枇杷叶中农药残留量测定研究

目的 :研究制订测定枇杷叶中10种有机氯农药残留量的方法 ,并对 10份样品进行测定。方法 :用有机溶剂提取并经净化 ,用气相色谱配电子捕获检测器进行测定。结果 :方法回收率为 74.0%～102.0% ,方法相对标准偏差 <15.0% ,所测定 10个样品中总BHC和总DDT含量 <0.08μg·g^-1。结论 :方法简便、准确可用于枇杷叶药材的测定 ,所测样品中有机氯农药残留量低于相关标准 ,可以安全使用。     

黔产中成药中有机氯农药残留量的测定

目的 以贵州省不同厂家生产的中成药为研究对象进行有机氯农药残留量测定.方法 利用OV-1701毛细管柱、气相色谱法测定黔产中成药中11种有机氯农药残留量.结果 所测样品中有机氯农药残留量均小于≤0.1 mg/kg.结论 所测中成药有机氯农药残留都符合<中国药典>(2005年版)标准.     

分散固相萃取-气相色谱质谱联用法测定穿山龙中23种农药残留

 目的 本实验建立了穿山龙中有机氯,有机磷,拟除虫菊酯类等23种农药残留的（QuEChERS提取及其气相色谱质谱分析法。方法 样品经乙腈提取并浓缩后加入N-丙基乙二胺(PSA、石墨化碳黑(GCB进行分散固相萃取净化,气相色谱-电子轰击离子源质谱分时段选择离子监测技术测定与确证,外标法定量。结果 在5、20和50 μg·kg^-13个添加水平下所有农药的平均回收率在 80.2%～118.5%,RSD在1.6%～8.5%,可以满足农药残留分析的要求。结论 方法简便、快速,可应用于穿山龙药材中农药多残留的检测。     

超临界流体萃取法净化黄芪中有机氯农药的研究

 目的去除黄芪中残留的有机氯农药。方法采用超临界CO₂流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药,用毛细管气相色谱法测定除毒前后黄芪中农药残留量,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后黄芪中黄芪甲苷及相关组分的变化,评价除毒后黄芪药材的药用价值。结果正交设计L₉(3⁴)选出最佳萃取条件为:压力15MPa,温度60℃,萃取时间10min,流速55kg·h^-1,残留农药去除率达87.6%(RSD=3.1%)。黄芪中黄芪甲苷的相对含量94.5%(RSD=2.6%),相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2流体萃取法去除黄芪中残留的有机氯农药,方法可行。     

不同产地六种药食同源药材中重金属及农药残留的测定

目的:对不同地域的6种药食同源药材中重金属及农药残留进行测定,为药材的安全性评价和监管及相应措施的实施提供科学依据。方法:参照《中国药典》2015年版中检测方法,运用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对药材中重金属铅、砷、镉、汞、铜残留进行含量测定,运用气相色谱法对药材中有机氯农药残留进行检测,并与《中国药典》2015年版、《GB 2762-2012食品中污染物限量》、《WM/T 2-2004药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》及《GB 2763-2014食品中农药最大残留限量》等法典或标准中重金属及农药残留限量对比,评价不同地域的污染状况及药材品质。结果:根据重金属及农药残留检测方法测得不同地域的6种药食同源药材均未超出《中国药典》2015年版中规定的重金属及农药残留的限度,但其中样品6、9的砷含量均大于1.0mg·kg~(-1),样品5、6、7、8、9、10、11、12的镉含量均大于0.5mg·kg~(-1),均超出《GB 2762-2012食品中污染物限量标准》中的污染物限量。结论:我国镉和砷污染状况仍然严峻,全面禁止有机氯农药的使用初显成效,药食同源药材的监测力度有待提升。     

不同中药材中有机氯农药残留量测定

目的 检测45种共70份药材中17种有机氯农药残留状况.方法 药材经过超声提取及磺化处理,采用GC - ECD法检测药材中有机氯农药含量.结果 有69份样品检出有机氯农药残留,检出率98.57％.依据]中国药典》2005版及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有6份药材DIT严重超标,超标率为8.57％.结论 在收集到的绝大部分药材中,有机氯农药残留量低于相关规定的最高浓度.     

