电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱法-碰撞反应池技术测定高纯度磷酸二氢钾中痕量金属元素钠、镁、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、镉、钡、铅等13种元素的分析方法。样品经超纯水溶解后进行分析,选用混合标液校正基体干扰,通过调节仪器分析模式,采用标准加入法进行多种金属元素的ICP-MS检测。研究结果表明,该方法检出限为0.002~0.012μg/kg,加标回收率范围为87.5%~101.67%,精密度范围为1.99%~18.20%。本研究所建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,能满足高纯度磷酸二氢钾中多种杂质元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS测定地表水中痕量金属元素

建立了ICP-MS同时测定地表水中多种痕量金属元素的方法,对仪器工作参数、干扰消除方法进行了研究。建立了14种主要金属元素的标准曲线(相关系数均高于0.9997),针对不同元素的检出限、标准样品及地表水样品进行了研究,实验有效解决了多元素同时测定存在的干扰、各元素相对标准偏差值均小于5.0%。结果表明,ICP-MS可同时、快速测定水中多种痕量金属元素,测定结果准确度令人满意。     

电感耦合等离子体质谱仪测定他喷他多中钯的含量

建立了一种快速、准确、灵敏的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定他喷他多中痕量重金属残留钯(Pd)含量的方法。样品通过微波消解消化完全后,于150℃条件下赶酸并定容,以元素铟(In)为内标,采用在线加入内标的方法,测定试液中Pd的浓度,外标法定量。结果表明,在浓度为1～20μg/L的范围内,Pd的标准曲线具有良好的线性关系,相关系数r=0. 999 8,方法检出限为2. 5μg/kg,加标回收率介于90%～110%之间,重复实验的相对标准偏差低于5%。该方法简便易行,灵敏度高,准确性好,已成功应用于他喷他多中Pd含量的测定。     

盐酸伊伐布雷定片的制备工艺及质量考察

制备盐酸伊伐布雷定片,并考察其质量。以溶出曲线、外观等为指标,用正交试验设计方法对处方工艺进行筛选与优化。制备盐酸伊伐布雷定片,与原研药进行质量对比,使其与原研药质量保持一致,以保证自研产品与原研药临床效果的一致性;通过加速试验和长期试验考察其稳定性。盐酸伊伐布雷定优选处方组成为:辅料微晶纤维素、一水乳糖、交联羧甲基纤维素钠、羟丙纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁,流化床制粒。该处方工艺制备的产品符合标准,与原研药质量一致且质量稳定。本处方工艺可行,所得产品质量稳定,符合质量标准。     

盐酸伊伐布雷定片的制备工艺及质量考察

制备盐酸伊伐布雷定片,并考察其质量。以溶出曲线、外观等为指标,用正交试验设计方法对处方工艺进行筛选与优化。制备盐酸伊伐布雷定片,与原研药进行质量对比,使其与原研药质量保持一致,以保证自研产品与原研药临床效果的一致性;通过加速试验和长期试验考察其稳定性。盐酸伊伐布雷定优选处方组成为：辅料微晶纤维素、一水乳糖、交联羧甲基纤维素钠、羟丙纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁,流化床制粒。该处方工艺制备的产品符合标准,与原研药质量一致且质量稳定。本处方工艺可行,所得产品质量稳定,符合质量标准。     

ICP-OES测定煤中锰、铜、铅、锌、铬

利用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸-硫酸(五酸)混合体系消解样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定灰化煤样中锰、铜、铅、锌、铬5种金属元素含量。实验结果表明,该方法对这5种待测元素的加标回收率范围在98.60%~102.30%之间,相对标准偏差为0.44%~1.78%。该方法的准确度和精密度满足要求。本方法操作简单、灵敏度高,检测速度快结果准确,能满足煤中多种金属元素同时测定的分析需求。     

盐酸莫西沙星侧链中钯检测方法学研究

药物或食物中金属的残留危害着人们的身体健康,因此药物中的残留金属已成为重要检测项目。本实验采用硝酸-过氧化氢体系,微波消解处理盐酸莫西沙星,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定盐酸莫西沙星侧链中钯的含量。确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳工作参数,通过测定方法检出限为0.05μg/L、方法定量限为0.15μg/L、重复性和稳定性良好、精密度RSD为2.3%、加标回收率为99.146%,评估结果表明,该方法操作简单,效率高,适用于测试该样品中的Pd元素,也可用于测试其他类似样品中Pd的含量。     

ICP-MS法测定地表水中痕量金属元素

采用ICP-MS法对地表水中的痕量金属元素进行分析,并对检出限、校准曲线的相关系数、标准样品以及实际样品的测定等进行了研究。结果表明,ICP-MS法可以同时测定水中的多种痕量金属元素;测速快,一个水样仅需2～3 min;检出限低;准确度高,标准样品的测定值均在保证值范围内。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜阳极泥中金铂钯

样品采用饱和氢氧化钠溶液溶解碱溶性物质后,加盐酸调至中性,加草酸-洒石酸混合溶液,加热溶解贱金属元素盐类并还原沉淀金、银、铂、钯成单质状后过滤,加硝酸后加热2min,在有EDTA的介质中加入盐酸加热溶解金、铂、钯,银以氯化银的形式沉淀,冷却并定溶后采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别在谱线267.595 nm、265.945 nm、340.458 nm处测定Au、Pt、Pd的含量。共存元素没有干扰,方法的检出限分别为:金:0.017μg/m L,铂:0.013μg/m L,钯:0.015μg/m L;加标回收率分别为:金为98%~101%、铂为97.5%~99.5%、钯为97.2%~99.1%;相对标准偏差分别为:金为1.46%~0.60%、铂为2.03%~0.73%、钯为2.75%~1.71%。方法简单快速,污染小,准确度高,能满足生产需要。测定元素的含量范围:Au:0.1~20Kg/t、Pt:5~100g/t、Pd:5~500g/t。     

ICP-MS法测定电子级高纯盐酸中的痕量元素

为了有效检测电子级高纯盐酸中的痕量元素，利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定，用全基体进样系统(AMS)进样，用标准加入法进行上机检测，无需前处理，避免了在样品前处理时的污染问题。电感耦合等离子体质谱法可以消除多分子离子干扰，降低检出限，提高定量准确性。该方法的检出限为0.05～5.4 ng/L,加标回收率为96%～108%,稳定性RSD均不超过5%;操作简单，结果可靠，适用于高纯盐酸中痕量元素的快速测定。