臭氧消毒饮水过程中溴酸盐的生成规律及控制措施的研究

目的研究臭氧消毒饮水过程中溴酸盐的生成规律及控制措施。方法采用碘量法和离子色谱法,对水中臭氧浓度及其生成的溴酸盐等副产物浓度进行了检测。结果在水中臭氧投加量为17.67 mg/L条件下,随着溴离子浓度增加所形成的溴酸盐浓度随之增加。本反应体系中溴离子浓度在0.5 mg/L时,溴酸盐浓度达到0.014mg/L。降低臭氧浓度、水温、色度以及酸性条件均对溴酸盐的生成有一定的抑制作用,实验体系水中加入0.025mg/L铵离子能够抑制溴酸盐的生成,低于本方法的检出限。结论臭氧消毒水体水中溴离子浓度是影响溴酸盐浓度的主要因素,添加铵盐可以控制溴酸盐的生成。     

淋洗液发生器离子色谱测定饮用水中的溴酸盐

目的 建立淋洗液发生器电导抑制离子色谱测定饮用水中溴酸盐的方法。方法 应用美国Dionex ICS-2100型离子色谱仪、EGC-III淋洗液自动发生器行离子色谱梯度淋洗法测定饮用水中溴酸盐,IonPac AS19(4×250 mm),淋洗液发生器在线产生KOH,梯度淋洗,流速:1.0 ml/min。结果 该法线性范围Y=-0.000 609 7+0.000 873 1X,r=0.999 9,精密度高(CV%＜1.5),样品加标平均回收率为99.5%～100.8%,最低检出限0.50 μg/L。结论 离子色谱梯度淋洗法测定饮用水中溴酸盐操作简单、快速、灵敏,可适用饮用水中溴酸盐的测定。     

大连市饮用水中消毒剂副产物调查

目的了解大连市饮用水中消毒剂副产物分布及含量,为饮水安全管理提供参考。方法采用离子色谱分析法,对大连市部分供水水源水、出厂水和末梢水中五种消毒副产物及其含量进行检测。结果大连市饮用水中检出消毒副产物主要有二氯乙酸和三氯乙酸,加权平均检出率为89.4%和85.9%,含量为0.044μg/ml和0.040μg/ml。未检出溴酸盐。结论该城市饮用水中检出的主要为含氯消毒剂副产物,其含量在规定的限值内,但仍应加强对饮水中消毒副产物的长期监测。     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定饮用水中消毒副产物

目的 建立一种用于检测饮用水中消毒副产物二氯乙酸和三氯乙酸残留的高效液相色谱-质谱/质谱法。方法样品过滤膜后测定,通过HILIC色谱柱分离,以乙腈-水（50%-50%）流动相进行等度洗脱,外标法定量。结果 水中二氯乙酸和三氯乙酸含量在0.5～100.0μg/L,线性相关系数（r）>0.999,定量限为0.5μg/L,检出限为0.2μg/L。结论 该方法可用于定量检测饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的残留量。     

离子色谱法对饮用水中部分消毒副产物含量测定

摘要 目的 建立饮用水中消毒副产物浓度测定方法,为饮用水水质监测提供参考。方法 采用离子色谱法,对市场供水中消毒副产物二氯乙酸、三氯乙酸含量进行测定,以验证该方法的准确性。结果 采用本研究建立的离子色谱法条件测定结果表明,对水样中二氯乙酸、三氯乙酸均能得到良好结果,标准曲线范围为2.5 μg/L～500.0 μg/L,检出限为1.0 μg/L。结论 本研究建立的离子色谱方法操作简单,检测结果可靠,线性范围宽,具有良好的准确度及精密度。     

二氧化氯对水消毒效果及消毒副产物的测定

目的观察一种二元制剂固体二氧化氯对水消毒效果及其在水中毒副产物含量,以评价其使用安全性。方法采用悬液定量杀菌试验和气相色谱分析法进行实验研究。结果以含0.5 mg/L的二氧化氯对污染水样和天然水样作用30 min,均可使水中大肠杆菌降至0/100 ml。在水温5℃~30℃范围内、色度低于15度、pH值5.5~8.5条件下,用0.5 mg/L对水体消毒可保持消毒效果不变。经0.5 mg/L二氧化氯消毒处理30 min后的池塘水样中未检出三氯甲烷,检出四氯化碳0.01~0.17μg/L。同一池塘水经含有效氯10 mg/L的二氯异氰尿酸钠消毒30min后,检出三氯甲烷55.51~233.46μg/L,检出四氯化碳0.32~0.45μg/L。结论0.5 mg/L二氧化氯可完全杀灭天然水中大肠杆菌,且处理后水中毒副产物含量符合生活饮用水标准;用二氯异氰尿酸钠处理后的天然水中三氯甲烷平均含量明显超出了生活饮用水水质标准。     

