大孔树脂纯化血管紧张素酶抑制肽VLPVPR的工艺优化

考察大孔树脂(AB8,D101,DM130,HPD100B,HPD826)对血管紧张素酶抑制肽VLPVPR的吸附性能及纯化效果,确立纯化VLPVPR的较优工艺。结果表明,HPD100B最适于VLPVPR的纯化。最优纯化工艺为:温度20℃,pH9.8,上样流速为3mL/(cm2·min),上样量达到180mL,洗脱液乙醇溶液浓度为60%,洗脱流速为0.25mL/(cm2·min),洗脱体积为45mL。此条件下,VLPVPR的解吸率达93.1%,纯度为28.8%,血管紧张素酶抑制率IC50为4.1μmol/L。     

AB-8大孔树脂分离纯化北五味子藤茎总木脂素的研究

基于紫外分光光度法测定北五味子藤茎总木脂素含量,通过计算6种大孔树脂的吸附率和解析率,筛选出分离纯化总木脂素的最佳树脂为AB-8大孔树脂。研究各工艺因素对吸附和解析效果的影响,得到分离纯化总木脂素的最佳工艺为:总木脂素浓度为1.511 mg/mL时,最大上样量约为6倍柱床体积,洗脱流速1 mL/min,蒸馏水洗脱体积为8倍柱床体积,洗脱剂95%乙醇用量为5倍柱床体积。在此工艺条件下的洗脱率达到78.89%。     

大孔树脂纯化短梗五加果花色苷

采用AB-8型大孔树脂纯化短梗五加果花色苷,以吸附率和解吸率为考察指标,确定短梗五加果花色苷的最佳纯化条件:AB-8型大孔树脂对短梗五加果花色苷的静态吸附平衡时间为4 h,静态解吸平衡时间为2 h,上样液pH 2,洗脱液pH 2,洗脱液乙醇体积分数70%,上样流速1 mL/min,质量浓度1 mg/mL,洗脱液的流速1 mL/min。     

银杏叶黄酮的富集及抗氧化活性的研究

采用醇提法,按固液比1 g∶18 m L、体积浓度65%乙醇、温度70℃、时间3 h的提取条件所得银杏叶提取液黄酮质量浓度为0.735 mg/mL。比较D101、HZ816、HPD450、AB-8大孔吸附树脂、聚丙烯酰胺树脂对银杏叶黄酮的静态吸附、洗脱性能,确定HPD450为适宜树脂,吸附率为98.87%,解吸率为71.52%。进一步考察大孔树脂HPD450的动态吸附洗脱能力,得出其的适宜工艺参数为:常温2 BV/h上柱吸附,提取液按体积稀释1倍(黄酮质量浓度为0.367 5 mg/mL)上柱吸附,洗脱流速为3 BV/h,用50 mL体积浓度80%乙醇洗脱。在此条件下,得到总黄酮得率86.1%,纯度为34. 2 g/100g。抗氧化活性结果显示,银杏叶黄酮具有明显的清除自由基能力,能延长小鼠常压缺氧条件下的存活时间。     

大孔吸附树脂分离纯化花椒总黄酮的研究

通过比较了6种大孔吸附树脂D4006、NKA-9、X-5、HPD450、HPD600和AB-8对花椒总黄酮的吸附及脱附性能,筛选出最佳树脂进行动态实验研究,得到优化的纯化条件。结果表明:AB-8型大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样浓度3.0～4.0mg/mL,上柱pH4.5左右,上柱速度2.5mL/min,洗脱剂最适宜体积分数与洗脱剂用量分别为70%和3BV(柱体积bed volume)。经AB-8型大孔吸附树脂纯化后,花椒黄酮的纯度由51.46%提高到90.25%,总黄酮回收率81.65%。对经AB-8大孔树脂纯化后的花椒黄酮进行高效液相色谱(HPLC)分析发现,黄酮纯度显著提高,其中芦丁含量较高。     

柑橘皮渣提取液中类黄酮与柠檬苦素分离工艺

柑橘皮渣提取液富含类黄酮与柠檬苦素,利用萃取与大孔树脂处理柑橘皮渣提取液分离2种物质。选择了4种萃取剂和7种大孔树脂,在萃取剂种类、萃取时间、溶液比例、大孔树脂吸咐率与解吸率方面对二者分离效果优劣进行比较,结果综合比较提取液经二氯甲烷与大孔树脂HPD100型处理后可良好分离类黄酮与柠檬苦素。柑橘皮渣提取液与二氯甲烷以1:1(mL/mL)的比例混合,萃取30min后,柠檬苦素全部转移至二氯甲烷有机相,二氯甲烷挥发完可得杂质较少的柠檬苦素类似物粗品,水相中的类黄酮未有损失,加入HPD100型吸咐分离水相中的类黄酮,其吸附率可达83.5%,解析率92.2%。柠檬苦素的大孔树脂纯化试验结果表明,大孔树脂纯化后与萃取后的柠檬苦素纯度无明显变化,同时会损失一部分目标物,所以大孔树脂不宜用在柠檬苦素的进一步纯化工艺。     

