50%吡蚜酮干悬浮剂高效液相色谱法分析

[目的]建立一种50%吡蚜酮干悬浮剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱分析法,使用紫外检测器和ODS色谱柱,以乙腈和磷酸二氢钾水溶液(体积比10∶90)为流动相等度洗脱,分离50%吡蚜酮干悬浮剂中的杂质、助剂,并测定吡蚜酮的含量。[结果]采用该分析方法吡蚜酮精密度的RSD为1.5%,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.7%。[结论]该方法专属性强,精密度及准确度好,可以满足50%吡蚜酮干悬浮剂质量分数的定量分析。     

5％三氟嘧磺草胺SC的高效液相色谱-串联质谱分析

[目的]建立一种利用高效液相色谱-串联质谱技术测定5%三氟嘧磺草胺悬浮剂的定量分析方法。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱,在流速1 mL/min、柱温40℃等条件下,以乙腈-0.1%甲酸水(体积比50∶50)作为流动相,串联质谱,在ESI离子源正离子模式扫描下测定三氟嘧磺草胺的含量。[结果]三氟嘧磺草胺在0.01～1 mg/L范围内,其方法的线性相关系数良好,标准偏差为0.059,变异系数为1.16%,回收率在96.93%～101.92%之间,平均回收率为99.01%。[结论]该方法线性关系良好,灵敏度较高,是测定制剂中三氟嘧磺草胺含量较理想的分析方法。     

25%灭·喹·氟磺胺微乳剂高效液相色谱分析

[目的]采用高效液相色谱仪,建立25%灭·喹·氟磺胺微乳剂3种有效成分同时测定的分析方法。[方法]该方法选用乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,215 nm为检测波长,可同时对灭草松、精喹禾灵、氟磺胺草醚含量进行测定。[结果]在质量浓度0.1~50 mg/L范围内,灭草松、精喹禾灵、氟磺胺草醚的线性相关系数分别为1.0000、1.0000、0.9999,回收率分别为87.29%~94.96%、88.13%~95.12%、81.72%~92.83%,相对标准偏差分别为1.70%、1.35%、2.35%,仪器最低检出限分别为2.2、8.3、10.0μg/L。[结论]该方法可用于这3种成分的复配制剂含量标定,也可用于3种成分的残留量测定。     

25%苯氧喹啉悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]利用高效液相色谱仪测定25%苯氧喹啉悬浮剂有效成分含量。[方法]采用的色谱条件为ODS C18不锈钢柱,紫外可见光检测器,检测波长235 nm,以乙腈-水(体积比75∶25)为流动相,流速1.0 mL/min。[结果]外标法对制剂中的苯氧喹啉进行定量分析,在50.6~253 mg/L范围内峰面积与有效成分质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.9999,平均回收率为99.68%,测定出该分析方法的标准偏差为0.085,变异系数为0.34%。[结论]该分析方法简单易行,可用于生产质检中的产品含量检测。     

20%吡螺脲颗粒剂的高效液相色谱分析方法

[目的]建立一种利用HPLC测定20%吡螺脲颗粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱外标法，使用Poroshell 120 EC-C₁₈的色谱柱来进行检测。检测的波长为258 nm，柱温为25℃，流速为0.35 m L/min，以乙腈-0.1%甲酸水体系作为流动相，体积比为55∶45，固定洗脱测定20%吡螺脲颗粒剂样品中有效成分含量。[结果]在0.01～10 mg/L的质量浓度范围内，吡螺脲的峰面积和质量浓度呈现良好的线性关系，决定系数(R²)为0.9995，该方法的标准偏差为0.003，其平均回收率为98.50%，其变异系数为0.328%。[结论]该高效液相色谱的分析方法简单高效、精密度和准确度较高、分离效果良好，可应用于20%吡螺脲颗粒剂的定量分析。     

60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂的高效液相色谱分析方法

[目的]采用HPLC法测定60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂中有效成分含量。[方法]使用Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱,检测波长245 nm;乙腈-0.05%乙酸铵水溶液(体积比为98∶2)为流动相;流速1 mL/min;40 ℃的柱温;10 μL样本检测容量的条件下对待测样品中乙基多杀菌素有效成分的含量进行检测。[结果]方法的线性相关系数为0.9998,标准偏差为0.03,变异系数为0.01%,平均回收率为98.61%。[结论]该方法操作简便,具有较高的准确度和精密度,适用于分析60 g/L乙基多杀菌素悬浮剂含量。     

