1-(2-苯甲酸)-3,5-二苯基Formazan用于微量铜的光度测定

本文报导新的有机试剂CPF的合成,以及用于微量钢的测定,其优点是不用萃取在水相中直接测定微量铜.铜的络合物最大吸收波长为560毫微米,克分子消光系数为1.4×10~4,一般元素不干扰,此法适合于天然水中铜的测定。     

硝酸钍中铁的测定——铁的邻菲绕啉-硫氰酸盐萃取光度法

本文研究了用甲基异丁基酮(MIBK)萃取铁(Ⅲ)-邻菲绕啉-硫氰酸盐络合物以比色测定硝酸钍中微量铁的方法。甲基异丁基酮中络合物的最大吸收波长在525毫微米,铁含量在0～10μg Fe_2O_3/5ml MIBK 范围内服从此耳定律,对铁的克分子消光系数~ε525mμ为2.3×10~4。本法灵敏度高:水相中0.04微克Fe_2O_3/毫升,就可得0.06光密度读数。测定的准确度与精密度也较好。方法简便、快速,适宜于生产上控制分析之用。     

用Sn~(4+)-pv-CPB-N-263萃取光度法测定铜合金中的锡

应用表面活性剂——邻苯二酚紫(或苯节酮)测铜合金中的锡已有报道。但因灵敏度不高或对铜的选择性较差,对于测定铜合金中低含量的锡受到了限制。此外,把高分子胺用作萃取剂时,通常是先萃取出金属的简单络合物,经反萃后,再行显色测定,手续烦琐,操作不便,且N-263三元络合物的萃取体系用于铜合金中的锡尚未见诸报道。本文拟定用N-263的甲笨溶液把Sn(ⅳ)-pv—CpB三元络合物萃取出来,经分离和离心后,在有机相直接比色测定,萃取后,不仅保持了原三元络合物的光度性质,摩尔吸光系数ε=6.25×10~4且其对铜的选择性大为提高,不需任何铜的掩蔽剂,即可测出铜合金中含量低至0.02％的锡。方法简便,重现性好。     

硒中碲的分离和测定

介绍用TBP——苯溶液萃取光度测定Tecl_5~-与丁基罗丹明B终合物的如下结果: (1)盐酸浓度为4——6N,丁基罗丹明B(0.5％)4——6mI以试剂空白为参比在540nm处测量有机层的吸收。 (2)络合物克分子吸光系数为6.4×10~4,离子对络合物组成为Tecl_5~-.R~+。 (3)萃取反应为: Te~(4+)+H~++Cl_5~-?MHTeCl_5 TeCl_5~-+R+?[TeCl_5~-.R~+]萃取平衡常数为1×10~5. (4)研究了干扰离子的影响及其允许量;该方法已成功地用于二氧化硒中碲的分 离和测定。     

表面活性剂和PAN用于分光光度法测定微量汞

前言近年来表面活性剂用于分光光度法取得了较好效果,它具有能使被测离子灵敏度提高,发色显著,稳定时间持久等优点,深为分析化学工作者所瞩目。最近表面活性剂在分析方法上有了新的途径,对于生成难溶性络合物不必萃取而直接增溶,如PAN(1—(2—吡啶偶氮)—2萘酚)一类有机试剂能与大多数金属离子在特定条件下生成难溶于水的络合物,按惯例应用有机试剂进行萃取,然后用分光光度法测定其浓度。现用非离子型表面活性剂可使难溶性络合物增溶于表面活性剂胶束中直接进行比色测定,取得良好效果。此方法不仅简化分析步骤,又减少了误差。     

渣油中微量钒的测定——钽试剂-氯仿萃取分光光度法

钽试剂(N-苯甲酰苯基羟胺)为显色剂的萃取光度法测定钒早有报道,已应用于矿石、钢铁和金属中钒的测定,但应用于石油中钒的测定很少报道。五价钒与钽试剂在约1.5N硫酸介质中生成的沉淀能定量地被氯仿和乙醇混和溶剂所萃取,形成橙黄色的络合物。经实验表明,络合物的最大吸收波长为445nm,可稳定2小时,萃取酸度在0.4～2.5N范围内络合物的吸光度最大且稳定。Fe~(3 )和Ti~(4 )严重干扰,用1毫升磷酸可以隐蔽4毫克Fe~(3 ),1毫克Ti~(4 ),Ni~(2 ),Cu~(2 )不干扰测定,1～5毫升磷酸无影响。钒在2.5～25.0微克/10毫升范围内符合比耳定律。对试样多次分析结果表明,其相对偏差均在10％以下。本法是将试样加热处理酸溶后,直接用钽试剂萃取测定,方法简便快速准确,也适用于原油中钒的测定。     