二次柱层析制备高纯度树莓籽原花青素的工艺

为制备高纯度树莓籽原花青素,通过静态吸附实验从8种大孔吸附树脂中筛选出HPD100C型树脂对树莓籽原花青素吸附量大、解吸率高,适合于树莓籽原花青素的富集。通过动态吸附实验得到其最佳吸附条件为上柱料液pH5、上柱速率0.5mL/min、40%乙醇以1.5mL/min的流速进行洗脱。将经过大孔树脂层析分离纯化的原花青素粗品经聚酰胺柱分离,60%乙醇洗脱得到的原花青素纯度达92%,可得纯度为57%的原花青素。     

ADS系列大孔吸附树脂纯化夏枯草穗总黄酮工艺研究

目的研究ADS系列大孔吸附树脂分离纯化夏枯草穗总黄酮的工艺条件及参数。方法以树脂对夏枯草穗总黄酮的吸附量和洗脱率为指标,筛选ADS系列大孔吸附树脂分离纯化夏枯草穗总黄酮的工艺条件。结果 ADS-8型大孔吸附树脂对夏枯草穗总黄酮有较好的吸附分离性能,该树脂分离纯化夏枯草穗总黄酮的最佳工艺条件为：上柱液pH值5.0,1.20 mg/mL夏枯草提取液以流速2.0 BV/h上柱,洗脱剂乙醇体积分数40%,以1.5 BV/h的流速洗脱,收集洗脱液。经上述工艺纯化后,产品总黄酮含量达82.7%,收率66.2%。结论 ADS-8型大孔吸附树脂适于分离纯化夏枯草穗总黄酮。     

大孔树脂对枸杞皮渣类胡萝卜素吸附性能的比较

用HP20、S-8、AB-8、D101和X-5 5种大孔树脂对枸杞皮渣提取液中的类胡萝卜素的吸附特性进行研究,发现X-5树脂对类胡萝卜素组分在pH4,温度为45℃,时间为120min的条件下吸附率最大为421μg/g,选用乙酸乙酯做解吸剂,解吸率最大可达81.7%。上样液流速在1.5~4.5mL/min之间,树脂吸附可达8倍柱床体积(160mL),在此条件下需要洗脱剂用量为7.5倍柱床体积(150mL)的洗脱液可将类胡萝卜素洗脱下来。采用Langmuir和Freundlich方程拟合25~45℃枸杞皮渣中类胡萝卜素的吸附等温线,结果表明:X-5树脂对类胡萝卜素的静态吸附符合Freundlich等温式。     

SP850树脂分离萝卜硫素

为了提高萝卜硫素的纯度,研究了大孔树脂分离纯化萝卜硫素工艺。通过静态吸附和静态洗脱实验,从8种不同性质的树脂中筛选出适合分离萝卜硫素SP850树脂,并对其动态吸附和动态洗脱条件进行了研究。结果表明:SP850树脂处理约20 BV(1BV=10mL)萝卜硫素溶液时才开始泄漏,并且动态吸附曲线可以用Bo-hart-Adams数学模型描述。SP850树脂纯化萝卜硫素的适宜的工艺条件为:上柱液体积为20 BV,上柱流速为5BV/h,洗脱液乙醇的体积分数为50%,洗脱液体积为6BV,洗脱速度为3 BV/h,在此条件下,吸附量为32.83 mg/mL树脂,洗脱率高达91.84%,萝卜硫素产品纯度可达88.7%。     

芝麻叶多酚的纯化及对蛋白质非酶糖基化的抑制作用

从D101、AB-8、NKA-9、S-8、ADS-5大孔吸附树脂中通过静态实验筛选出AB-8树脂,研究其对芝麻叶粗提物中多酚的静态吸附和解吸性能,并通过单因素实验确定AB-8树脂柱的最佳纯化工艺条件;然后,考察了芝麻叶多酚对体外蛋白质非酶糖基化终末产物(AGEs)生成的抑制作用。结果表明:AB-8大孔吸附树脂对芝麻叶多酚粗提物具有较好的分离纯化效果;AB-8树脂柱对芝麻叶多酚粗提物的最佳纯化条件为:上柱液体积12mL,上柱液浓度3.5mg/mL,pH5.0,洗脱体积为3BV(柱体积),依次以30%(v/v)和50%(v/v)乙醇溶液进行梯度洗脱,多酚纯度从16.88%分别提高到28.43%和45.71%,纯化产物分别命名为SPP1和SPP2。芝麻叶多酚粗提物、SPP1、SPP2对蛋白质非酶糖基化终产物的生成具有明显的抑制作用,抑制效果均优于阳性对照品氨基胍。     