不同产地三叶青中重金属和有机氯类农药残留的分析

目的检测不同产地三叶青Tetrastigmahemsleyanum中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu和16种有机氯类农药残留。方法采用ICP-MS法测定不同产地三叶青中5种重金属元素的含量,气相色谱法测定有机氯类农药残留。结果样品中Pb≤4.1677 mg/kg,Cd≤0.194 6 mg/kg,As≤0.455 0 mg/kg,Hg≤0.042 4 mg/kg,Cu≤7.892 5 mg/kg,样品中有机氯农药残留较低。结论三叶青药材重金属和有机氯类农药残留符合《中国药典》限量要求;该方法简便、高效,可作为三叶青的安全性评价。     

玄参有机氯农药残留概貌及其限量标准研究

目的获得玄参药材及饮片有机氯农药残留概貌,建立玄参有机氯农药残留的限量标准。方法采用快速气相色谱法检测全国范围内10个代表产地的玄参药材及7个产地(30批次)玄参饮片中21种有机氯农药残留量,考察99%置信区间,制定玄参有机氯农药残留的限量标准。结果玄参样品中21种有机氯农药残留量为0.000 1～0.077 7μg/g,其中六六六、七氯、硫丹占农药残留总量的93%～96%,拟定了玄参中有机氯农药残留国家限量标准。结论玄参中有机氯农药残留主要为六六六、七氯、硫丹,制定的玄参有机氯农药残留限量标准为总有机氯≤0.700μg/g。     

HPLC法测定不同产地赤芍中芍药苷的含量及重金属和残留农药的分析

目的:建立一种测定赤芍中芍药苷含量的高效液相色谱法,测定不同产地赤芍中芍药苷的含量并分析赤芍中重金属含量及农药的残留量。方法:色谱柱:Kromasil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70);波长:230 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。采用原子吸收分光光度法对赤芍药材中的重金属铅、砷、铜、镉、汞进行分析,同时采用气相色谱法对有机氯类农药残留量进行测定。结果:芍药苷在0.1~1.0 mg/mL范围内,浓度与峰面积的线性关系良好(R2=0.999 6),样品的平均加样回收率为98.8%,RSD为0.29%。17个不同产地的赤芍药材中芍药苷的含量为2.17%~4.17%;赤芍中检出铅、砷、铜、镉、汞的残留量分别为0.19~0.39、0.19~0.72、0.87~8.17、0.11~0.29和0.08~0.14 mg/kg;部分赤芍药材中有检出有机氯类,DHC、DDT、PCNB的残留量分别为0.021~0.063、0.039~0.121和0.024~0.050mg/kg。结论:17个产地的赤芍药材中芍药苷的含量均符合中国药典要求;药材存在一定量的重金属和有机氯类农药残留,除1份药材DDT含量超标外,其他药材的重金属及农药残留量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的限量规定,赤芍药材总体质量较好。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的分析

目的:比较研究不同产地黄芪药材中9种有机氯农药残留.方法:随机抽取样品,经有机溶剂超声提取、以浓硫酸磺化后,采用不分流进样方式,用rtx-5弹性石英毛细管柱(0.25μm×0.25mm×30m)经一次程序升温技术分离,并用电子捕获检测器(ECD)检测,外标法计算含量.结果:最低检测限＜0.01×10-6;加样回收率为86.9％～105.0％,甘肃、内蒙、山西等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》2010年版一部规定要求.结论:建立了一套简捷、可行性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法.     

短葶山麦冬种植基地和药材中有机氯农药及重金属残留分析

目的:对福建泉州短葶山麦冬种植基地土壤、灌溉用水及其药材中的有机氯农药与重金属残留量进行分析评价,为山麦冬安全规范化生产提供参考依据.方法:采用GC法测定有机氯农药残留量,用ICP法测定铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、砷(As)含量.结果:泉州短葶山麦冬种植土壤、灌溉用水和药材中的有机氯农药与重金属残留存在一些差异,但均低于国家限量标准.结论:泉州短葶山麦冬种植基地土壤、灌溉用水和药材符合中药材GAP标准.     