离子色谱法测定饮用水中氯化消毒副产物的方法研究

目的研究离子色谱法测定饮用水中氯化消毒副产物的方法。方法采用阴离子分析柱和淋洗液浓度梯度洗脱,对水中氯化副产物含量进行测定。结果离子色谱法对水中氯化副产物定量检出限5μg/L;线性相关系数大于0.999。高、中、低浓度加标回收率二氯乙酸为97.3%~101%,三氯乙酸为100.3%~102.4%。经不同地区自来水测定表明,水中氯化物含量低于50 mg/L可直接测定。结论离子色谱法可直接测定水中氯化副产物含量,各项技术指标均能满足卫生标准要求。     

离子对反向高压液相色谱法测定消毒产品中苯扎氯铵同系物

摘要 目的 建立消毒产品中苯扎氯铵同系物含量离子对反向高压液相色谱测定方法。方法 采用离子对反向高压液相色谱法，建立消毒产品中3种苯扎氯铵同系物含量测定方法。结果 在色谱条件VP ODS C18色谱柱(150×4.6 mm，5μm)、流动相为10 mmol/L 1 辛烷基磺酸钠 乙腈、检测波长210 nm条件下，3种苯扎氯铵同系物，即十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵和十六烷基二甲基苄基氯化铵含量分别在0～281.0 mg/L、0～170.04 mg/L和0～50.76 mg/L范围内呈良好的线性关系，线性相关系数均为1。3种苯扎氯铵同系物的平均加样回收率分别为98.08%、97.54%和96.25%，相对标准偏差分别为1.05%、1.10%和2.46%。结论 所建立的离子对反向高压液相色谱测定方法操作便捷，通用性强，灵敏度高，可用于苯扎氯铵同系物含量测定。     

臭氧对水中细菌杀灭效果的试验观察

为李解臭氧对二次供水的消毒效果,进行了悬液定量杀菌试验、结果,向1m3水中通入臭氧5min,水中个别点含臭氧0．36 mg/L,其余点为 0．010~0.014 mg/L;通入臭氧40min,水中含臭氧 0.025-0.038mg/L(个别点 0.46 mg/L)、向1m3水中通入臭氧 20 min,对水中大肠杆菌杀灭率达100%;通入臭氧120 min,对水中枯草杆菌黑色变种芽胞杀灭率为 90．18%-99.42%、向3m3水中通入臭氧30min,对水中自然菌杀灭率达100%。     

Ag/H柱脱氯-超高效液相色谱-质谱法测定出厂水消毒副产物

目的 建立Ag/H柱脱氯-超高效液相色谱—质谱法检测出厂水中消毒副产物。方法 样品经Ag/H固相萃取柱除去余氯,再经0.22μm的膜过滤后,在HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上进行分离,采用甲醇-0.000 5%甲酸水溶液梯度洗脱方式,电喷雾负离子(ESI-)模式,多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。为校正基质效应,采用基质匹配标准曲线法对一氯乙酸、二氯乙酸、一溴乙酸、一氯一溴乙酸、二溴乙酸、三氯乙酸、一溴二氯乙酸、二溴一氯乙酸和三溴乙酸9种卤乙酸进行定量分析。结果 9种卤乙酸在0.5～100μg/L内均具有良好的线性关系(r≥0.9995),检测限(S/N=3)为0.012～0.50μg/L,定量限(S/N=10)为0.036～1.50μg/L。以自来水为基底根据卤乙酸含量的不同分别进行5.0、20、80μg/L浓度的加标试验(n=6),平均回收率在75.3%～106.3%,相对标准偏差范围在0.58%～12.8%。结论 该分析方法可用于出厂水中微量卤乙酸的检测。     

HK型臭氧水龙头臭氧产量及消毒效果的观察

HK型臭氧水龙头可直接将产生的臭氧充入自来水,用化学测定法和载体定量法对其臭氧产量及杀菌作用进行了观察。结果,在水压3kg/cm~2、水温12℃条件下,以3.2、4.9、6.6L/min的水流量检测,水中臭氧含量分别为0.24、0.30、0.73 mg/L。以臭氧含量0.45 mg/L的流动水浸泡染有大肠杆菌的布片15 min,其杀灭率仅为97.25％,流动作用5 min水中自然菌减少50％,说明臭氧水龙头产生的臭氧对自来水有消毒作用。若臭氧水龙头与自来水管连接用于饮水消毒和水果蔬菜流动清洗,具有一定消毒作用。通过式臭氧饮水消毒器产生的臭氧水臭氧含量低,易分解,不宜作消毒液使用。     

