均匀沉淀法制备球链状纳米Co3O4

以硝酸钴为原料 ,尿素为沉淀剂 ,聚乙二醇为分散剂 ,采用均匀沉淀法制备纳米 Co3O4 。讨论了各种因素对实验结果的影响 ,特别是分散剂加入对反应和煅烧纳米粒子团聚的影响。实验发现 ,当硝酸钴的浓度为 0 .5mol/ L,尿素与硝酸钴的摩尔比为 4∶ 1,聚乙二醇 (10 0 0 )用量为 50 g/ L,反应时间为 3～ 4h,反应温度为 10 0℃ ,煅烧温度为 3 50℃时 ,可得到直径为 14 nm、长度为 0 .2 8μm的球链状纳米 Co3O4 。     

煤系高岭土基磁性吸附材料制备及对亚甲基蓝的吸附研究

为获得一种可磁分离的染料废水吸附材料，将煤系高岭土经高温煅烧后，用盐酸进行改性，实验过程中煅烧温度设置5个水平(600℃,700℃,800℃,900℃,1 000℃),煅烧时间设置5个水平(2 h, 4 h, 6 h, 8 h, 10 h),盐酸浓度设置6个水平(0.5 mol/L,1 mol/L,3 mol/L,4 mol/L,6 mol/L,8 mol/L),盐酸用量设置5个水平(4 mL/g, 6 mL/g, 9 mL/g, 15 mL/g, 18 mL/g),酸处理时间设置5个水平(1 h, 2 h, 4 h, 6 h, 10 h),确定最佳工艺条件，制备出较高比表面积的改性煤系高岭土。然后以改性煤系高岭土、硝酸铁、尿素等为原料，通过焙烧超声法制备出γ-Fe₂O₃/煤系高岭土磁性吸附材料，采用XRD、N₂吸附-脱附及孔径分布分析、磁性分析等方法对其物理化学性能进行表征，并考察了该吸附材料对亚甲基蓝染料的吸附性能及其吸附后磁分离性能和再生性能。结果表明：煤系高岭土在煅烧温度为800℃、煅烧时间为8 h、盐酸浓度为6...     

均匀沉淀法制备纳米氧化镁粉体的试验研究

以六水氯化镁和尿素为原料,以聚乙二醇辛基苯基醚为分散剂,采用均匀沉淀法制备出颗粒直径约为20～30 nm的氧化镁粉体.通过四因素三水平正交试验确定了液相反应条件对纳米氧化镁晶粒直径的影响程度和最佳液相合成条件.结果表明,影响纳米氧化镁晶粒直径的液相反应因素主次顺序依次为:反应物(六水氯化镁)浓度、反应时间、反应物配比(尿素和六水氯化镁的物质的量比)及反应温度.以纳米氧化镁粉体晶粒直径为控制指标的最佳液相反应条件为:反应物浓度1.5 mol/L,反应时间3 h,反应物配比5:1,反应温度99℃.     

菱镁矿制备高纯纳米氧化镁的实验研究

以轻烧氧化镁粉、肥料级硫酸铵和工业级碳酸氢铵为原料,以A12+A17+N2为表面改性剂,采用液相沉淀法制备高纯纳米氧化镁粉体.通过单因素及正交实验得到制备高纯纳米氧化镁的最佳工艺条件:碳酸铵溶液与硫酸镁溶液的体积比为0.8∶ 1,反应时间为100 min,反应温度为70 ℃,碳酸铵溶液浓度为0.7 mol/L,硫酸镁溶液浓度为0.7 mol/L,复配表面改性剂的总加入量为0.1 mL,干燥温度为60 ℃,干燥时间为2 h;煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1.5 h.用粒度分析仪、XRD、SEM对最终产物高纯纳米氧化镁进行了表征.结果表明:产品粒径分布较窄,分散性良好,平均粒径在65 nm左右,纯度超过99.5%.工艺过程简单,产品质量稳定,适宜进行工业化生产.     

