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以自制的稀土改性固体超强酸SO42-/TiO2/La3+为催化剂,通过酸醇直接酯化合成了季戊四醇三丙烯酸酯(PETA),研究了反应条件对产率的影响、催化剂的制备条件对其催化活性的影响,得到较佳工艺条件,并简单探讨了催化剂的表面组成特征及催化机理.结果表明:当酸醇摩尔比为3.5:1,催化剂、阻聚剂用量分别为2%、1.5%(以酸、醇总质量计),甲苯用量为55%(反应物总质量计),120℃左右反应3 h,产率可达78.5%;该固体酸催化剂可代替浓硫酸,是一种具有广泛应用前景的环境友好型催化剂. 相似文献
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以季戊四醇(PER)和丙烯酸(AA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,酯化缩合得到季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)活性产物,考察了原料配比、催化剂和带水剂对产率的影响。然后以PETA为交联剂、AA为反应单体、偶氮二异丁氰(AIBN)为引发剂、正己烷和乙酸乙酯为混合溶剂,采用溶液聚合合成丙烯酸类高分子增稠剂,将不同工艺制得的聚合物配成水凝胶,研究了PETA加入量、AIBN用量和反应时间3个因素对产物黏度的影响。结果表明,原料优化加入比例为n(AA)/n(PER)=3.3,分别以对甲苯磺酸和甲苯为催化剂和带水剂可以得到较高产率的PETA;聚合物合成优化工艺为:PETA加入量为聚合单体总质量的1.5%,AIBN用量为聚合单体总质量的0.1%,反应时间为0.5 h。通过聚合物干凝胶SEM表征,观察到聚合物在水溶液中的网络贯穿结构。 相似文献
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以自制的稀土改性固体超强酸SO4^2-/TiO2/La^3 为催化剂,通过酸醇直接酯化合成了季戊四醇三丙烯酸酯(PETA),研究了反应条件对产率的影响、催化剂的制备条件对其催化活性的影响,得到较佳工艺条件,并简单探讨了催化剂的表面组成特征及催化机理。结果表明:当酸醇摩尔比为3.5:1,催化剂、阻聚剂用量分别为2%、1.5%(以酸、醇总质量计),甲苯用量为55%(反应物总质量计),120℃左右反应3h,产率可达78.5%;该固体酸催化剂可代替浓硫酸,是一种具有广泛应用前景的环境友好型催化剂。 相似文献
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以磷酸、季戊四醇、三聚氰胺为原料合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐。考察了酸醇物质的量的比、催化剂用量、带水剂用量、酯胺质量比和反应时间等因素对反应过程的影响。确定了最佳反应条件:n(磷酸)∶n(季戊四醇)=5∶1,催化剂NKC-9用量为酸醇总质量的8%,m(甲苯)∶m(季戊四醇)=1.60∶1,酯化温度不低于108℃,酯化时间8 h,该条件下酯收率为74.4%。在m(季戊四醇磷酸酯)∶m(三聚氰胺)=1∶2,反应温度为90℃,反应时间为2 h的条件下,所得产品季戊四醇磷酸酯三聚氰胺盐500℃时的残炭率为51.0%。 相似文献
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以表面含有苄基磺酸基的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,采用直接酯化法合成了二(三)乙二醇双丙烯酸酯,探讨了各反应条件对反应的影响。结果表明,合成一缩乙二醇双丙烯酸酯(DEGDA)的反应温度在110~115℃,丙烯酸(AA)与二乙二醇(DEG)的摩尔比为2.1∶1,催化剂用量为AA质量的1.5%,带水剂甲苯用量为反应总质量的20%,阻聚剂对苯二酚的用量为AA质量的0.8%和回流时间为90min的优化条件下,DEGDA总收率可达94%以上,纯度大于98%。且产品外观质量好,催化剂易与产物分离,纯化工艺简单,产品产率高于均相强酸做催化剂的产率。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。 相似文献
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以双季戊四醇和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂种类及用量、催化剂用量、丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比对产率的影响,并利用红外光谱和质谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是丙烯酸与双季戊四醇的摩尔比为5.8,催化剂用量为反应体系总质量的2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基(TMHPO)的复配物,用量约为反应物总质量的2%。 相似文献
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SO4^2-/TiO2-La2O3催化合成季戊四醇四乙酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
以稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3为催化剂,乙酸和季戊四醇为原料合成季戊四醇四乙酸酯,并考察了影响反应的因素。试验结果表明,SO4^2-/TiO2-La2O3对合成季戊四醇四乙酸酯具有良好的催化活性。其适宜反应条件为:催化剂用量占反应物质量的2.5%,且能重复使用性、酸醇摩尔比为8.00(醇为0.5 mol)、反应时间为90 min和带水剂甲苯为反应物总质量的28%,季戊四醇四乙酸酯的收率可达84%。 相似文献
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季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸)=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。 相似文献
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以苄基磺酸官能化的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,以邻苯二甲酸酐(PA)、一缩二乙二醇(DEG)、甲基丙烯酸(MA)为原料,经两步酯化法合成了邻苯二甲酸一缩二乙二醇双甲基丙烯酸酯(PA-DEG-DMA)。结果表明,合成PA-DEG-DMA的反应温度在85~90℃,催化剂用量为DEG质量的4.5%,MA与邻苯二甲酸一缩二乙二醇酯(DEGP)的物质的量比为1.1∶1,带水剂甲苯用量为反应总质量的40%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为DEG质量的1.0%和回流时间为6h的优化条件下,获得了最佳反应结果,产品总收率可达83.4%,纯度大于98%。且产品外观质量好,反应后处理方便。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。 相似文献
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双季戊四醇五丙烯酸酯的合成及表征 总被引:2,自引:1,他引:1
利用双季戊四醇与丙烯酸直接酯化合成了双季戊四醇五丙烯酸酯,讨论了阻聚剂、催化剂用量、酸醇物质的量比对产率的影响,利用红外光谱进行了定性分析,得到最佳合成条件是酸醇物质的量比为5.8,催化剂用量为2.5%,阻聚剂为对羟基苯甲醚和TMHPO的复配物。 相似文献
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