PTSA用量对聚羧酸减水剂大单体酯化反应的影响

以聚乙二醇单甲醚(MPEG1000)和甲基丙烯酸(MAA)为原料,对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,吩噻嗪(PTZ)为阻聚剂,在通氮气赶水的条件下通过酯化反应制备聚乙二醇单甲醚甲基丙烯酸酯(MPEGMA)大单体,产物作为合成聚羧酸系减水剂的中间体。采用单因素试验考察了PTSA用量对酯化时间和酯化率的影响,分析了PTSA用量和反应温度对速率常数的影响规律,并对大单体于室温下在酸性溶液和中性溶液中各自的分解速率进行了测试。结果表明:酯化反应为二级反应,随着催化剂用量的增加,酯化反应时间缩短,酯化率提高,速率常数变大;在合适的温度范围内,温度越高,速率常数越大;在中性溶液条件下对大单体进行短期储存切实可行。     

聚羧酸减水剂用甲基丙烯酸酯合成工艺研究

利用甲基丙烯酸、聚乙二醇单甲醚(MPEG)直接酯化合成大单体,再由大单体与甲基丙烯酸共聚合成减水剂,利用红外光谱分析了温度对MPEG与催化剂混合物的稳定性的影响规律,通过测定酯化率、水泥净浆流动度,研究了酯化温度对共聚物性能的影响.结果表明:预处理制备的ZJ酚醌混合阻聚剂对甲基丙烯酸具有良好阻聚效果,掺量为0.75%时,120℃反应20h不聚合;140℃时,聚乙二醇单甲醚开始分解,羟基被氧化,产生了羰基;120℃时CHJ催化剂与MPEG混合物能够稳定存在,基本无副反应发生,该体系酯化率可达到99%,制备的减水剂具有良好的分散性和分散保持性.     

甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯的合成

通过严格控制酸醇比、催化剂、阻聚剂、温度及50%的酯化率采用聚乙二醇和甲基丙烯酸合成了甲基丙烯酸聚乙二醇(400)单酯,用吸水剂-硅胶取代传统使用的有毒带水剂,避免了后期分离有机溶剂及有毒物质对环境的污染。对合成的大单体的结构进行了红外表征;并对不饱和单体含量进行了测定。结果表明:试验的双键变化率为3%(小于5%),认为本试验是正常的酯化过程且合成的大单体正是所需的酯化物。     

乳化剂聚异丁烯丁二酸聚乙二醇酯的合成及其应用

以聚异丁烯丁二酸酐(PIBSA)、聚乙二醇(PEG)200为原料合成了可作为乳化炸药乳化剂的聚异丁烯丁二酸聚乙二醇酯。用红外光谱对产物进行结构表征;采用单因素变量法对影响反应的一系列条件(温度、催化剂、原料组成比例等)进行探索,确定合成聚异丁烯丁二酸聚乙二醇酯的最佳工艺条件。结果表明,采用酯化温度为190℃、酯化时间6 h、酯化催化剂2%(质量分数)NaHCO3为合成条件时,能够得到优良的聚异丁烯丁二酸聚乙二醇酯。该乳化剂的乳化力优于Span80,制备出的乳胶基质的热稳定性优于以Span80和T152作为乳化剂制备的乳胶基质。     

共聚型马来酸酐系减水剂的制备与结构性能的研究

研究了共聚型马酸酐系减水剂的制备与性能.以马来酸酐和聚乙二醇(PEG)为原料,经酯化制得酯化物单体;并测定其酯化率,用 IR 表征了酯化物的结构.以马来酸聚乙二醇单酯、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和甲基丙烯酸为原料通过共聚反应制得减水剂,讨论了共聚反应中影响减水剂净浆流动度的因素,并用GPC表征了共聚物减水剂的分子量及分布.将减水剂添加到水泥浆中制得水泥石样品,通过SEM分析了水泥的早期微观结构.结果表明,当 n(酯化物):n(MAA);n(AMPS)=1:3:1.5时所得减水剂净浆流动度为265mm,GPC分析表明减水剂平均分子量Mn=12562,分散系数Mw/Mn=2.1361,SEM分析表明减水剂使水泥石大孔减少,生成了更多较小的孔,结晶生长更密实.     

聚乙二醇酯化羊毛脂的制备研究

由马来酸酐与羊毛脂反应 ,形成单酯 ,再将其与聚乙二醇反应 ,得到聚乙二醇酯化羊毛脂。确定的最佳酯化合成条件分别为 (1)马来酸酐用量为羊毛脂的 30 % ,时间 3h,温度 12 0℃ ;(2 )以等摩尔量的酯化产物与 PEG(12 0 0 )进行酯化 ,甲苯作溶剂 ,对甲苯磺酸为催化剂 ,时间 3h,温度 12 0℃ ,得到单酯为主的高分子多功能皮革加脂剂 FS,其具有极好的乳化性和稳定性 ,与革纤维有一定的结合能力。还分别研究了催化剂、溶剂及反应时间、温度等对产物结构和性能的影响 ,对酯化羊毛脂加脂剂的结构及性能进行了表征 ,探讨了其与革作用的机理 ,对加脂后革的理化指标进行了检测和分析。     