气相色谱法测定除虫脲原药中氨基甲酸甲酯的含量

[目的]建立一种气相色谱法测定除虫脲中氨基甲酸甲酯杂质的分析方法。[方法]试样用乙腈溶解,采用DM-624毛细管柱和FID火焰离子化检测器,外标定量测定试样中氨基甲酸甲酯的含量。[结果]氨基甲酸甲酯在0.0080～0.0796 g/L范围内线性良好,相关系数为0.9969,相对标准偏差为1.62%,平均回收率为102.0%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度和准确度高,适用于除虫脲中氨基甲酸甲酯的定量分析。     

23%溴酰·三氟苯悬浮剂高效液相色谱分析

[目的]建立23%溴酰·三氟苯悬浮剂中有效成分的分析方法。[方法]采用高效液相色谱(HPLC)法,使用Eclipse Plus C_(18)柱和二极管阵列检测器(DAD),以乙腈和0.1%磷酸水溶液作流动相,分离23%溴酰·三氟苯悬浮剂中的杂质和助剂等,并测定其主要成分溴氰虫酰胺和三氟苯嘧啶的含量。[结果]采用该分析方法,溴氰虫酰胺和三氟苯嘧啶分离效果良好,2者线性相关系数依次为0.9998和0.9997,标准偏差均为0.04,变异系数分别为0.27%和0.46%,平均回收率分别高达99.87%和99.85%。[结论]该分析方法操作简便,分离效果好,精密度和准确度高,可用于23%溴酰·三氟苯悬浮剂中有效组分的定量分析。     

高效液相色谱法测定乙蒜素的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定乙蒜素含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Promosil-C18色谱柱,以乙腈-水(体积比30颐70)为流动相,流速为1 m L/min,在210 nm波长下对乙蒜素进行定量分析。[结果]当乙蒜素质量浓度在200~1 000 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.999 89,平均回收率为99.76%。[结论]方法准确、快速,适用于乙蒜素的定量分析。     

1%谷维菌素可溶液剂的高效液相色谱分析方法

建立了一种检测1%谷维菌素可溶液剂中有效成分的高效液相色谱(HPLC)分析方法。利用Poroshell 120 EC-C18反相色谱柱,以乙腈/0.1%磷酸水(体积比20∶80)作为流动相,流速0.35 mL/min,检测波长261 nm条件下待测样中谷维菌素的含量。结果表明,谷维菌素的线性相关系数(R²)为0.999 8,标准偏差为0.25%,变异系数为0.25%,回收率在99.44%～101.45%之间。该分析方法有良好的拟合度,且操作简便、精密度好、准确度高,可用于1%谷维菌素可溶液剂定量分析。     

10%溴虫氟苯双酰胺SC的HPLC-MS/MS分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱测定溴虫氟苯双酰胺悬浮剂的分析方法。[方法]采用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C₁₈色谱柱，流速0.3 mL/min,柱温30℃条件下，以乙腈-水(0.1%甲酸+5 mmol/L乙酸铵)(体积比70∶30)作为流动相，ESI离子源，在多反应监测(MRM)模式下进行正离子扫描，测定样品中溴虫氟苯双酰胺的含量。[结果]方法的线性相关系数为0.9997，标准偏差为0.155，变异系数为1.59%，平均回收率为101.21%。[结论]该方法线性关系良好，准确度和精密度高，符合溴虫氟苯双酰胺悬浮剂中有效成分的定量分析要求。     

高效液相色谱法测定除虫脲原药中对氯苯胺的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定除虫脲原药中对氯苯胺含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用Kromosil-C_(18)色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,在242 nm波长下对除虫脲原药中对氯苯胺进行定量分析。[结果]当对氯苯胺质量浓度在0.06~2.50 mg/L范围内,方法的线性相关系数为0.9997,平均回收率为110.9%。[结论]方法准确、快速,适用于除虫脲原药及其他产品中对氯苯胺残留的定量分析。     

18%四唑虫酰胺悬浮剂高效液相色谱串联质谱的分析方法

[目的]建立一种高效液相色谱串联质谱测定四唑虫酰胺的定量分析方法。[方法]以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,在流速1 m L/min条件下,用HPLC-MS通过ESI离子源负离子模式扫描测定四唑虫酰胺含量。[结果]在0.005～1 mg/L范围内,四唑虫酰胺浓度-丰度线性关系良好(r~2=0.9991),回收率为98.36%～101.45%,平均回收率为99.82%。[结论]方法精密度和准确度较高,是一种检测四唑虫酰胺较为理想的分析方法。     

