QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑残留量

[目的]建立基于QuEChERS前处理技术结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法检测黄瓜中2种杀菌剂(苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑)残留量的分析方法。[方法]样品采用乙腈提取,QuEChERS净化,基质匹配曲线内标法定量,用DB-1701色谱柱分离。通过对质谱条件进行优化,确定2种杀菌剂的定量离子对、定性离子对和碰撞能。[结果] 2种杀菌剂在5～500μg/L范围内都具有良好的线性关系,相关系数为0.9996、0.9979,平均回收率范围均处于73.7%～85.0%之间,相对标准偏差(RSDs,n=7)为5.7%～7.2%,定量限分别为0.002 02、0.001 76 mg/kg。在黄瓜基质中,2种目标物均表现为基质效应增强。[结论]方法具有快速、简便、灵敏等特点,适用于黄瓜中苯醚菌酯和苯并烯氟菌唑含量的测定。     

气相色谱三重四极杆串联质谱法测定化妆品中24种致敏原

建立了气相色谱三重四极杆质谱法同时测定化妆品中24种致敏原的分析方法。样品经甲醇超声提取,以多重反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,24种致敏原在质量浓度0.1～10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r~20.993,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为81.8%～106.7%,相对标准偏差为1.3%～8.7%,方法的检出限为1～3 mg/kg,定量限为10 mg/kg。     

加速溶剂萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定芸豆中的18种农药残留

[目的]建立测定芸豆中18种农药残留量气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)的检测方法,对贵州芸豆主产地104个样品进行分析检测。[方法]通过考察不同提取溶剂、基质效应、净化方法等3因素进行系统优化,建立了芸豆农药残留分析最优检测方法,基质内标法定量。[结果]在质量浓度为0.05～1.00 mg/L范围内,18种农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数(R~2)均大于0.996,方法检出限为0.0011～0.0231 mg/kg。分别向阴性芸豆样品中添加18种农药标准品质量分数为0.05、0.2、0.6 mg/kg的3个水平,其加标平均回收率为79.54%～101.11%,相对标准偏差RSD为1.02%～8.45%。[结论]与其他农药残留检测方法比,该方法具有前处理操作简单、净化效果好、重复性好、灵敏度高等优势,适用于芸豆中18种农药残留量的测定。对104份芸豆样品进行18种农药残留分析检测,检测呈阳性农药均未超过相关规定的农药最大残留限量值。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中14种N-亚硝胺类化合物

建立了气相色谱-三重四极杆质谱法测定染发剂中N-亚硝基乙基异丙胺等14种N-亚硝胺类化合物含量的方法。样品采用QuEChERS法前处理,经聚乙二醇石英毛细管柱HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,在多反应监测（MRM）模式下分析,含量计算为外标法。结果表明,14种亚硝胺在5～100μg/L范围内线性关系良好（r>0.998）,检出限和定量下限分别为0.2～1.5μg/L和0.6～5μg/L。在25,50,100μg/kg加标水平下,染发剂基质的平均回收率为83.8%～122.8%,相对标准偏差（RSD）小于11%(n=6)。采用该方法测定市售染发产品,结果发现1批样品中含有N-甲基-N-亚硝基苯胺,含量为31μg/kg。该方法前处理简单高效,专属性强,灵敏度高,准确性好,可用于染发剂中14种亚硝胺的筛查和含量测定。     

气相色谱/串联三重四级杆质谱法测定辛辣食品中25种有机磷农药残留

采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法(GC/MS/MS)建立了分析葱、蒜、洋葱及其制品中25种有机磷的分析方法。葱、蒜、洋葱及其制品经提取、净化处理后,采用气相色谱/串联三重四级杆质谱法检测,25种有机磷农药在线性范围内均呈现良好的线性关系,线性系数0.99。该方法的检出限(LOD)为0.001~0.005 mg/kg。三水平六平行的实验结果表明,该类化合物的回收率为63%~115%,相对标准偏差(RSD)为0.67%~13.5%。方法重现性好、精密度高、操作简单,适用于对葱、蒜、洋葱及其制品中多种有机磷的检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定 硫化胶中双酚A含量

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱(GC-MS/MS)法测定硫化胶中双酚A含量,研究样品前处理条件对测试结果的影响,并探讨GC-MS/MS测试的优化条件。结果表明：采用丙酮配置双酚A质量浓度为10～1 000μg·L^-1的标准工作溶液,所得工作曲线相关因数>0.992,线性相关性良好;该方法检出限为0.1 mg·kg^-1,定量限为0.3 mg·kg^-1,0.5,1和5mg·kg^-1三个双酚A添加量下平均回收率在90.9%～105.1%范围内,相对标准偏差均<5%。GC-MS/MS法适用于轮胎不同部位双酚A含量的检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定坚果中黄曲霉毒素

建立了一种基于QuEChERS技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)准确、快速检测坚果中的4种黄曲霉毒素的方法,将均质后的样品加水润湿后,用乙腈提取,提取液经QuEChERS技术净化除杂,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在正离子模...     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同步测定香蕉中40种农药残留

[目的]建立了QuEChERS-气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)同步测定香蕉中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等40种农药残留量的方法。[方法]样品以1%(体积分数)乙酸-乙腈为提取溶剂,经QuEChERS法净化后,采用气相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。[结果]在0.050～1.000 mg/kg范围内,40种农药的线性方程具有良好线性,相关系数(r2)均≥0.99;检出限(LODs)范围为0.005～0.010 mg/kg。在0.050、0.100、0.500 mg/kg 3个添加水平范围内,平均回收率在71.2%～110.9%之间,相对标准偏差(RSD)在1.2%～12.1%范围内。[结论]该方法简单、快速、灵敏度高、重复性良好,适用于分析香蕉样品中多种农药残留量的定性和定量分析。     

