复方双金清胆胶囊的薄层鉴别和含量测定探讨

目的：建立复方双金清胆胶囊的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对制剂中黄芩、黄连、大黄进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中绿原酸含量。结果薄层色谱中均检出黄芩、黄连、大黄,且斑点清晰,阴性均无干扰,专属性强;绿原酸在3．426～342．6μg? mL －1范围内线性关系良好（r2＝0．9997）,平均回收率为98．8％,RSD为1．2％（n＝6）。结论本实验建立的方法简便、准确、重现性好,可用于复方双金清胆胶囊的质量控制。     

抗病毒口服液(Ⅰ)的质量标准研究

目的 改进抗病毒口服液(Ⅰ)的质量标准.方法 采用薄层色谱法对抗病毒口服液(Ⅰ)中的金银花、连翘、黄芩进行定性鉴别;采用HPLC法测定抗病毒口服液(Ⅰ)中黄芩苷的含量;进行抗病毒口服液(Ⅰ)微生物限度检查的方法学验证.结果 用薄层色谱可检出绿原酸、连翘苷、黄芩苷的特征斑点;黄芩苷10 ～ 120 μg·mL-1与峰面积的线性关系良好,平均加样回收率为101.36％,RSD =0.20％;可采用平皿法和直接接种法进行抗病毒口服液(Ⅰ)的微生物限度检查.结论 所用方法简便,灵敏,结果准确,重复性好,能更有效地控制抗病毒口服液(Ⅰ)的质量.     

清热降糖颗粒剂的质量标准研究

目的：建立清热降糖颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中黄连、葛根及黄芩进行定性鉴别,以HPLC法对制剂中黄芩苷进行定量测定。结果：黄连、葛根及黄芩薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量在0.069 28～1.385 6μg范围内与色谱峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.21%,RSD为0.40%（n=5）。测得3批样品中的黄芩苷含量分别为30.46、32.68和31.54 mg.g-1。结论：所建标准可用于清热降糖颗粒的质量控制。     

芪蛭固本通脉丸的质量标准研究

目的：建立芪蛭固本通脉丸的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对芪蛭固本通脉丸中的黄芪、党参、川芎、水蛭、金银花进行定性鉴别,采用HPLC法对芪蛭固本通脉丸中黄芪的有效成分黄芪甲苷以及金银花中的绿原酸分别进行含量测定。结果：薄层色谱专属性强,斑点清晰。黄芪甲苷在0.51～10.2μg（r=0.9990）范围内线性关系良好,平均回收率为95.55%（RSD=1.0%,n=9）;绿原酸在0.077～2.322μg（r=0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率为96.77%（RSD=1.3%,n=9）。结论：该方法简便快速,结果准确,可以有效控制芪蛭固本通脉丸质量。     

复方扶芳藤合剂质量检验方法的研究

目的：建立复方扶芳藤合剂的质量检验方法。方法：用薄层色谱法对该合剂中的扶芳藤、黄芪和红参进行定性鉴别：用薄层扫描法测定该合剂中的黄芪甲苷（Ａｓｔｒａｇａｌｏｓｉｄｅ Ⅳ）含量。结果：薄层色谱中斑点清晰,易于识别：黄芪甲苷斑点在２～１０ｇ之间与其吸收度积分值呈线笥关系,ｒ＝０．９９９３,平均回收率为９８．６％（ＲＳＤ＝２．７％,ｎ＝５）。结论：本法可有效地控制复方扶芳藤合剂的质量。     

清热解毒胶囊的质量标准研究

目的 建立清热解毒胶囊中连翘、金银花、黄芩的定性鉴别方法和连翘苷的含量测定方法. 方法 采用薄层色谱法对连翘、金银花、黄芩进行定性鉴别,采用Shim ODS C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）柱,以乙腈-水（28：72）为流动相对连翘苷的含量进行测定,检测波长为277 nm,流速1.0 mL•min^-1. 结果 用薄层色谱法能检出连翘、金银花、黄芩. 连翘苷在0.10～0.50 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 5）,平均回收率为97.5%,RSD为0.79%（n＝6）. 结论 该方法准确可靠,可用于本制剂的质量控制.     

大桑菊饮合剂质量标准的研究

目的建立大桑菊饮合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中桑叶、薄荷、连翘和浙贝母药材进行了色谱鉴别;采用高效液相法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰,黄芩苷的含量测定平均回收率为97.71%,RSD（n=6）为0.69%,在104-1040ng范围内呈线性关系相关系数。结论研究的方法可有效地控制大桑菊饮合剂的质量。     

芩连合剂质量标准研究

目的建立芩连合剂的质量标准：方法采用薄层色谱法对处方中金银花、连翘、黄芩进行定性鉴别，用反相高效液相色谱（RP—HPLC）法对处方中的黄芩进行含量测定。色谱柱为Dikma C18柱（250mm×4．6mm，5um），流动相为甲醇-水-冰醋酸（50：50：1），检测波长为274nm，柱温25℃，流速1．0mL／min。结果金银花、连翘的薄层色谱分离良好，斑点明显，专属性好，无干扰；黄苓苷进样量在0．1186～0．9488ug范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为98．8％，RSD=0．47％（n=6）。结论所用方法简便、准确、重现性好，可作为芩连合别的质量控制方法。     

咽炎合剂的质量控制

目的建立咽炎合剂的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）对咽炎合剂中金银花、玄参、甘草进行定性鉴别,以高效液相色谱法（HPLC）对主药金银花中绿原酸进行含量测定。色谱柱为WondasiC18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸（20：80：1）,检测波长为327nm;柱温为室温,流速为1．0ml／min。结果咽炎合剂中金银花、玄参、甘草的TLC中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;绿原酸在0．074～1．184μg间有良好的线性关系（r=0．9999）平均回收率为99．30％,RSD为1．17％。结论本方法简便、快速、准确、灵敏、重复性好,可作为咽炎合剂的质量控制。     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。     