25％啶菌唑水乳剂高效液相色谱法分析

[目的]建立一种25%啶菌唑水乳剂的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用C18柱和PDA检测器,以乙腈和三乙胺溶液为流动相,梯度洗脱方式分离25%啶菌唑水乳剂中的杂质、助剂、异构体E及异构体Z,并测定啶菌唑的含量。[结果]采用该分析方法,啶菌唑异构体E及异构体Z的线性相关系数分别为1.0000、0.9999,啶菌唑精密度的RSD为1.53%,平均回收率为100.5%。[结论]该方法专属性强,精密度及准确度好,可以满足25%啶菌唑水乳剂的定量分析。     

SYP-20351原药的高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测SYP-20351的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,以甲醇-酸水(体积比55∶45)为流动相,DAD检测器对SYP-20351原药进行分离和定量分析。[结果]方法的线性相关系数0.999,标准偏差为0.10,变异系数为0.12%,平均回收率为100.2%。[结论]该分析方法使得SYP-20351得到较好分离,操作简便、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于SYP-20351的精密定量分析。     

SYP-1545原药的高效液相色谱分析

[目的]建立快速灵敏检测SYP-1545的高效液相色谱定量分析方法。[方法]采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)色谱柱,以乙腈∶水体积比40∶60为流动相,在228nm波长下对SYP-1545原药进行分离和定量分析。[结果]方法的线性相关系数0.9998,标准偏差为0.11,变异系数为0.12%,平均回收率为99.7%。[结论]该分析方法使得SYP-1545得到较好分离,操作简便、快速,定量分析结果准确、稳定,可用于SYP-1545的精密定量分析。     

咯菌腈原药的高效液相色谱分析

[目的]建立一种采用高效液相色谱测定咯菌腈原药的分析方法。[方法]采用Agilent C18色谱柱,以甲醇-水(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,214 nm紫外检测器。[结果]方法的标准偏差为0.401,变异系数为0.41%,相关系数r为0.993,平均回收率为99.50%,保留时间为10.35 min。[结论]该方法可用于对产品质量进行快速、有效的分析和质量控制,具有良好的精度和可靠性。     

杀螟丹中间体硫氰化物及其异构体的高效液相色谱分析

[目的]建立杀螟丹中间体硫氰化物2-N,N-二甲胺基-1,3-二硫氰基丙烷和其异构体1-N,N-二甲胺基-2,3-二硫氰基丙烷的高效液相色谱分析方法。[结果]液相色谱条件:流动相为乙腈-水(体积比50∶50),流速1.0 mL/min,Sinochrom ODS-BP C18柱,紫外可变波长检测器,检测波长254 nm。外标法对硫氰化物和其异构体进行定量分析,线性相关系数大于0.999,平均回收率分别为103.2%~105.5%和102.4%~106.1%。[结论]该法简便、重复性好、各成分分离良好,可用于杀螟丹中间体的含量分析。     

高效液相色谱法测定氟啶虫胺腈制剂中有效成分含量

[目的]建立高效液相色谱法测定氟啶虫胺腈悬浮剂和水分散粒剂中有效成分含量的分析方法。[方法]使用C18色谱柱,以乙腈-醋酸溶液为流动相,在波长260 nm进行测定。[结果]方法的线性相关系数为0.999 9,定量限为47.9 mg/L,标准偏差为0.034 6和0.042 9,变异系数为0.160%和0.087%,平均回收率为100.2%~102.7%。[结论]该方法具有较宽的线性范围及良好的精密度和准确度,操作简便、快速,可作为氟啶虫胺腈制剂质量控制的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸异辛酯的含量

[目的]建立一种高效液相色谱测定氯氟吡氧乙酸异辛酯含量的分析方法。[方法]采用高效液相色谱法,使用ZORBAX SB C18色谱柱,以甲醇-水(体积比80∶20)为流动相,流速为1 mL/min,在235 nm波长下氯氟吡氧乙酸异辛酯进行定量分析。[结果]当氯氟吡氧乙酸异辛酯质量浓度在120～660 mg/L范围内,方法的线性相关系数为1,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.7%。[结论]方法准确、快速,适用于氯氟吡氧乙酸异辛酯的定量分析。