钍和二甲苯酚橙形成络合物的研究

本文研究了钍与二甲苯酚橙形成络合物的条件、组成和稳定性.pH对钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙络合物的生成影响甚大,在pH为2～3.5时形成玫瑰色的络合物,其光吸收高峰为560mμ,在此波长下克分子消光系数为2.94×10~4.钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙络合物在盐酸——醋酸钠缓冲溶液中不稳定,但在硝酸介质中却很稳定,虽经两天,其光密度仍然不变.应用斜率法和等克分子浓度递变法,在560mμ下测定其光密度,测定结果证实钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙的组成比应为1∶1.测定了钍(Ⅳ)与二甲苯酩橙络合物的稳定常数应为1.04×1O~6,其生成吉氏函数△z~0应为-8.50千卡.     

PEG-(NH4)2SO4-8Q5SAC双水相分光光度法测定工业废水中的微量铜

建立PEG-(NH4)2SO4-8Q5SAC双水相体系测定铜的方法.实验表明,铜与试剂8Q5SAC在pH=9.26的NH4Cl-NH3.H2O双水相体系中显色形成稳定的紫色络合物,以试剂最大吸收波长665 nm为参比波长,配合物的最大吸收波长565 nm为测量波长,用双波长吸光光度法测得摩尔吸光系数为5.37×104L.mol-1.cm-1,线性范围为0~0.5μg/mL.用于工业废水样品测定,结果令人满意.     

8-羟基喹哪啶固相萃取光度法测定烟草中的铁

研究了8-羟基喹哪啶与铁的显色反应,在pH为8.0的氯化氨-氨水缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,8-羟基喹哪啶与铁反应生成31稳定的蓝紫色络合物,该络合物可被Wate Plus-C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用乙醇为洗脱剂洗脱后用光度法测定,在乙醇介质中,络合物最大吸收波长λmax=595nm,ε=7.85×103L@mol-1@cm-1.铁含量在0.1～5.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于烟草样品中痕量铁的测定,结果令人满意.     

TU—1901双光束紫外分光光度法测定矿石中的钍

样品经碱熔后,水提取,制备成2mol/L硝酸溶液,通过N263-聚三氟氯乙烯萃取色层柱,使待测元素与样品中大量的铀、稀钍、锆、钛、铌、等杂质元素进行分离。用4mol/L盐酸洗脱钍,偶氮胂Ⅲ比色,应用TU-1901双光束紫外可见分光光度计测定钍。可测定矿石中0.000x～0.x%的钍。     

浊点萃取分光光度法测定环境水样中的痕量镉

提出了浊点萃取分光光度法测定痕量镉的新方法.该方法以非离子表面活性剂TritonX-114为萃取剂,以1-(4-硝基苯基)-3-(5-溴吡啶)三氮烯(NPBPDT)为显色剂对环境水样中裹量镉(Ⅱ)进行了测定.在pH=10.5的Na<,2>B<,4>O<,7>-NaOH缓冲体系中,镉与NPBPDT形成橙色络合物,在450nm处有一最大正吸收,在540nm处有一置小负吸收.以450nm为参此波长,540nm为测定波长进行双波长测量时,表观摩尔吸光系数为3.0967×105L·mol<'-1>·cm<'-1>,镉含量在0～0.25μg·mL<'-1>服从出尔定律.该法用于水样中痕量镉的测定,结果较好.     

新铀试剂偶氮溴膦Ⅲ的合成及其性能研究

本文详细报导了以间溴苯胺为原料合成偶氮溴膦Ⅲ的路线和操作方法,并用 HMO 法计算了偶氮溴膦Ⅲ分子的电子光谱,依据自编的 OSHMO 程序在 IMS-8000微电脑系统上的计算结果绘制出了它的分子图。凭借π分子轨道能级能量差及选定的β参数数值,推算出电子光谱的吸收峰波长位置。本文还报导了该试剂与铀(Ⅵ)、钍和稀土的显色反应情况:在酸性介质中试剂与铀(Ⅵ)形成绿色络合物,其最大吸收峰在 672nm,摩尔吸光系数为9.4×10~4,灵敏度比偶氮氯膦Ⅲ(ε为7.6×10~4)和偶氮硝膦Ⅲ(ε为9.2×10~4)更高。     

用偶氮氯膦—mN分光光度法测定稀土精矿中的微量钍

偶氮氯膦—mN(简称—mN)是一种新型稀土显色剂,用其测定稀土总量及铈组分量已有报道。但用试剂进行钍的光度测定未见报道。本文研究了钍—mN络合物的形成条件及其应用于光度分析中的可能性。实验证明,钍与mN络合物在硝酸-磷酸-草酸介质中,形成稳定的络合物,且具有发色快,灵敏度高于偶氮胂—Ⅲ,稳定时间长,温度影响小,对比度大,工作曲线线性范围宽等特点。     

