微乳条件下磷酸氢锆催化环己酮液相氨肟化反应研究

针对环己酮(CYC)液相氨肟化制备环己酮肟(CHO)用到昂贵的TS-1催化剂,寻找该反应的新型催化剂是降低其成本的根本方法.以磷酸氢锆为催化剂,聚乙二醇-6000(PEG-6000)为表面活性剂,叔丁醇为助表面活性剂,水为溶剂,构建了新型的微乳反应体系.考察了表面活性剂的种类、表面活性剂的量、催化剂的量、底物物料比、双氧水添加方式、反应温度、反应时间等对环己酮氨肟化反应的影响.结果表明,在环己酮为0.01mol,反应物摩尔比n(CYC)∶n(NH3·H2O)∶n(H2O2)=1∶5∶2.3,催化剂磷酸氢锆0.5g,表面活性剂PEG-6000 1.3g,助表面活性剂叔丁醇2mL,水4mL,双氧水一次性加入,65℃反应3.5h的条件下,环己酮的转化率和环己酮肟的收率可分别达到95.3%和69.1%.     

磷钨杂多酸催化剂催化合成双酚AP的研究

应用磷钨杂多酸催化剂对催化合成双酚AP进行了研究 .结果表明 :主催化剂的用量、助催化剂的用量、酚酮摩尔比、反应温度、反应时间等是影响产品收率主要因素 ;使用磷钨杂多酸催化剂 ,双酚AP的单程收率可达 5 4.5 % .制备双酚AP的最佳工艺条件为 :酚酮摩尔比 5∶1,反应温度 12 0℃ ,主催化剂用量 6 % ,助催化剂用量 0 .15mL ,反应时间 4h .     

Amberlyst-15催化叔丁醇氧化制备叔丁基过氧化物

以Amberlyst-15为催化剂,双氧水氧化叔丁醇制备了叔丁基过氧化氢(TBHP)和二叔丁基过氧化物(DTBP),系统考察了温度、反应时间、催化剂用量和原料配比对反应的影响.在叔丁醇与双氧水的物质的量之比为0.6,叔丁醇与Amberlyst-15的质量比为15,反应温度为83℃,反应时间为4h的条件下,叔丁醇的转化率可达到92.7%,TBHP和DTBP的产率分别为79.5%和13.2%;Amberlyst-15循环使用8次后,叔丁醇的转化率、TBHP和DTBP的产率基本保持不变.     

苯直接羟化制苯酚的新工艺

提出了TS-1分子筛为催化剂、十六烷基三甲基溴化铵为相转移催化剂、氨水为调节剂以及双氧水为氧化剂的苯直接羟化制苯酚的新工艺。考察了反应温度、反应时间、氧化剂用量和调节剂种类对苯直接羟化反应的影响。确定了反应的最佳条件,当反应时间为2h,反应温度为313K,氨水、催化剂、双氧水、相转移催化剂、苯五者物质的量之比为2.80:0.10∶2.52∶0.005∶1时,苯酚产率可达66.32%。     

风化煤过氧化氢氧化-加氨制腐植酸铵的研究

用过氧化氢和氨水对风化煤进行氧化-加氨,研究了氨水用量、碳铵用量、过氧化氢用量、温度、反应时间和风化煤粒度、浓度对液相产物中腐植酸铵的含量影响.结果表明,最佳配料比为m(风化煤)∶m(25%氨水)∶m(30%过氧化氢)∶m(水)=1∶1.04∶1.5:6.46;最佳反应工艺条件为:反应温度60℃,风化煤粒度小于0.149mm,反应时间60min.     

橡胶防老剂RD合成条件优化的研究

讨论了防老剂RD合成的反应机理,并提出反应机理的复杂性决定影响因素的复杂多样性;考虑了催化剂、酸和药品用量以及反应时间等因素对产率的影响,找出了最佳反应条件为:丙酮的滴加时间5小时,保持缩合温度130～140℃,胺酮量比为1∶2,催化剂的用量为苯胺的20%.得到较好的收率.     

丙酮保护法合成单硬脂酸甘油酯研究

以甘油、硬脂酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,丙酮为基团保护剂,氯仿为带水剂,采用基团保护法合成单硬脂酸甘油酯。进而考察了反应物摩尔比、反应温度、反应时间、催化剂用量等对产物产率的影响,确定了最佳反应条件。研究发现,最佳合成条件为:n(甘油)∶n(丙酮)∶n(硬脂酸)=1.25∶2.5∶1(摩尔比),缩合反应温度为80℃、时间为3h、催化剂用量为硬脂酸摩尔数的2.5%,酯化反应温度为140℃、时间为4h、催化剂的用量为硬脂酸摩尔数的2.5%;在此条件下,单硬脂酸甘油酯的产率最高可达96.42%。     

以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮

利用苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂合成苄叉丙酮,以苯甲醛和丙酮为原料,丙酮过量,在稀碱的催化作用下,合成了苄叉丙酮。考察了相转移催化剂的用量、醛酮摩尔比、反应温度及反应时间等因素对苄叉丙酮产率的影响。实验结果表明,以相转移催化剂苄基三乙基氯化铵催化合成苄叉丙酮的较优反应条件为:苯甲醛0.1mol,n(苯甲醛):n(丙酮)=1:2,催化剂用量为2 g,反应温度为30℃,电磁搅拌作用下反应40 min,苄叉丙酮产率可达94.9%。     

H_4PMo_(11)VO_(40)催化氧化2-甲基萘制备甲萘醌

以磷钼钒杂多酸H4PMo11V1O40为催化剂、乙酸为溶剂,用双氧水氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌.实验表明:H4PMo11V1O40具有一定的催化活性.通过正交试验和单因素试验考察了催化剂用量、乙酸用量、双氧水用量、反应时间、反应温度等对收率的影响,获得较佳的合成条件:杂多酸∶2-MN(质量比)=7%,乙酸∶2-MN(质量比)=10.5∶1,双氧水∶2-甲基萘(摩尔比)=4.2∶1,较适宜的温度为40~50℃,反应时间为30 min.     

La-ZSM-5分子筛催化合成吡啶碱的研究

研究了在La-ZSM-5分子筛上的吡啶碱合成反应,详细考查了反应温度、原料配比（甲醛/乙醛摩尔比、醛/氨摩尔比）、空速、催化剂寿命等因素对该反应的影响,并优化了反应条件.研究显示反应温度400℃,原料配比（甲醛/乙醛）1：1（mol）、醛/氨比0.5（mol）,空速为1200h-1左右吡啶碱的总收率可达85%,催化剂寿命达到100h以上,为吡啶碱的工业化提供了详细参考资料.