气相色谱-串联质谱法测定豆芽中3种生长调节剂

建立气相色谱-三重四级杆串联质谱同时测定豆芽中4-氯苯氧乙酸(4-CPA)、吲哚乙酸(IAA)、吲哚丁酸(IBA)3种植物生长调节剂残留量的方法。结果表明:3种植物生长调节剂在0. 5～10. 0μg/m L范围内呈现良好线性关系,相关系数0. 9959～0. 9994,方法检出限为6. 0～9. 0μg/kg,定量限为12. 0～23. 0μg/kg,加标回收率为82. 1%～106%,相对标准偏差(RSD)2. 9%～7. 5%。该方法灵敏、快速、准确,适用于豆芽中植物生长调节剂的痕量分析。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱检测绿茶中八氯二丙醚(S-421)残留

八氯二丙醚,简称S-421,是一种农药增效剂。通过应用在农药和蚊香生产,使其在茶叶中也有一定的残留。在目前茶叶样品中,S-421残留量在绿茶样品中较高。故根据已有的标准方法 SN/T 1774-2006,建立一种简便、快速方法测定绿茶中八氯二丙醚农药残留,利用气相色谱-串联质谱检测技术,采用Qu ECh ERS技术作为样品前处理方法。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,八氯二丙醚的线性范围为0.006~0.06μg/m L,添加回收率在84%~96%之间。该方法的检出限为0.001 mg/kg,满足检出要求。     

气相色谱—三重四级杆质谱联用仪测定芹菜中48种农药残留的基质效应

以QuEChERS方法处理样品,用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)测定芹菜基质中48种农药的基质效应.结果表明:48种农药的溶剂曲线和基质曲线线性良好,相关系数均达到0.99以上,可用其斜率计算农药的基质效应.不同农药在芹菜基质中基质效应不同,48种农药中,芹菜基质只对3种农药有基质抑制效应,其余农药均是...     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定甜橙中哒螨灵和螺螨酯

[目的]建立了甜橙全果、果肉、果皮、果渣、橙汁和精油等6项基质中哒螨灵和螺螨酯的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱分析检测方法(HPLC-MS/MS)。[方法]甜橙样品经乙腈提取,PSA、GCB、MgSO4净化,高效液相色谱-串联质谱仪配备电喷雾正离子多反应监测(MRM),外标法定量。[结果]甜橙6种基质通过此分析检测方法,哒螨灵和螺螨酯在0.001~1.25 mg/L质量浓度范围线性相关系数不小于0.9965,3个加标水平(0.01、0.5、5 mg/kg)下哒螨灵回收率为81%~93%,RSD为0.5%~6.5%,螺螨酯回收率为81%~99%,RSD为0.5%~7.9%。[结论]该方法简单、方便、灵敏度、准确度高,覆盖甜橙全项样品基质,可适用于大批量样品快速分析。     

改进QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中24种农药的残留含量

建立了一种改良QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中24种农药残留的方法。样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和石墨化炭黑(GCB)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量。结果表明:24种农药在10～400μg/L的浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,相关系数R均大于0.999 1,定量限(LOQ)低于0.007 9 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.04、0.2 mg/kg时,24种农药的平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%～8.9%之间,符合农药残留分析的要求。基质效应测定结果发现,甲胺磷等11种农药存在强基质效应,敌敌畏等6种农药显示中等基质效应,嘧霉胺等7种农药表现弱基质效应。研究表明,通过基质匹配标准曲线定量,可以很好的消除基质效应的影响,能够对韭菜中24种农药的残留进行快速、准确的测定。     

新颖芳基吡啶甲酸酯类除草剂——氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯

氟氯吡啶酯和氯氟吡啶酯具有新型芳基吡啶甲酸酯结构,归属于激素类除草剂。简要介绍了这2种除草剂的理化性质、生态毒性、合成方法,重点介绍了两者作用机理、应用情况以及开发历程,并对市场情况进行了展望。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定海螵蛸中9种磺胺类药物残留量

采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)定性和定量测定,建立动物源性中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的检测方法。干燥样品加EDTA溶液复原,以乙腈作为提取溶剂,使用萃取盐盐析分层,以增强型脂质去除分散固相萃取(EMR-Lipid dSPE)净化,以ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)为分离色谱柱进行分离分析,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量。9种磺胺类药物在0～30 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.997 3,方法检出限和定量限分别在0.013 6～0.128 3μg/kg和0.045 5～0.432 6μg/kg之间,各加标水平的回收率在63.3%～91.9%之间,相对标准偏差为1.7%～5.7%。方法简单、快速、准确,适合于中药海螵蛸中9种磺胺类药物残留的快速筛查。     

氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析

[目的]建立了一种测定氯氟吡啶酯原药的高效液相色谱分析方法.[方法]使用规格为Agilent ZORBAX SB-C18的不锈钢色谱柱,流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH值3)(体积比70:30),紫外检测波长为243 nm,对原药中氯氟吡啶酯的含量进行测定.[结果]该分析方法的回收率为99.1％～100.7％,相对标准偏...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定玉米粉中玉米赤霉烯酮

为了采用微波萃取前处理技术结合超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测玉米粉中玉米赤霉烯酮,采用甲醇作为萃取溶剂对玉米粉样品中的玉米赤霉烯酮进行微波萃取,通过ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在负离子扫描条件下,多反应离子监测(MRM)模式进...