样品切片制备及电镜观察技巧

超薄切片技术是材料研究中电镜样品制备的关键环节,将样品制成超薄片或直接对样品断面切割,使得样品能够在电镜观察中得到清晰而真实的图像。然而超薄切片制作和电镜观察过程中,常常会出现异常的实验结果,观察不到样品所需要的最佳信息。本文结合实例就切片及电镜观察技巧方面进行简单探讨。     

Cr—Mo钢碳膜萃取复型最佳规范

透射电镜(TEM)碳膜萃取复型技术,是用来研究碳化物、非金属夹杂物等第二相粒子结构、成份和分布形态的先进手段,而选择合适的浸蚀方法和规范。制备高质量的电镜样品,是进行观察和分析的首要条件。为此,本文针对一段超期服役的2 1/4Cr-1Mo钢再热蒸汽管道及其焊接接头,采用化学和电化学两种浸蚀方法,分别制备了不同浸蚀规范下的碳膜萃取复型样品,并通过TEM观察,确定了样品制备的最佳规范。     

TEM纳米尺度石墨标样的制备

透射电镜的长度标尺或公称放大倍数是判断试样中组织细节尺寸的依据,需要应用纳米级长度标样进行校准。本文介绍了一种用石墨制备透射电镜专用纳米尺度标样的方法,对石墨的X射线衍射分析以及对石墨标样的TEM高分辨像和电子衍射分析表明,标样中石墨的高分辨像为（002）晶面的点阵像,其晶面间距为0．342nm,可作为纳米尺度的参照材料。本文对使用纳米尺度标样校正ETEM标尺的基本方法进行了简要讨论。     

一种丛枝菌根对土壤植物系统中Cr迁移转化过程TEM表征方法研究

透射电镜样品的制备条件对丛枝菌根真菌(arbuscular mycorrhizal fungi,AMF)细胞结构观察有很大的影响,本文以丛枝菌根真菌和胡萝卜根系样品,在常规制备技术的基础上,开发出一套新的清洗,固定,切片,染色,制备铜网的方法,减小了样品在制样过程中的结构损伤,保持了细胞的原始状态。并采用新的方法对Cr暴露的AFM细胞微观结构、元素分布进行了透射电镜和能谱的表征。     

扫描电镜研究分子筛形貌中制样方法及试验条件对图像质量的影响

电子显微镜观察分子筛形貌及结构是分子筛表征中最直观有效的方法.借助透射电镜(TEM)可以看到分子筛孔道的排列状况,扫描电镜(SEM)观察可以直观检测分子筛颗粒形貌或晶粒晶貌.本文着重研究了MCM-41分子筛制样方法及测试条件对扫描电镜图像质量的影响.在制备不同应用目的分子筛样品过程中,要根据不同条件设计制备方法,设置最佳的试验条件才能获取质量好的扫描电镜图像.     

导电纳米材料及非导电纳米材料的透射电镜薄样制备

介绍导电纳米材料及非导电纳米材料块状样品的透射电镜薄样制备技术，对薄样的制备程序及要点作了阐述，分析了非导电纳米材料在TEM下观察时产生样品荷电漂移现象的原因，并对防止非导电纳米材料荷电漂移的薄样制备方法作了分析和说明。     

激光诱导自蔓延合成Mg-Ni合金

用40WCO2激光器点火，在氩气保护的容器中自蔓延合成Mg—Ni合金。细致观察了激光诱导自蔓延高温合成反应的燃烧过程，对合成的试样进行了X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)。结果表明，用激光自蔓延方法可以制备Mg2Ni金属间化合物，且产物中没有普通制备方法中易于出现的杂质MgNi2等，氧化也很少；获得的样品呈层状、孔隙多，这是由样品的制备及反应过程所决定的。     

又薄又软的半导体新材料可制微纳光电器件

正近日从南京工业大学获悉,该校王琳教授课题组制备出一种超薄的高质量二维碘化铅晶体,并且通过它实现了对二维过渡金属硫化物材料光学性质的调控,为制造太阳能电池、光电探测器提供了新思路。这是一种超薄的半导体材料,厚度只有几个纳米。南京工业大学博士研究生孙研说,他们采用了溶液法来合成,这种方法对设备要求很低,具有简单、快速、高效的优点,能够满足大面积和高产量的材料制备需求。合成出的碘化铅纳米片     