含参类制剂中有机氯农药残留量测定

目的:用毛细管气相色谱对几种含参类中药制剂中19种有机氯农药的残留量进行测定。方法:样品用醋酸乙酯超声提取并经Florisil(固相萃取柱净化,以不分流进样方式,用DB-1701弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果:平均回收率为70.4%~125.0%,RSD为3.16%~9.86%,所测定样品均含有不同程度的农药残留。结论:本方法快速、简便、准确,适用于中药样品中有机氯类农药残留的检测。     

罗汉果研究进展

对罗汉果的生药学、提取分离技术、化学成分、药理作用等方面的研究进展作一概述,为深入研究开发利用罗汉果资源提供参考。     

底物固相分散法测定肉苁蓉中有机氯的残留研究

目的建立肉苁蓉中多种有机氯类农药同时检测的方法。方法运用底物固相分散(MSPD)法、气相色谱法同时测定肉苁蓉中六六六及滴滴涕七种异构体。结果六六六及滴滴涕七种异构体的加标回收率均大于80%,RSD<5%,肉苁蓉样品在优化的MSPD的实验条件下,无需进一步净化即可用于气相色谱检测。结论该方法具有试剂用量少,操作简便,快速等特点。     

黄芪、三七和西洋参中多种有机氯农药残留量分析

目的 :测定黄芪、三七和西洋参中15种有机氯农药残留量。方法 :样品经混合溶剂超声提取、Florisil硅土柱层析净化后 ,采用毛细管气相色谱 电子捕获检测器分析被测农药。结果和结论 :2水平的平均加标回收率在 77.30 %～130.1% ,RSD为0.75 %～31.9%。各被测样品中均含有机氯农药残存。     

罗汉果中一新葫芦烷型三萜皂苷——光果木鳖皂苷Ⅰ

目的研究罗汉果中的化学成分。方法用各种色谱法分离和精制纯品化合物,通过各种谱学方法鉴定其结构。结果从罗汉果乙醇提取物中得到4个葫芦烷型三萜皂苷,分别为:罗汉果皂苷E(mogroside ⅡE,Ⅰ)、罗汉果皂苷(mogroside Ⅲ,Ⅱ)、光果木鳖皂苷(grosmomoside Ⅰ, Ⅲ)和罗汉果皂苷(mogroside Ⅴ,Ⅳ)。结论光果木鳖皂苷为一新化合物,鉴定其结构为罗汉果醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷-24-O-{[β-D-吡喃葡萄糖基(2-1)]- [β-D-吡喃葡萄糖基(6-1)]-β-D-吡喃半乳糖苷{mogrol-3-O-β-D-glucopyranoside-24-O-[β-D-glucopyranosyl(2-1)]- [β-D-glucopyranosyl(6-1)]-β-D-galactopyranoside},其他3个化合物为已知化合物。     

不同产地黄芪中有机氯农药残留的研究

目的进行不同产地的黄芪药材有机氯农药残留的质量评价。方法采用丙酮-水提取系统、二氯甲烷液液分配、浓硫酸磺化净化技术、弹性石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)SE-54,GC-ECD检测有机氯农药残留。结果最低检测限为0.1~0.5ng/g,添加回收率为72.6%~114.8%;甘肃、内蒙等主产地黄芪有机氯农药残留远低于《中国药典》标准。结论建立了一套简捷、操作性强的检测黄芪药材有机氯农药残留的分析方法。     

麦冬类药材种植土壤和药材中有机氯农药及重金属残留分析

目的:对中药麦冬类药材进行有机氯农药、重金属的残留量测定,为麦冬类药材的规范化研究提供理论依据。方法:采用气相色谱法对六氯化苯(BHC)4种异构体和滴滴涕(DDT)4种异构体进行测定。用ICP法测定铅(Pb)、镉(Cd)、铜(Cu)、铬(Cr)、砷(As)和汞(Hg)的含量。结果:所测样品中除慈溪产麦冬药材的六氯化苯含量和洛江产地土壤中Cu含量超标外,其他均低于国家相关的规定限量。结论:麦冬类药材对六氯化苯和汞有较强的吸附能力,建议在麦冬类药材种植土壤的选择上特别要注重土壤环境的农药及重金属残留。     

加速溶剂萃取法测定大枣中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立快速同时测定大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯农药残留的气相色谱测定方法。方法样品用加速溶剂萃取法(ASE)萃取,以乙腈(1%乙酸)为提取溶剂,温度100℃,静态萃取5 min,循环3次,提取液用Florisil硅土柱净化,乙酸乙酯-正己烷(15∶85,V/V)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱定性,以HP-5毛细管柱定量,GC-ECD检测器进行检测。结果样品3水平添加时的50种有机氯及拟除虫菊酯农药平均回收率为71.4%~110.9%,RSD为1.2%~14.1%,符合农药残留分析的要求。结论本方法仪器简单,使用范围广,重复性及净化效果好,可用于大枣中50种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量检测。