硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA络合物掩蔽钼,硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼(Ⅴ)-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼(Ⅱ)-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明:于弱盐酸介质中,80℃水浴35min条件下,4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3.0mg钼,且络合掩蔽体系对显色络合物无影响：于3.0mol/L盐酸介质中,在吸收波长λ₄₄₀nm处,铼质量浓度在0～20μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为1.91×10^-8μg/mL。方法用于含钼40%～50%的粗铼酸钾样品中10%～20%的铼含量测定,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.15%～0.25%,回收率为100%。     

金属中痕量磷的浮选萃取光度法测定

研究了在酸性介质中,钼酸盐 孔雀绿浮选分光光度法测定铁、镍、铜中痕量磷。磷与钼酸盐、孔雀绿形成稳定的有色络合物,该络合物在硫酸介质中被乙酸丁酯浮选在有机相和水相之间,溶于丙酮后,在波长670nm处有最大吸收,表观摩尔吸光系数为ε=3.73×105,磷的质量浓度在0～0.12μg/mL的范围内符合比尔定律,检出限为9.96×10-3μg/mL。     

火焰原子吸收光谱法间接测定煤中磷

在稀HNO3介质中 ,磷与钼酸铵形成磷钼杂多酸络合物 ,可被乙酸丁酯萃取 ,用火焰原子吸收光谱法测定磷钼杂多酸中钼从而间接测定磷 ,硅、砷的干扰可通过溶样时排除 ,磷含量在 0.2 0～ 3 8μg/mL时线性关系良好 ,相对标准偏差小于3.8%。用于煤样中磷的测定 ,结果满意     

邻(间)氟苯基荧光酮的合成及其与高价金属离子显色反应的研究

在酸性介质中,应用新合成的邻(间)氟苯基荧光酮试剂,研究了在阳离子表面活性剂CTMAB存在下.与高价金属离子的显色反应.所形成的多元胶束络合物的摩尔吸光系数多在10~5以上.在0.48mol/L盐酸中,钼(Ⅵ)与邻氟笨基荧光酮和CTMAB形成的胶束络合物的吸收略为(?)Crm,摩尔吸光系数是1.43×10~5.0～14μg/25ml钼(Ⅵ)遵守比尔定律.用于测定合金钢中的钼,结果满意.     

极谱法测定化探样品中的钨、钼

本文以安徽省地质样品为例,利用改进的极谱法测定样品中的钨、钼含量,得出的钨、钼检出限均为0.50μg/g,且测定化探样品中的钨的含量为0.40μg/g~100.0μg/g,钼的含量为0.40μg/g~50.0μg,两者在此范围内呈现出优良的线性关系。     

钢中钼的测定

据《Talante》报道,日本的研究工作者采用孔雀绿和对一氯代扁桃酸萃取和分光光度法测定钢中的钼(Ⅵ)。研究发现,钼(Ⅵ)与一氯代扁桃酸作用生成一种可用孔雀绿从PH2.0——4.0的室温下的水溶液中萃入氯苯中的的络合物,然后,可在630nm处,间接测定萃取物中孔雀绿的吸光度。在钼的含量为0.26——10.0×10~6M(0.10——4.0μg)的范围内,标准曲线为直线;表观摩尔吸收率是1.06×10~5l/mol·cm。     

磷酸三丁酯醋酸纤维富集-火焰原子吸收法测定岩石样品中微量钼

样品经熔样后,钼在一定的酸度下与硫氰酸根形成络合物,此络合物能够被磷酸三丁酯醋酸纤维吸附柱吸附,用氨水（1＋4）即可全部解脱,用火焰原子吸收法测定.回收率99.7％,检出限为0.3μg/g.     

磷钒钼杂多酸—罗丹明B分光光度法测定钢铁中微量磷

钢铁中微量磷的测定,采用磷钼蓝一罗丹明B三元给合物比色测定磷的方法已有报导.本文在资料的基础上,研究了磷钒钼杂多酸一罗丹明B水相显色测定钢铁中微量磷的方法.先按一般条件形成磷钒钼杂多酸,然后在聚乙烯醇存在下,加入罗丹明B,即形成磷钒钼杂多酸一罗丹明B的四元络合物,其最大吸收峰在585nm,试剂的最大吸收峰在555nm.0～5μg磷/50ml服从比尔定     

在吐温-20存在下硫氰酸盐罗丹明B荧光淬灭法测定微量钼的研究

本文采用在硫酸介质中,表面活性剂吐温-20存在下,钼(Ⅴ)与SCN~-、罗丹明B形成多元配合物的荧光淬灭法测定微量钼,线性范围为0～10μg/25ml,检出限量为3×10~(-4)μg/ml.该方法灵敏度高、选择性好,可测定合金钢及石墨中的微量钼.     

聚乙烯醇存在下钼(Ⅴ)-硫氨酸盐-孔雀绿显色反应的研究

研究了在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12mol/L盐酸介质中,钼(V)-硫氰酸盐-孔雀绿形成水溶性络合物。λ_(max)=650nm,表观摩尔吸光系数为1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),0～25μgMo/50ml范围内符合比尔定律。络合物20min显色完全,100min内稳定。1g酒石酸可以掩蔽0.5mg钨(Ⅵ)和0.02mgSn(Ⅳ),选择性较好。用于钢铁和矿石中钼的测定结果满意。     

砷钼杂多酸-乙基罗丹明B流动注射分光光度法测定地表水中砷(Ⅴ)