双重沿面放电合成臭氧处理医院污水的实验研究

目的观察双重沿面放电合成臭氧消毒处理医院污水的消毒效果。方法采用理化分析方法和现场抽样检测方法对医院污水处理效果进行了评价。结果双重沿面放电注入的放电能量约为普通沿面放电的2倍,其合成的臭氧浓度约为后者的4倍,臭氧产率约为后者的2倍。污水处理量为2.0 L/h,当臭氧流量在49.4~78.0mg/min时,10 min后水样中粪大肠菌群<900 cfu/L;臭氧流量>86.0 L/min时,5 min后即可达标。臭氧流量>49.4 mg/min,处理时间<10 min,处理后水中粪大肠菌群数<900 cfu/L,细菌的总灭菌率接近100%。当污水中初始细菌含量较低时,随臭氧流量和处理时间延长,粪大肠菌群数逐渐降低。细菌初始浓度较高时随着臭氧流量提高,水中粪大肠菌群和细菌总数达标所需处理时间相应缩短。结论双重沿面放电合成臭氧含量较高,其消毒处理医院污水对粪大肠菌群杀灭效果较好;随着臭氧流量和处理时间增加,消毒效率提高。     

HPLC法测定血脂康胶囊中Monacolin类成分的含量

目的建立HPLC测定血脂康胶囊中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量。方法采用Ag ilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸(78∶22)为流动相,流速:1.0 m L/min,柱温:35℃,检测波长:238 nm。结果洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀的线性范围分别为4.18~20.88μg/m L(r=0.999 8)、0.50~3.96μg/m L(r=0.999 9)和1.30~6.50μg/m L(r=0.999 9);加样回收率(n=9)分别为99.8%、99.5%、100.4%。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于血脂康胶囊中洛伐他汀、莫纳可林L和脱水洛伐他汀3种成分的含量测定。     

水中消毒副产物甲醛2种检测方法的比较

目的比较2种检测方法对水中消毒副产物甲醛含量的测定结果。方法比较2种分光光度法对水中消毒副产物甲醛含量的测定,建立准确的测定方法。结果用AHMT分光光度法检测甲醛浓度在0.05~1.00 mg/L范围内,校准曲线为y=0.09222x-0.04806,r=0.9994,RSD为1.44%~2.57%,回收率为98.9%~102%。用乙酰丙酮分光光度法检测甲醛浓度在0.20~3.20 mg/L范围内,校准曲线为y=0.009498x+0.0004797,r=0.9999,RSD为1.08%~2.04%,回收率为99.4%~100.0%。结论AHMT分光光度法和乙酰丙酮分光光度法2种检测方法均具有较好的线性关系,精密度与准确度均很好,适合于不同测量范围水中甲醛的选用测定。     

原子荧光光谱法测定饮用水中微量元素硒

采用原子荧光光谱测定饮用水中的微量元素硒,用5%(v/v)的盐酸和1 g/dl的硫脲-1 g/dl额定抗坏血酸混合试剂处理样品,并以1.5 g/dl硼氢化钠-0.2 g/dl氢氧化钠为还原剂,3%(v/v)的盐酸介质中测定硒。该方法具有操作简单、快速,干扰少、灵敏度高等优点,方法检出限为0.15μg/L,线性范围0~350μg/L。     

高效液相色谱测定复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵的含量

摘要 目的 建立准确灵敏的高效液相色谱分析方法同时测定复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵的含量。方法 以乙醇-乙酸水溶液为溶剂,超声提取样品中的醋酸氯己定和苯扎氯铵。采用Symmetry-C18色谱柱,乙腈-丁烷磺酸钠水溶液流动相,260 nm波长测定复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵。结果 80%乙醇-2%乙酸水溶液超声能完全提取软膏样品中的醋酸氯己定和苯扎氯铵,采用丁烷磺酸钠离子对色谱法,复配消毒软膏样品中的醋酸氯己定和苯扎氯铵在C18色谱柱上得到基线分离,醋酸氯己定,C12-苯扎氯铵,C14-苯扎氯铵和C16-苯扎氯铵标准曲线的线性范围分别为5.0~200.0 mg/L,5.0~500.0 mg/L,10.0~1 000.0 mg/L,10.0~1 000.0 mg/L;检出限分别为1.0 mg/L,1.0 mg/L,2.0 mg/L和2.0 mg/L;检测结果的日内精密度小于2%,日间精密度小于3%;复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵同时测定的加标回收率为92.1%~98.3%。结论 建立的离子对液相色谱法能够准确灵敏测定复配消毒软膏中醋酸氯己定和苯扎氯铵的含量,该方法线性范围宽,选择性强,具有良好的准确度和精密度。     