电子显微镜在固体润滑研究中的应用

电子显微镜(以下简称电镜)的种类包括透射电镜(TEM)、反射电镜和扫描电镜(SEM)三种形式。它与光学显微镜相比具有分辨能力高和放大倍数大的特点(表1),能直接观察材料的微观结构。我们曾用电镜对某些固体润滑剂的制备工艺、润滑性或抗摩性能与其微观结构间的关系进行研究,现简述如下。     

镁和钛异种金属冷金属过渡焊接接头微观组织及力学性能的分析

采用冷金属过渡焊接技术,对AZ31B镁合金、工业纯钛TA2异种金属熔钎焊焊接性进行探索研究,从焊接接头的微观组织、元素分布状况研究其连接机理。结果表明:冷金属过渡焊接技术是一种适用于镁、钛异种金属连接的有效方法。通过在过渡区和结合面形成新相可以实现镁、钛的有效连接。焊接接头的焊缝区主要由镁的固溶体?-Mg,骨架状的镁铝金属间化合物Mg17Al12,以及颗粒状分布的Mg17Al(Zn)12组成。镁钛结合面主要靠钛和铝的金属间化合物Ti3Al,以及镁铝金属间化合物Mg17Al12和Mg17Zn12连接。同时,焊接过程中Ti原子以及Al原子的扩散对其结合也有一定的影响。因此,焊接过程中必须保证足够的热输入量,以确保钛母材的熔化及钛、铝原子的扩散,从而提高其结合强度。     

复合铸造法制备纳米碳管增强镁基复合材料的研究

采用复合铸造的方法制备了碳纳米管(CNTs)增强镁基复合材料；对其力学性能进行了测试，并对显微组织进行了观察和分析。用透射电镜(TEM)和能谱(EDS)方法对CNTs涂覆层的界面结构和成分进行分析，探讨了CNTS对镁基复合材料的增强机理及作用机制。试验结果表明：加入CNTs后，复合材料的抗拉强度比基体最高可提高150％以上，延伸率最高可提高30％以上，平均弹性模量可增加近80％，硬度可升高6HB；采用化学镀镍方法可在CNTs表面获得均匀的涂覆层，改善CNTs与基体的润湿和结合状况，提高CNTs对镁基材料的增强效果。CNTs对镁基材料具有较好的增强效果，能明显细化晶粒组织．促使复合材料的位错密度增加，大幅度提高复合材料的抗拉强度、延伸率、硬度和平均弹性模量。但在本文试验条件下，CNTs的加入量不能太高，否则，因CNTS难以分散而使复合材料的性能大幅下降。     

电子倍增器歧视效应和质量分馏效应的修正及其应用

文章介绍了电子倍增器测量引入的质量相关偏差和离子束流强度相关偏差的修正方法,给出了正确的计算公式;叙述了用同位素比值对关系线归一法修正样品蒸发和电离引入的质量分馏效应的方法,给出了计算分馏效应修正因子和计算修正值的公式。用上述方法分别对天然镁和天然锗样品的同位素丰度比值或同位素丰度进行修正后,天然镁同位素的丰度比值为:~(26)Mg/~(24)Mg=0.13938,~(25)Mg/~(24)Mg=0.12660;天然锗的同位素丰度为:~(70)Ge=20.50,~(72)Ge=27.48,~(73)Ge=7.76,~(74)Ge=36.51,和~(76)Ge=7.75。天然样品的分析结果与文献标定值相符。     

含超薄金属内衬轻量化复合材料压力容器的设计与制备

本文将提出一种含超薄金属内衬轻量化复合材料压力容器的设计与制备技术，并对于该技术的具体设计与制备应用进行分析论述。     

小鼠肝脏超薄切片的原子力显微成像

利用原子力显微镜（AFM）对透射电镜生物制样的超薄切片进行扫描成像,研究细胞内的超微结构。对小鼠肝脏组织进行常规的透射电镜生物制样处理,Epon 812包埋聚合,钻石刀切片70nm厚超薄切片,移到新鲜解离的云母上。所得图像能够清晰分辨细胞和亚细胞结构,并获得细胞内亚细胞器的粘弹性等物理性质,为进一步研究细胞的结构和功能提供了新的技术方法。     