梳形聚羧酸盐AMPS/MAA/MAAMPEG的制备与性能研究

以甲氧基聚乙二醇(MPEG,氧乙烯单元数为11,23)和甲基丙烯酸(MAA)为原料制得甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯化单体(MAAMPEG);再以该酯化单体、甲基丙烯酸和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,制得具有不同长度侧链的梳形聚羧酸盐(PC)分散剂AMPS/MAA/MAAMPEG(AMAPEG)。利用核磁共振氢谱(~1 H-NMR)、红外光谱仪(FT-IR)、凝胶渗透色谱仪(GPC)对分散剂分子的结构、分子质量及分布进行了表征;并将其和工业分散剂萘磺酸盐(NSF)用于彬长煤制水煤浆,结果表明,所得目标聚合物的Mw为2×10~4~3×10~4,分子量分散系数D在约为1.3,煤质量浓度为65%时,最佳用量为0.4%,浆体粘度约为447mPa·s,zeta电位达到-56mV,比萘磺酸盐具有良好的润湿效果,更好的降粘分散和稳定作用。     

Span-80甲基丙烯酸酯的合成及在乳化炸药中的运用

失水山梨糖醇单油酸酯(Span-80)和甲基丙烯酸(MAA)为原料生成Span-80甲基丙烯酸酯:第一步将甲基丙烯酸滴加到二氯亚砜(SOCL2)的甲苯溶液中反应生成甲基丙烯酰氯,减压蒸馏除去甲苯和过量的二氯亚砜;第二步在冰盐浴的甲基丙烯酰氯中滴加Span-80和碳酸钠的乙醇溶液,得到产物Span-80甲基丙烯酸酯。产物通过傅立叶红外光谱进行表征,发现有酯基的特征吸收峰,说明发生了酯化反应。使用此种乳化剂制备的乳化炸药的爆轰性能符合要求,稳定性强于Span-80制备的乳化炸药。     

新型酯类单体及其聚羧酸减水剂的合成与性能研究

使用聚乙二醇与丙烯酸合成了一种新型酯类功能单体,并将其与乙二醇单乙烯基醚进行聚合,得到了一种保坍型酯醚共聚聚羧酸减水剂.通过单因素实验,研究了酸醇比、催化剂用量、反应温度对功能单体酯化率的影响以及酸醚比、引发剂用量、功能单体掺量和反应温度对减水剂性能的影响.结果表明,在酸醇比n(AA):n(PEG)为2.5:1,浓硫酸...     

聚乙二醇酯化羊毛胎的制备研究

由马来酸酐与羊毛脂反应,形成单酯,再将其与聚乙二醇反应,得到聚乙二醇酯化羊毛脂。确定的最佳酯化合成条件分别为（1）马来酸酐用量为羊毛脂的30％,时间3h,温度120℃,（2）以等摩尔量的酯化产物与PEG（1200）进行酯化,甲苯作溶剂,对甲苯磺酸为催化剂,时间3h,温度120℃,得到单酯为主的高分子多功能皮革加脂剂FS,其具有极好的乳性和稳定性,与革纤维有一定的结合能力。还分别研究了催化剂,溶剂及反应时间,温度等对产物结构和性能的影响,对酯化羊毛脂加脂剂的结构及性能进行了表征,探讨了其与革作用的机理,对加脂后革的理化指标进行了检测和分析。     

甲氧基聚乙二醇单醚丙烯酸酯的合成及共聚物的热稳定性

探讨了酸醇（-COOH/-OH）物质的量比、催化剂（对甲苯磺酸）用量和反应温度对甲氧基聚乙二醇单醚（MPEG）和丙烯酸（AA）之间的酯化率的影响。在相同的反应时间,随着酸醇物质的量比、对甲苯磺酸用量的增加和反应温度升高,酯化率提高。聚丙烯酸接枝甲氧基聚乙二醇共聚物（PAA-g-MPEG）组成比与投料比较接近。甲氧基聚乙...     

Synthesis of a nanostructured star block copolymer with a cyclotriphosphazene core

An amphiphilic star block copolymer of poly(L-lactic acid)-b-poly(ethylene glycol) (PLLA-b-PEG) was synthesized using a hexachlorocyclotriphosphazene ring (N3P3Cl6) as a core. N3P3(OC6H4-p-CHO)6 was prepared by the reaction between the hexachlorocyclotriphosphazene core and 4-hydroxybenzaldehyde sodium salt. N3P3(OC6H4-p-CH2OH)6 was then obtained by reduction of N3P3(OC6H4-p-CHO)6. N3P3(OC6H4-p-CH2OH)6 was used as an initiator to obtain a PLLA-grafted star branched polymer by polymerizing lactide, which was then treated with succinic acid to produce a carboxylated PLLA-grafted star polymer. PEG blocks were attached to a carboxylated PLLA-grafted star polymer to produce an amphiphilic PLLA-b-PEG-grafted star block polymer by additional esterification with poly(ethylene glycol methyl ether).     