HPLC法同时测定黄地安消胶囊中4种化学成分的含量

目的:建立同时测定黄地安消胶囊中葛根素、三七皂苷R_1、人参皂苷Rb_1、人参皂苷Rg_1含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent Eclipse plus C_(18)色谱柱,(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈和水,梯度洗脱,体积流量是1.0ml/min,进样量5μL,柱温30℃,检测波长分别为203nm和250nm。结果:葛根素在0.154~1.540μg、三七皂苷R_1在1.408~14.080μg、人参皂苷Rb_1在1.494~14.94μg、人参皂苷Rg_1在1.225~12.25μg浓度范围内分别与峰面积积分值呈良好的线性关系,r值分别为0.9991、0.9997、0.9999、0.9995。平均加样回收率分别为99.47%(RSD为2.42%)、98.38%(RSD为1.91%)、98.99%(RSD为1.63%)和97.57%(RSD为1.48%)。结论:该方法具有结果准确、样品处理简便、重现性好、实用性强,可用于黄地安消胶囊中葛根素及3种皂苷类成分含量的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定移植患者血浆泊沙康唑水平

目的建立测定血浆泊沙康唑水平的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法,并应用于临床治疗药物监测。方法 HPLC色谱柱为Ultimate XB-C18。柱温50℃,流速0.8mL/min,流动相为含0.1%甲酸,以及2mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱。质谱检测方式为ESI正离子模式,MRM扫描,监测泊沙康唑m/z 701.5~683.4作为定量离子,内标泊沙康唑-d4m/z 705.4~687.5作为定量离子。结果泊沙康唑水平在0.1~10.0μg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.993 0),日内及日间精密度5%,平均回收率为90%~103%。结论该方法简便、准确、快速,适用于泊沙康唑的血药浓度测定。     

葡萄糖酸氯己定消毒凝胶的高效液相色谱测定方法研究

目的研究葡萄糖酸氯己定消毒凝胶的提取方法,建立测定葡萄糖酸氯己定含量的高效液相色谱分析方法。方法研究提取溶剂、提取方法对凝胶消毒剂中葡萄糖酸氯己定回收率的影响;采用XDB-C8色谱柱,戊烷磺酸钠为离子对试剂,液相色谱法测定凝胶样品中葡萄糖酸氯己定的含量。结果采用50%乙醇水溶液为提取溶剂,60℃超声提取凝胶样品中的葡萄糖酸氯己定,葡萄糖酸氯己定在离子对反相色谱上得到基线分离,在10 mg/L~400 mg/L浓度范围为呈线性关系,仪器检出限为2.0 mg/L,日内和隔日相对标准偏差5%,加标回收率为91.2%~99.3%。结论建立的样品提取和离子对液相色谱法线性范围宽,抗干扰能力强,适用于凝胶消毒剂中葡萄糖酸氯己定的测定,具有良好的准确度和精密度。     

生物检材中复方芬太尼的气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的：建立生物检材中复方芬太尼的气相色谱（GC）和气相色谱/质谱检测方法（GC/MS法）。方法：检材经10%氢氧化钠调pH=10,乙醚萃取,气/质联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中复方芬太尼。结果：GC/MS法分析芬太尼的选择离子m/z为245,146;异丙嗪的选择离子m/z为284,72。GC检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为：心血中芬太尼为Y=23.376X＋0.516 8（μg/mL）,（0.1~220）μg/mL,0.985,（98.5±3.5）%,0.1μg/mL,异丙嗪为Y=16.537X＋0.158 4（μg/mL）,（0.12~200）μg/mL,0.974,（97.50±2.0）%,0.12μg/mL;肝组织中芬太尼为Y=82.236X＋0.413 4（μg/mL）,（0.1~220）μg/g,0.975,（95.6±0.75）%,0.1μg/g,异丙嗪为Y=40.437X＋0.134 2（μg/mL）,（0.12~200）μg/g,0.964,（94.8±0.15）%,0.12μg/g。染毒家兔心血及心、肝、脾、肺、肾和脑中芬太尼的含量依次为：（24.39±6.43）μg/mL及（84.96±1.03）,（73.82±1.73）,（55.74±2.07）,（42.64±1.38）,（35.94±2.87）,（10.15±7.05）μg/g,异丙嗪的含量依次为：（146.69±2.43）μg/mL及（204.96±13.03）,（213.32±1.73）,（115.74±3.07）,（95.64±5.38）,（195.34±2.87）,（170.15±1.05）μg/g。结论：生物检材中GC/MS法选择性好,定性准确,GC检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于芬太尼麻醉意外中毒的临床快速检验诊断和芬太尼滥用中毒死亡案件的法医学鉴定。