新方法制备透射电镜粉末样品

尝试一种新的方法制备了SiC粉末的透射电镜样品,并利用H－800型透射电子显微镜对SiC粉末样品进行了观察。     

粉末材料的透射电镜样品制备方法研究

本文研究了两种制备粉末材料透射电镜样品的新方法。一是用树脂胶固化粉末材料，并通过离子减薄ＴＥＭ样品；二是用附有火棉胶膜的电镜载网直接吸附粉末材料的粉尘，ＴＥＭ样品，实验结果表明，两种方法的成功率很高，既省时又简便，效果非常好。     

透射电镜样品制备的表面损伤和观察方法

由于电子与物质的强相互作用,从电子枪发出的2X107电子伏特的高能电子束能穿透的材料厚度也只有约300纳米,因此样品必须非常薄才适合使用透射电子显微镜进行观测。要制备非常薄的透射电镜样品需要经过包括机械研磨和离子溅射等一系列的减薄过程,这些过程均会对样品表面造成一定程度的损伤。表面损伤会影响对样品真实微结构的观测和表征,因此了解样品制备过程中样品表面的损伤情况对于材料微结构研究具有重要意义。本文介绍了如何利用透射电镜观察样品表面损伤的成像方法、实验技巧和操作技术的细节。利用透射电镜的不同成像衬度模式能够在样品的同一视场中观察到包括样品表面损伤的材料结构细节,可以在多层次和不同尺度上获得更丰富的微结构信息。     

固体高分辩核磁共振实验方法原理

固体高分辨核磁共振方法是近十几年发展起来的。过去对于固体样品只能得到宽线的谱图,但有许多体系人们对固态的性质更感兴趣,希望得到高分辨的谱图。例如,在物理学中,固体材料中的杂质及位错;晶体材料中的相变、半导体、超导体的性质、原子在金属及合金中的扩散;在化学中,多相催化体系的表面性质、高聚物结构与性能的关系,煤、油页岩等固体燃料的组成,在生物学中,生物大分子的性质等等。     

扫描电镜生物样品制备与观察

扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM),与透射电子显微镜(TEM)有很多相似之处,它能够直接观察表面结构和形态,观察样品面积大,样品制备较TEM简单,上镜观察时可前后、左右旋转样品,可作三维观察,样品图像立体感好,分辨率介于光学显微镜和TEM之间,SEM数码图像资料远较TEM质量高,只是分辨率达不到TEM倍率.它是组织学、细胞学和细菌观察的有力工具[1].     

AZ31/7005异种材料填丝GTAW接头组织分析

为获得良好的镁铝异种金属焊接接头,采用钨极氩弧焊填加镁铝合金焊丝ER5183、ER5356的方法进行焊接,利用金相显微镜、扫描电镜对两种焊接接头的微观组织对比分析,利用电子探针、能谱仪研究接头的元素分布,利用显微硬度计对两种焊接接头的显微硬度对比分析。结果表明,采用ER5183、ER5356镁铝合金焊丝,接头未形成连续片状金属间化合物层,能够形成良好的焊接接头;采用ER5183焊丝获得焊缝比采用ER5356组织更为致密,脆硬的Mg-Al金属间化合物少;两种焊接接头镁侧熔合区主要组织为α-Mg固溶体+γ-Al12Mg17的共晶组织和晶界析出相γ-Al12Mg17组织;镁侧焊缝区主要为α-Mg固溶体+γ-Al12Mg17的固溶体组织。焊接接头以Mg、Al元素为主,在镁侧熔合区,Mg、Al质量分数保持稳定,镁侧焊缝区,Mg质量分数逐渐降低,Al质量分数逐渐升高,到铝侧焊缝区达到稳定值。适当控制焊丝中Mg的质量分数,使金属间化合物弥散分布,能够改善AZ31镁合金和7005铝合金的焊接性。