梳形聚合物PAA-g-MPEG的合成及溶解度参数

首先采用甲氧基聚乙二醇单醚(MPEG)和丙烯酸(AA)合成了具有反应活性的大单体甲氧基聚乙二醇单醚丙烯酸酯(MPEGAA),然后以亚硫酸氢钠为还原荆和分子量调节剂,在水溶液中将MPEGAA与AA共聚合成了聚丙烯酸接枝甲氧基聚乙二醇梳形聚合物(PAA-g-MPEG).采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对...     

自乳化水性环氧树脂的制备

采用聚醚醇二缩水甘油醚(PEGGE)、乙醇胺(MEA)及冰乙酸对双酚A环氧树脂(DGEBA)化学改性,在不需Lewis酸催化剂条件下制备低污染、高性能水性环氧树脂。首先,在物料摩尔比(MEA/PEGGE)2∶1,反应温度55℃,反应时间4h下,用PEGGE对MEA扩链合成MEA-PEGGE加成物;然后,在物料摩尔比(DGEBA/MEA-PEGGE)2∶1,反应温度65℃,反应时间5h下,用MEA-PEGGE加成物对DGEBA扩链,合成DGEBA-MEA-PEGGE加成物;再采用冰乙酸与DGE-BA-MEA-PEGGE加成物成盐,制备出具有良好水溶解分散性能的自乳化水性环氧树脂。该树脂涂膜性能优良,具有良好柔韧性和耐冲击性,改善了普通环氧树脂性能较脆的缺陷。     

Shape-controlled synthesis of cuprous oxide nanocrystals via the electrochemical route with H2O-polyol mix-solvent and their behaviors of adsorption

With H2O-polyols (glycerol, ethylene glycol and polyethylene glycol 400) mix-solvent as media in the NaCl-NaOH-NaNO3 electrolytic system, we developed a simple and efficient electrochemical route for the synthesis of Cu2O nanocrystals with different morphology. The SEM results indicated that electrolytic media and current density had a great influence on the shape of Cu2O crystals. The mono-disperse and uniform sphere Cu2O nanoparticles could be readily obtained in H2O-glycerol (or H2O-ethylene glycol) mix-solvent (1:1 volume ratio) and current density 5 mA/cm2. The sphere Cu2O nanoparticles exhibit excellent adsorption ability for organic dyes (methyl orange, fuchsin acid and methyl blue), which is obviously superior to that of the irregular shape Cu2O crystals prepared in H2O-PEG400 (polyethylene glycol 400) mix-solvent. The present work further confirmed that the adsorption ability of Cu2O crystals was related to their size and shape.     

水凝胶模板制备纳米TiO2及微流控合成TiO2微球

以聚丙烯酰胺丙烯酸和聚乙二醇/聚丙烯酸两种水凝胶作为模板, 丙烯酸做抑制剂合成纳米颗粒。水凝胶的缓慢吸水和网络结构, 减缓了钛酸四丁酯的水解速率, 并抑制TiO₂的颗粒长大, 制备出的TiO₂纳米粉粒径分布窄, 且为锐钛矿相结构。对比研究发现, 聚乙二醇/聚丙烯酸水凝胶的吸水膨胀率更小, 前驱体溶液的稳定性更高。选用聚乙二醇/聚丙烯酸前驱体溶液, 采用微流控技术制备TiO₂微球, 制备出的微球具有球形度好、单分散的优点, 焙烧后TiO₂的晶体结构为锐钛矿。     

Constructing carbon-coated Fe₃O₄ microspheres as antiacid and magnetic support for palladium nanoparticles for catalytic applications

Fe?O? microsphere is a good candidate as support for catalyst because of its unique magnetic property and large surface area. Coating Fe?O? microspheres with other materials can protect them from being dissolved in acid solution or add functional groups on their surface to adsorb catalyst. In this paper, a carbon layer was coated onto Fe?O? microspheres by hydrothermal treatment using polyethylene glycol as the connecting agents between glucose and Fe?O? spheres. Through tuning the added amounts of reactants, the thickness of the carbon layer could be well-controlled. Because of the abundant reductive groups on the surface of carbon layer, noble metal ions could be easily adsorbed and in situ reduced to nanoparticles (6-12 nm). The prepared catalyst not only had unique antiacid and magnetic properties, but also exhibited a higher catalytic activity toward the reduction of methyl orange than commercially used Pd/C catalyst.     

UV 喷墨墨水用聚氨酯丙烯酸酯的合成及过程控制

采用本体法,以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、聚乙二醇(PEG)、丙烯酸羟丙酯(HPA)为原料,合成了低黏度、快速固化的UV 固化聚氨酯丙烯酸酯预聚体。用红外吸收光谱对其化学结构进行了表征,并分析了温度、催化剂、阻聚剂等因素对反应过程及产物性能的影响。