证产品在实际投产前有较高的合格率和使用寿命,研发了一种操作简单,能够同时进行多工位对比检测,并能对运动精度数据进行一定分析处理的在线检测系统。该系统主要包括机械系统、采集系统和数据处理系统。系统基于VC++编程、Access数据库技术和电涡流传感器技术,通过设定采集参数对RV减速器的运动精度进行实时采集和存储,并对RV减速器的运动精度变化规律进行了系统地分析,完成整个在线检测过程。通过试验找到各主要零部件对RV减速器运动精度的影响规律以及摆线轮的设计优化对RV减速器性能的影响方式。试验结果对RV减速器的零部件设计优化及整机运动性能具有重要指导意义。     

一种基于鞍点近似的高效二阶可靠性分析方法

一次可靠性分析方法虽然效率高但在解决非线性状态极限函数问题时精度低,二次可靠性分析方法计算精度高但是效率较低,工程实际中很难普遍使用。为此,在分析传统二阶可靠性分析方法精度损失原因的基础上提出了一种具有较高精度且相对二阶可靠性分析方法高效的可靠性分析方法。所提方法首先用一系列的二次多项式组合近似表示极限状态函数。进而通过变换求出近似极限状态函数的累积量母函数,使用鞍点近似求得失效概率。最后用一个数值案例证明方法的有效性。     

往复压缩机相空间LDA模型在异常检测中的应用

针对往复压缩机异常检测不及时、漏报、误报的问题,提出一种多特征融合的相空间LDA(Latent Dirichlet Allocation)模型的异常检测方法。为了全面描述波形特征,提取往复压缩机正常运行数据和实时运行数据的特征集,对特征集进行预处理后,运用LDA方法计算正常状态和当前状态相空间分布模型,并用JS(Jensen Shannon divergence)距离计算两者差异度,若差异度超过设定值则认为发生故障。实验验证了该方法能有效实现往复压缩机异常检测,并能大幅提前往复压缩机典型故障异常检测报警时间点。     

基于脉冲电晕放电电离源的离子迁移谱仪设计与实现

针对传统直流电晕放电离子迁移谱仪(CD-IMS)稳定性差、功耗高的不足,设计制备了针-针结构脉冲电晕放电电离源,并使用该电离源搭建了脉冲CD-IMS装置。研制的高压脉冲发生电路输出幅值和脉冲重复周期可调,体积小、功耗低。研究了放电稳定性并进行了实际样品测试,在无离子门的情况下得到了正、负离子模式反应离子峰谱图。该装置在正负模式下的分辨率分别为25.17(甲基磷酸二甲酯(DMMP)二聚体)和15.88(水杨酸甲酯)。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定不同饼干中挥发性成分

本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱/质谱法相结合应用于5种市售饼干样品中挥发性组分的分析,分离并鉴定39种挥发性化合物。所鉴定出的物质中,要包括醇类、醛类、酮类、烷烃类、酯类及杂环类等化合物。在5种饼干样品定性分析化合物中,TIC图峰面积比均较大的化合物主要为2-甲基丁醛、异戊醛、苯甲醛、己醛等芳香醛类物质。     

影响汽车商务意象的造型特征研究

为研究汽车造型特征与商务意象之间的关系,提取现有车型样本,对其进行感性工学分析。选取40款现有三厢乘用车车型作为样本,提取关键造型特征并进行归类分组,通过调查用户意象判断建立造型特征的商务意象矩阵。以造型特征作为自变量,以用户商务意象判断作为因变量,通过单因素方差分析关键造型特征对商务意象形成的显著性,得出7项对商务意象影响最为显著的造型特征,并分析了造型特征中各组别对商务意象的作用效果。对意象矩阵的统计学分析揭示了单个造型特征对汽车商务意象的作用,多因素之间的相互作用需要进一步研究。     

无人救援机器人的设计与实现

为了提高救援效率,降低救援人员的风险,对一款全地形车进行改装,设计并实现了一种无人救援机器人。针对车体前端空间狭小,刹车、油门、换挡、转向相距较远,设计一套运动控制结构,将各部分结构集于一体。设计一种救援转移平台,通过遥控操作将伤病员转移出危险区域。在机械结构的基础上设计机器人控制系统并设计搭建远程遥控操作平台。为便于后续自主导航的研究,机器人搭载北斗、激光雷达以及视觉传感器。最后通过远程操作平台控制机器人运动,实验表明救援机器人具有稳定的运动控制能力和良好的救援转移能力。     

胎儿监护仪的临床应用研究

胎儿心电图是目前评估胎儿安全的主要方法。但是临床中有假阳性,且高度依赖医师的经验评估,从而限制了实用价值。本研究旨在评估胎儿监护仪心电轴方向的生理变化与ST事件之间的临床关系。利用随机对照试验,选择1100例不同病区的患者。将初始基线T/QRS值大致相同的分为一组。将ST事件的数量描述为一个以初始基线T/QRS值为函数的线性回归模型。研究表明不管胎儿状况如何,随着初始基线高度的增加,观察到的ST事件也显著增加。相关系数0.60,P<0.001。胎儿监护仪心电轴的方向以及初始基线的高度应与ST分析一起用以评估胎儿宫内安危。     

中国GT40年回顾与展望

在介绍国外GT由来、发展近况及其在中国的发展历程之后，阐述了近20年国内成组技术的发展成就；在简析现存问题的基础上，简述了基于成组技术和相似理论的新技术进步途径--相似制造工程的内涵、机制和特点。