在0.5 mol/L硝酸介质中,砷(能与钼酸铵形成砷钼杂多酸,在表面活性剂聚乙烯醇(PVA)存在下,砷钼杂多酸可以和乙基罗丹明B(ERB)生成可溶于水的络合物,该络合物在605 nm处有最大吸收,据此建立了流动注射分光光度法直接测定地表水中砷(的方法。砷(在1.0~100μg/L质量浓度范围内符合比尔定律,检出限为0.1μg/L,平行测定40μg/L砷(14次,相对标准偏差为3.06%。方法用于实际水样分析,回收率在92.6%~105.1%之间,测定结果与原子吸收光谱法基本一致。     

二溴羟基苯基荧光酮光度法测定钢中锡

在 0.4～ 0.6mol/LH2 SO4 介质中 ,有乳化剂OP存在下 ,锡与二溴羟基苯基荧光酮形成稳定的 1∶3有色络合物 ,其极大吸收在 5 10～ 5 15nm波长处 ,摩尔吸光系数ε=1.2× 10 5,锡质量浓度在 0～ 0 .4μg/mL范围内符合比尔定律。钢铁材料中主要存在的铁、铜不影响本法的结果 ,只有钼、钛、钨有干扰 ,其中钼的影响可用盐酸羟胺将其还原成低价钼后消除 ,而钛、钨在碳钢、低合金钢中含量甚微可不予考虑 ,所拟方法成功地用于上述钢中钼的测定。     

二溴茜素紫分光光度法测定钢铁中钼

茜素紫能和一系列金属离子产生显色反应,其灵敏度选择性均不够理想。二溴茜素紫(DBAV)则能与高价金属钼离子发生灵敏的显色反应。本文应用此试剂在表面活性剂CTMAB存在下与钼形成有色三元络合物(络合比为Mo:DBAV:CTMAB=2:3:6)进行分光光度法测定钼。钼量在1～25μg/25ml符合比尔定律。抗坏血酸等掩蔽剂存在下,除钨有严     

吐温-80-硫氰酸盐光度法测定钢铁中钼

本文在老的硫氰酸盐光度法的基础上加入吐温-80增溶,提高了灵敏度,可用于钢铁中钼的测定,并得到较为满意的结果.一、试剂及仪器钼标准溶液:称0.1840g钼酸铵,加少量水溶解,用硫酸(1+4)中和后加入90ml硫酸(1+1),移入1000ml容量瓶中,加水至刻度,摇匀.此溶液含钼1mg/ml,工作液稀释成10μg/ml;吐温-80溶液:3%,将30ml吐温-80用热水溶解,加水定容于1000ml容量瓶中;     

示波极谱法测定钢中微量钼

用极谱法测定钢中微量钼已有报道,但对钼-溴代邻苯三酚红-盐酸羟胺的极谱测定体系尚未见报道。我们发现,在微酸性介质中,Mo(Ⅵ)与溴代邻苯三酚红的络合物,有盐酸羟胺存在下产生灵敏的导数示波极谱波,其峰电位为-0.45(vs.SCE),Mo(Ⅵ)浓度在0.012～0.16μg/ml 范围内与导数峰高呈线性关系。利用丙二酸掩蔽过     

催化—吸附溶出伏安法测定超微量钼

钼与3-钾氧基-4-羟基扁桃酸的络合物的吸附累积和吸附络合物的催化电流可形成一种测定微微摩尔含量钼的超灵敏伏安法。确定了最佳溶液状况(尤其是溶液的组成),给出了钼的检测限为4μgdm~(-3)(4×10~(-11)moldm~(-1)),(2min预富集后)。相对标准偏差(在0.5μgdm~(-3)为3.7％。研究了可能的干扰,并说明在自来水分析中的应用。这种催化和吸附累积过程的结合对于发展其它分析物的超微量伏安法具有广阔前景。     

甲亚胺—H酸光度法测定钢铁中的痕量硼

本方法采用碳酸钡沉淀分离干扰元素,甲亚胺—H酸作显色剂,与硼生成棕黄色络合物,测其水溶液吸光度。 一、试剂 1.硼标准液(5μgB/ml):将基准硼酸(H_3BO_3)28.6mg溶于水后,用水稀释至1000ml; 2.缓冲掩蔽液(pH约6.3):乙酸铵40g,     

3,5-diBr-PADAP光度法测定岩石、土壤中微量锑

在0.15～0.3mol/L的HCl介质中及在乳化剂OP存在下,2-(3,5-二溴吡啶偶氮_2)-5-二乙氨基苯酚(3,5-djBr-PADAP)与Sb~(+3)和KI形成三元有色络合物,λ_max=640nm,ε=5.6×10~4,Sb量在0～14μg/10ml和5～40μg/25ml符合比尔定律。有色络合物瞬间形成并可稳定3天。方法准确、灵敏、快速、选择性好,测定范围宽。可测定岩石、土壤中低至0.5μg/g和高达2％的锑,结果令人满意。     

焙烧矿中磷量的测定——铋盐催化磷钼蓝吸光光度法

本文采用铋盐催化磷钼蓝吸光光度法测定焙烧矿中磷含量,试验结果表明,对于五氧化二磷量10～120μg/50mL的范围内,工作曲线呈线性关系.在690nm处,磷钼蓝络合物的摩尔吸光系数为1.91×104 L.mol-1.cm-1.方法RSD＜5% ,标准加入回收率为98.64～105.58%,结果满意.     

铌(V)与4,8-萘二磺酸偶氮氯磺酚显色反应的研究

本文研究了新试剂4,8-萘二磷酸偶氮氯磺酚与铌的显色反应.在2.4mol/L HCl介质中,铌与该试剂生成蓝色络合物,所形成络合物最大吸收波长为653nm,摩尔吸光系数为3.7×10~4,铌含量在0～30μg/25ml范围内符合比尔定律.方法用于钢铁中铌的测定,获得满意结果.