高纯度超细氧化镁的制备工艺探讨

以氯化镁和氨水为原料,PVA为分散剂,采用氨水直接沉淀法制备氢氧化镁,再煅烧得超细氧化镁,并对所得产品进行了SEM表征。考察了氯化镁浓度、反应温度、反应时间、添加剂用量、煅烧温度和煅烧时间等因素对氧化镁粒径的影响。确定最佳工艺条件为:氯化镁浓度1mol/L,分散剂PVA用量1%,反应温度50~55℃,反应时间40~45min,煅烧温度为650℃,煅烧时间为2h。结果表明,在最佳工艺条件下制备的氧化镁平均粒径为48nm左右,产品分散性良好。用荧光光谱法测定,氧化镁纯度达到99.8%。     

纳米TiO2/凹凸棒石光催化复合材料的制备及其动力学

采用溶胶-凝胶法制备了纳米TiO2/凹凸棒石光催化复合材料,并对其进行了表征. XRD结果表明,复合材料为锐钛矿相和金红石相的混晶结构,HRTEM和SEM图像显示,在凹凸棒石表面均匀负载了一层纳米TiO2颗粒. 实验考察了煅烧温度、催化剂用量及材料吸附性能对其光催化性能的影响,结果表明,600℃下煅烧制备的复合材料中TiO2晶粒尺寸为16 nm,锐钛矿相含量87%. 复合材料对甲基橙有较强的吸附性,吸附平衡常数Ka=0.00896 L/mg,催化剂添加量为3 g/L时光照2 h对甲基橙的降解率达92%. 光催化动力学方程符合Langmnir-Hinshelwood模型,二级动力学方程可很好地描述其降解规律：lnCt+0.00896Ct=0.418-0.0197t.     

不同条件下Co2+对锌电积的影响

Co²⁺是湿法炼锌中重点关注的有害杂质之一。以含Co²⁺的硫酸锌溶液作为模拟研究对象,整体研究含Co²⁺的硫酸锌溶液中分别存在松醇油和Mg²⁺时,Co²⁺对锌电解的影响行为。结果表明,当电积液中不存在松醇油和Mg²⁺时,Co²⁺的存在造成了锌板的穿孔,出现了轻微“烧板”现象,需要将电积液中Co²⁺浓度控制在0.6 mg/L以下。当电积液中加入0.21 g/L的松醇油时,Co²⁺的含量对锌电积的不利影响比电积液中不存在松醇油时的影响更大,需要将电积液中Co²⁺浓度控制在0.4 mg/L以下。当Mg²⁺浓度分别为5 g/L和10 g/L时,需要将电积液中Co²⁺浓度控制在0.4 mg/L和0.2 mg/L以下。当Mg²⁺浓度为1 5 g/L时,电积液中的C o²⁺应尽量除尽。     

响应曲面优化改性沸石的制备及其对水中氨去除特性

采用柠檬酸钠联合高温煅烧制备改性沸石，利用响应曲面法优化制备参数，通过批次吸附实验探究了改性沸石去除水中氨的特性及机理。结果表明：柠檬酸钠质量分数为2.24%，煅烧温度为395.72℃，煅烧时间为3.58 h条件下制备的改性沸石效果最佳；在投加量为10 g/L条件下处理20 mg/L氨，去除率达到80.21%，较天然沸石提高35.62%。SEM和BET表明改性后沸石孔径增大了1.48倍。吸附氨的最佳pH为6，阳离子共存对吸附氨的影响顺序为：K⁺>Ca²⁺>Mg²⁺>Na⁺；拟二级动力学和Langmuir模型可更好地描述氨吸附过程，改性沸石循环5次后的氨去除率依然可达70.49%。本研究制备的改性沸石可作为吸附剂用于水中氨的高效去除。     

纳米氧化锌光催化降解壬基酚聚氧乙烯醚

以工业氧化锌为原料应用氨浸法制备了具有光催化活性的纳米ZnO粉体,并利用X射线衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)和N2物理吸附(BET)等手段对所得样品进行了表征。进一步对其降解表面活性剂壬基酚聚氧乙烯醚(NPE-10)溶液的光催化性能进行了研究,考察了煅烧温度、煅烧时间、催化剂用量、溶液初始浓度等不同因素对其降解性能的影响。研究表明:在300℃下煅烧2 h所得纳米ZnO具有较小的粒径和较大的比表面积,在溶液初始浓度为50 mg/L,催化剂用量为0.1 g时具有比较好的光催化活性,在氙灯照射下,5 h降解率达到70%以上。     