有机试剂的极谱研究——Ⅰ.钍试剂、锆试剂和苯胂酸的极谱研究

Ⅰ.引言进行有机试剂的极谱研究,有助于解决试剂本身的测定和它的电极反应机构,而且可能将具有灵敏和特效的有机试剂用于电化学分析方法,进行无机物质的测定。 Patzak等研究了Solochrom-Violet RS和钍、锆的极谱性质。Florence等利用偶氮染料波进行希土元素的分别测定,而Perkins等测定了微量铝。本文研究钍试剂、锆试剂和苯胂酸在Britton—Robinson缓冲溶液中的极谱性质。由     

萃取比色测定微量锑的研究(Ⅱ)—碘绿法

前文曾报导利用夜蓝作为测定锑的萃取比色试剂。本文提出另一新试剂—碘绿(Iodine Green,又名夜绿Night Green,I.C.No.686).该试剂尚未用于分析化学[松尾力等曾提出结构与碘绿很相近的甲基绿(I.C.No.684)作为铊的萃取比色试剂]。它与SbCl_6~-缔合生成的化合物亦可用一系列有机溶剂萃取,萃取相呈绿色。本文推荐以苯为萃取溶剂,测定锑的灵敏度较夜蓝法稍高,亦可在较高的盐酸介质中萃取锑络合物,且镓(Ⅲ)、铟(Ⅲ)的干扰相当小。     

新铀试剂偶氮溴膦Ⅲ的合成及其性能研究

本文详细报导了以间溴苯胺为原料合成偶氮溴膦Ⅲ的路线和操作方法,并用 HMO 法计算丁偶氮溴膦Ⅲ分子的电子光谱,依据自编的 OSHMO 程序在 IMS-8000微电脑系统上的计算结果绘制出了它的分子图。凭借π分子轨道能级能量差及选定的β参数数值,推算出电子光谱的吸收峰波长位置。本文还报导了该试剂与铀(Ⅵ)、钍和稀土的显色反应情况:在酸性介质中试剂与铀(Ⅵ)形成绿色络合物,其最大吸收峰在672nm,摩尔吸光系数为9.4×10~4,灵敏度比偶氮氯膦Ⅲ(ε为7.6×10~4)和偶氮硝膦Ⅲ(ε为9.2 x 10~4)更高。     

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定钢样中微量锰

采用双峰双波长分光光度法,在pH9.0的硼砂缓冲介质中,对5-Br-PADAP与锰(Ⅱ)生成的紫红色络合物进行测定.结果表明:试剂和络合物的最大吸收波长分别为440 nm和570nm,锰(Ⅱ)含量在0～10 mg·L-1范围内符合比尔定律.该法ε=1.79×105L·mol-1·cm-1,比单波长法ε=1.04×105L·mol-1·cm-1提高1.72倍,说明该试剂具有较高的灵敏度,用于测定钢样中微量锰得到满意结果.     

4—[(5—氯—2—吡啶)偶氮]—1.3—二氨基苯分光光度法测定微量铜(Ⅱ)

本文研究了光度法规定微量铜的新方法,试剂5-Cl-PADAB能与铜发生灵敏的显色反应,生成二元络合物Cu(Ⅱ)-5-Cl-PADAB,选择性较高。在pH=4.6～6.2的邻苯二甲酸氢钾的缓冲体系中,试剂与铜形成橙红色络合物,最大吸收波长为535nm,摩尔吸光系数为4.5×10~4,络合比Cu(Ⅱ):5-Cl-PADAB=1:2,在0～18μg/25mL区间内符合比尔定律。在磺基水杨酸的掩蔽下,一般常见的30多种离子不干扰测定,该方法用于合金和矿样中微量铜的测定,结果令人满意。     

分光光度法测定Fe(Ⅲ)-二甲酚橙显色反应的研究

在 5× 10 -2 mol·L-1HCl溶液中 ,二甲酚橙与Fe(Ⅲ )生成紫红色络合物 ,其最大吸收波长位于5 6 0nm处 ,表观摩尔吸光系数ε =2 .0× 10 4L·mol-1·cm-1.Fe(Ⅲ )含量在 0～ 2 .4mg·L-1范围内符合Beer定律 .用于水样中微量铁 (Ⅲ )的测定 ,结果较满意     

用PAN-CHCl_3萃取光度法测定人尿中微量镍

目前,微量镍的测定,多采用含有(?)功能团的有机试剂,但其灵敏度较低。为此,我们研究了镍-PAN[1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚]络合物的形成和萃取的适宜条件,它的分光光度特征及络合物的组成。并据此,拟订了一个测定人尿中微量镍的新方法。实验部份一、仪器和试剂72型分光光度计;pH-2型酸度计。