热炎清颗粒的质量标准

目的：建立热炎清颗粒的质量标准。方法：采用薄层色谱法（TLC）对本品的黄芩、金银花进行鉴别;采用HPLC法测定本品中黄芩苷的含量。结果：薄层色谱中阴性样品无干扰;黄芩苷在0．18～1．13g（r=0．9997）范围内呈良好线性关系。平均加样回收率为97．9％（RSD=1．87％）。结论：该法简便,准确可靠。     

灌肠液Ⅱ号质量控制方法研究

目的：建立灌肠液Ⅱ号有效的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法鉴别黄柏、连翘、蒲公英、黄芩、大黄、青黛。结果：薄层色谱方法简便、专属性强、重复性好。结论：本方法可有效地控制灌肠液Ⅱ号的质量。     

津蓟咽炎I号合剂定性定量研究

目的建立中药合剂津蓟咽炎I号的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对合剂中金银花所含绿原酸和甘草中所含甘草酸单胺盐进行定性研究;以高效液相色谱法对合剂中含有的腺苷、黄芩苷进行定量研究。结果薄层色谱斑点清晰,阴性样品无干扰;检测腺苷的流动相为0．04mol·L^-1NaH2PO4-乙腈（94：6）,流速为1．0mL·min,检测波长为260nm;检测黄芩苷的流动相为甲醇．水（55：45）,10％磷酸调整pH至3．3,检测波长280nm,流速1．0mL·min^-1。腺苷进样量在4．5～54．0μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9997,平均回收率为101．1％,RSD为0．97％（n=9）;黄芩苷进样量在10～70μg·mL^-1与峰面积呈良好线性关系,r=0．9996,平均回收率为102．0％,RSD为0．88％（n=9）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、专属性和重现性好,可作为该产品的质量控制方法。     

荡石胶囊定性定量方法研究

目的建立荡石胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对荡石胶囊（Dangshi capusle）中石韦、小蓟和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定荡石胶囊中绿原酸的含量,十八烷基键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250mm,5μm）,甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（5：5：90）为流动相,检测波长：327 nm。结果石韦、小蓟和甘草薄层鉴别斑点清晰,无干扰;绿原酸在0.072-0.720μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均加样回收率为99.1%,RSD=0.52%（n=6）。结论该方法简便、准确、重现性好。     

和肝利胆颗粒的质量标准研究

目的:建立和肝利胆颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芩、五味子、茵陈、栀子进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对黄芩中的黄芩苷进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(42∶58∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。结果:TLC图中的斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;黄芩苷的质量浓度在1⁴0μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均加样回收率为99.78%,RSD=2.68%(n=6)。结论:所建标准可用于和肝利胆颗粒的质量控制。     

支扩宁合剂质量标准研究

目的:建立支扩宁合剂的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中黄芩、桑白皮、枳壳、丹参进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中黄芩苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、分离度好,阴性对照无干扰。黄芩苷的检测浓度在15.81～252.96μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为101.8%,RSD=1.80%(n=9)。结论:所建标准可用于支扩宁合剂的质量控制。     

双黄解毒乳膏质量标准研究

目的:建立双黄解毒乳膏的质量标准。方法:采用薄层色谱法对制剂中的黄芩和关黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷含量进行定量分析。结果:定性鉴别方法能同时鉴别黄芩、关黄柏,专属性强,分离度好。黄芩苷进样浓度在80.0～400.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为97.3%,RSD=1.3%(n=9)。结论:所建标准可用于双黄解毒乳膏的质量控制。     

柴芩口服液的质量标准研究

目的:建立柴芩口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中的黄芩、白芍、板蓝根进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果:TLC斑点清晰,分离度好;黄芩苷在49.2～492.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.2%(RSD=0.59%,n=9)。结论:所建标准可用于柴芩口服液的质量控制。     

抗病毒口服液的质量标准研究

目的:建立抗病毒口服液的质量标准。方法:采用薄层色谱法对抗病毒口服液中的金银花、鱼腥草、赤芍和射干进行定性鉴别;以高效液相色谱法对其金银花中的绿原酸进行含量测定。结果:抗病毒口服液的金银花、鱼腥草、赤芍、射干薄层色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点;绿原酸检测浓度在3.66～73.20μg/ml范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.7%(RSD=1.52%)。结论:所建质量标准可用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定金银花中绿原酸和木犀草苷的含量。方法：流动相：0．5％冰乙酸-乙腈,线性梯度洗脱：0—20min（90：10—78：22）,20～35min（78：22～76：24）,35—37min（76：24～65：35）,37—40min（65：35—90：10）;流速：1．0ml／min;检测波长：绿原酸为326nm,木犀草苷为350nm;柱温：30℃;色谱柱：依利特HypersilODS2（4．6mm×250mm,5μm）;进样量：10μl。结果：绿原酸的质量浓度在0．0216～0．1080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=26347606．4815X-76704．9000（R^2=0．9990）。木犀草苷的质量浓度在0．000416—0．002080mg／ml内与峰面积具有良好的线性关系,回归方程为Y=28566947．1154X＋22．1500（R^2=0．9991）。70％甲醇超声提取方法较好,金银花提取物中绿原酸和木犀草苷的含量分别为3．416％和0．124％,这2种成分在24h内稳定性良好。结论：该方法简便、准确、快速易行,且该色谱条件可测定金银花中2种成分的含量。