纳米TiO_2的水解法制备及吸附性能

以硫酸钛为前驱体,水解法制备纳米TiO2,用XRD、SEM、BET手段进行表征。考察了制备方法、硫酸钛浓度、水解温度、干燥温度、分散剂PVA浓度及搅拌作用对纳米二氧化钛吸附As(Ⅴ)的影响,得到水解法制备纳米TiO2的最佳条件,并进一步考察了As(Ⅴ)溶液pH、吸附动力学和初始浓度对纳米TiO2吸附性能的影响。结果表明,水解温度为80℃、煅烧温度100℃、硫酸钛浓度为0.2 mol/L,pH 6.0,初始As(Ⅴ)100 mg/L时纳米TiO2颗粒物对As(Ⅴ)的吸附量可达到89.28 mg/g。XRD衍射表明,所制备的TiO2为锐钛矿型,SEM表明其平均粒径小于20 nm,BET表明比表面积为167 m2/g。     

-15℃下Na+, K+, Mg2+// Cl-, SO4-2-H2O体系相平衡

采用等温溶解平衡法,研究了Na⁺, K⁺, Mg²⁺//Cl^-, SO₄^-2-H₂O, 五元水盐体系在-15℃下NaCl·2H₂O饱和时的相平衡关系,测定了溶解度和密度,并绘制出相应的相图。研究结果表明:该五元体系平衡相图中有3个四盐共饱点,7条单变量溶解度曲线及5个两盐结晶区,5个两盐结晶区分别对应于KCl+NaCl·2H₂O、Na₂SO₄·10H₂O+ NaCl·2H₂O、MgSO₄·7H₂O+NaCl·2H₂O、MgCl₂·8H₂O+NaCl·2H₂O、KCl·MgCl₂·6H₂O+ NaCl·2H₂O;所 得-15℃相图和25℃下相图相比,相图结构大为简化:K₂SO₄·MgSO₄·4H₂O、KCl·MgSO₄·3H₂O、Na₂SO₄·3K₂SO₄、Na₂SO₄·MgSO₄·4H₂O、MgSO₄·(4～6)H₂O、K₂SO₄·MgSO₄·6H₂O结晶区均消失,Na₂SO₄结晶区转变为Na₂SO₄·10H₂O且结晶区扩大,KCl、MgSO₄·7H₂O、KCl·MgCl₂·6H₂O结晶区缩小,MgCl₂·6H₂O结晶区转变为MgCl₂·8H₂O。在此基础上研究了不同组成的盐湖卤水在降温过程中的结晶规律,为低温盐田工艺的开发提供了理论依据。     

蔗糖在DMF-[BMIm]Cl溶剂中催化制备5-HMF

研究了在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-离子液体[BMIm]Cl混合溶剂中将蔗糖高效转化为5-羟甲基糠醛(5-HMF)的反应。运用紫外-可见分光光度计对水解液中5-HMF进行定量分析并计算其收率。考察了CrCl₃·6H₂O、AlCl₃·6H₂O、SnCl₄·5H₂O、FeCl₃、CoCl₂·6H₂O、ZnCl₂、CuCl₂·2H₂O、CaCl₂ 8种催化剂对反应的催化效果,结果表明AlCl₃·6H₂O催化效果最为明显。以AlCl₃·6H₂O为催化剂研究了不同反应条件如时间、温度、溶剂中DMF-[BMIm]Cl质量比、催化剂AlCl₃·6H₂O的用量对5-HMF收率的影响,得到的最佳条件为以0.5mmol蔗糖为反应物,0.4mmol AlCl₃·6H₂O为催化剂,反应时间2h,反应温度120℃,5g质量比为85:15的DMF-[BMIm]Cl混合溶剂,此条件下5-HMF收率最高可达63.4%。研究表明,DMF-[BMIm]Cl混合溶剂体系对蔗糖转化为5-HMF有一定的促进效果,在此溶剂体系中以AlCl₃·6H₂O为催化剂时可以得到较高的5-HMF产率。     

多组分氯盐体系镁锂分离规律初探

以Na₂CO₃为沉淀剂,初步研究了多组分氯盐混合体系（0.6 mol MgCl₂+1.1 mol LiCl+3.2 mol NaCl）中选择性沉镁的工艺规律。结果表明：在25~80 ℃,总C与总Mg物质的量比[n（C_T）/n（Mg_T）]为 0.8~1.1时,25 ℃形成针状MgCO₃·3H₂O,40 ℃以上形成Mg₅（CO₃）₄（OH）₂·4H₂O不规则片状团聚微球,其中40~50 ℃形成的片状物较为分散且粒径较小,导致固液分离困难。40 ℃时沉镁率最低。温度越高,Li₂CO₃越易形成,沉锂率越大。n（C_T）/n（Mg_T）越大沉镁率和沉锂率越高。室温（25 ℃）、n（C_T）/n（Mg_T）=1.0时,沉镁率达98%以上,且沉锂率<0.1%,镁锂分离效果最好。     

四元体系Li+,K+,Mg2+//B4O72——H2O 273 K相平衡

利用等温溶解平衡法研究了四元体系Li⁺, K⁺, Mg²⁺//B₄O₇^2--H₂O 273 K相平衡关系。测定了该体系平衡时各组分的溶解度和平衡液相密度。根据实验数据和固相组成分别绘制了四元体系Li⁺, K⁺, Mg²⁺//B₄O₇^2--H₂O 273 K时的稳定相图、水图以及相应的密度-组成图。结果表明：该体系组分之间没有形成复盐和固溶体,属于简单共饱和型体系;体系的稳定相图由1个共饱点,3条单变量曲线,3个固相结晶区组成,结晶区分别对应Li₂B₄O₇·3H₂O、K₂B₄O₇·4H₂O和MgB₄O₇·9H₂O;平衡液相密度在共饱点处达到最大。研究还对该四元体系在273 K、288 K和348 K不同温度时的稳定相图作了对比分析和讨论。     

Al3+、Na+和Mg2+对二水硫酸钙结晶的影响

采用CaHPO₄·2H₂O-H₂SO₄-H₃PO₄-H₂O体系模拟湿法磷酸生产过程,以磷矿浆成分为依据,在单因素条件下分别研究Al³⁺、Na⁺和Mg²⁺对结晶和CaSO₄·2H₂O水洗速率的影响。研究发现：添加Al³⁺有利于CaSO₄·2H₂O晶体粒径增加;添加Na⁺使得0.9% Na₂O含量的Na⁺引起CaSO₄·2H₂O晶体团聚,有利于水洗;Mg²⁺增加溶液黏度,严重影响晶体生长和水洗速率。通过X射线衍射、扫描电子显微镜对CaSO₄·2H₂O进行表征,发现其晶体生长符合非完整光滑突变界面模型,杂质离子影响反应速率和晶面生长速度。     

无机相变材料CaCl2·6H2O的过冷特性

CaCl₂·6H₂O作为一种常见的常温无机水合盐相变材料,由于成本低、易获取、蓄热强而受到广泛的关注。按无水CaCl₂与H₂O的质量比为1.027：1制备了CaCl₂·6H₂O,经X射线衍射（XRD）表征其晶体结构;通过添加成核剂SrCl2·6H₂O和Ba（OH）₂对CaCl₂·6H₂O改性,发现两者的联合作用可抑制过冷,10次熔化-冷却循环平均过冷度1.07℃。采用差示扫描量热仪（DSC）测定CaCl₂·6H₂O添加成核剂前后相变潜热,发现潜热由223.54 J·g^-1降至160.41 J·g^-1;为了扩大CaCl₂·6H₂O相变温度的范围,通过添加质量分数分别为5%、10%、15%、20%和25%的MgCl₂·6H₂O,发现相变温度随MgCl₂·6H₂O质量分数的升高呈线性降低,但不宜超过20%;选取CaCl₂·6H₂O-20% MgCl₂·6H₂O二元共晶盐相变储热体系为改性目标,通过添加1% SrCl2·6H₂O和0.5% CMC,过冷度降至0.57℃,相变潜热为141.09 J·g^-1,低于单独组成盐CaCl₂·6H₂O的潜热223.54 J·g^-1和MgCl₂·6H₂O的潜热163.35 J·g^-1。研究表明,CaCl₂·6H₂O作为无机相变材料具有显著的应用价值。     

强化除磷BAF处理石化二级出水

为强化曝气生物滤池(BAF)的除磷效果,以石化二级出水为处理对象,研究了投加FeSO₄·7H₂O对BAF除磷性能的强化作用并对投量进行了优化,同时分析了FeSO₄·7H₂O投加对BAF除碳、脱氮和生物膜活性的影响。结果表明:投加少量FeSO₄·7H₂O(3~15 mg·L^-1)能有效强化BAF的除磷性能;BAF除磷的效果随FeSO₄·7H₂O投加量的增加而提高,但在投量高于9 mg·L^-1时增加趋势逐渐变缓,当FeSO₄·7H₂O的投加量为9 mg·L^-1时,TP的去除率达到57.0%以上,而同期平行运行的BAF除磷效率为7.1%。BAF中少量投加FeSO₄·7H₂O对COD的去除没有不良影响,COD的去除率比对比装置平均提高了5.4%左右,对相对分子质量较大的有机物去除明显。FeSO₄·7H₂O投加量低于12mg·L^-1时对 的去除没有不良影响,高于15 mg·L^-1时由于生物膜中微生物活性的下降 去除率有所降低。投加FeSO₄·7H₂O对TN的去除影响甚微。Fe²⁺的投加使得BAF中附着微生物的量有所降低,但在12 mg·L^-1以下时不会造成大的影响,FeSO₄·7H₂O投量在3~9 mg·L^-1时BAF中生物膜的脱氢酶活性和比好氧呼吸速率有所增加,可弥补生物量降低的影响,因此BAF的运行状况未受到影响。     

碱式硫酸锌在湿法炼锌过程结晶热力学研究

对中国几家湿法炼锌厂净化阶段产生的结晶渣进行X射线衍射分析,确定了湿法炼锌过程产生的碱式硫酸锌的结构是ZnSO₄·3Zn（OH）₂·5H₂O,从而否定了是ZnSO₄·3Zn（OH）₂的传统观点,表明碱式硫酸锌的溶解度与水的活度有关。采用高温硫酸锌溶液中加入氧化锌粉末的方法制得与炼锌厂碱式硫酸锌结晶渣晶型一致的产物。同等硫酸锌浓度、pH条件下,碱式硫酸锌溶解度随着温度的升高而升高。研究表明,在锌质量浓度为168 g/L、pH为5.2的中性浸出液中,碱式硫酸锌析出温度为60.6 ℃±0.4 ℃,80 ℃降到40 ℃的析出量为4.4 g/L。     

Ca_(0.16)MnO_2·2H_2O催化氧化乙醇制乙醛

研究了低成本和环保的层状锰氧化物对乙醇氧化的催化作用,通过X射线衍射、N2吸附和扫描电镜等对催化剂进行表征,考察溶剂、反应温度、氧化剂用量、催化剂用量、溶剂用量和反应时间等对乙醇催化氧化制乙醛的影响。结果表明,制备的Ca_(0.16)MnO_2·2H_2O呈疏松多孔的层状结构,在氧化剂过氧化氢用量4 m L、催化剂用量0.01 g、溶剂乙腈用量5 m L、反应温度55℃和冷凝回流60 min条件下,乙醇转化率最高,为85.5%。     

六水合氯化铝在不同氯化物 体系中的溶解度现象研究

以煤矸石酸浸滤液中六水合氯化铝的结晶为背景,以OLI软件为平台,用软件中嵌入的Bromley-Zemaitis 活度系数模型预测了温度范围为10~70 ℃、溶液浓度为0~17 mol/kg的条件下,六水合氯化铝分别在水、氯化钠、氯化钾、盐酸体系中的溶解度,并将预测结果同文献数据作了比较。结果表明,在水、氯化钠和氯化钾溶液中,温度和溶液浓度对六水合氯化铝溶解度的影响均可忽略;在盐酸溶液中,温度对六水合氯化铝溶解度的影响可忽略,但随着盐酸浓度的增大,六水合氯化铝的溶解度急剧降低。比较可知预测值与文献值吻合较好,说明Bromley-Zemaitis 活度系数模型可以作为研究手段用于预测六水合氯化铝在上述4个体系中的溶解度,为六水合氯化铝的工业结晶过程提供相平衡的预测。