大孔树脂分离纯化芦根中总酚酸的研究

目的：研究大孔树脂分离纯化芦根中总酚酸的工艺条件。方法：以芦根总酚酸的洗脱效果为考察指标，研究大孔树脂分离纯化的吸附性能及洗脱参数。结果：HPD500大孔树脂适宜芦根总酚酸的分离纯化，其再生能力良好，吸附过程符合Langmuir方程，洗脱液为pH8的80％体积分数乙醇溶液，获得纯度为0．98mg／g的总酚酸样品。结论：HPD500大孔树脂可用于芦根总酚酸的分离纯化。     

蔓越莓渣原花青素纯化工艺研究

对蔓越莓渣原花青素纯化工艺进行优化研究。结果表明,通过HPD600大孔树脂柱层析纯化分离蔓越莓渣原花青素,用500mL,树脂装柱,上样液质量浓度为10mg/mL,洗脱流量为2.0BV/h,乙醇解析浓度75%,600mL75%乙醇解析,收集洗脱液,浓缩干燥。通过上述工艺纯化分离蔓越莓渣原花青素,可得到≥95%蔓越莓原花青素,得率为1.5%。HPD600大孔树脂可用于蔓越莓渣原花青素的纯化分离,得到含量≥95%蔓越莓原花青素。     

大孔吸附树脂分离夏枯草果穗总黄酮的研究

通过比较D-101、AB-8、X-5、DA-201、HZ-806和HZ-801 6种不同性质大孔吸附树脂对夏枯草果穗总黄酮的静态吸附和解吸附性能,筛选出适合夏枯草果穗总黄酮分离纯化的树脂,并对其进行动态吸附特性研究。静态吸附实验结果表明,弱极性AB-8大孔吸附树脂对夏枯草果穗总黄酮具有较好的吸附和解吸附效果。动态吸附实验得其最佳动态吸附分离工艺参数为:上柱原液pH为3.0~3.5,上柱液体积3BV/次,上柱速度6BV/h,上样液浓度为1.8mg/mL。洗脱液乙醇浓度70%,洗脱液流速6BV/h,洗脱液用量6BV/次。在此条件下,树脂使用1次时,总黄酮吸附率和回收率分别达92.36%和89.09%,总黄酮的纯度由41.58%提高到70.68%;树脂重复使用4次时,总黄酮的收率和纯度仍达80%和60%以上。     

麻栎叶黄酮的大孔树脂分离及其对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用

研究麻栎叶黄酮的大孔吸附树脂分离纯化工艺,并考察其对α-葡萄糖苷酶活性的抑制作用。通过大孔树脂静态吸附动力学实验,在确定大孔树脂类型的基础上,探索其最佳纯化工艺,结果表明,X-5是适用于麻栎叶黄酮吸附分离的较理想的树脂类型。X-5大孔吸附树脂分离纯化麻栎叶黄酮的最佳条件为:上柱液浓度52.79μg/mL左右,上柱液量为50mL,上柱液流速为0.5mL/min,上柱液pH为5。用95%乙醇进行洗脱,洗脱液流速为1.0mL/min,洗脱液量为30mL。在上述最佳条件下,X-5大孔吸附树脂分离纯化麻栎叶黄酮的纯度达58.33%。麻栎叶黄酮具有很强的抑制α-葡萄糖苷酶活性,IC为13.11μg/mL。     

大孔树脂HPD400分离茶皂素的研究

研究了大孔树脂HPD400分离茶皂素的方法。以硅胶柱色谱方法制备得到了茶皂素对照样品,在此基础上建立了比色法测定茶皂素含量的方法。以静态吸附与洗脱方法初步筛选HPD系列大孔树脂,进一步以动态吸附与乙醇梯度洗脱的方法研究了HPD400树脂分离纯化茶皂素的条件。实验结果表明:HPD400大孔树脂的动态饱和吸附容量为109.3 mg/g树脂,30%乙醇洗脱物茶皂素的含量为93.1%,50%乙醇洗脱物茶皂素的含量为87.1%;乙醇的总洗脱率达到80.3%。茶皂素主要由30%的乙醇洗脱,所得样品中茶皂素含量高,HPD400大孔树脂适合茶皂素的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化软枣猕猴桃总黄酮

以总黄酮吸附率、解吸率为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化软枣猕猴桃总黄酮的工艺条件。结果表明:HPD600型树脂对软枣猕猴桃总黄酮有较好的吸附性能,在上样液质量浓度0.5～0.6mg/mL、pH3～4、吸附流速2mL/min、上样量3BV条件下,以3BV的水冲洗树脂柱、用4BV 80%乙醇溶液以2mL/min流速洗脱,处理后的软枣猕猴桃总黄酮平均回收率可达86.5%,平均纯度为37.2%。HPD600型大孔吸附树脂适合对软枣猕猴桃黄酮进行分离纯化。     

哈密大枣中环磷酸腺苷的分离纯化工艺研究

研究新疆哈密大枣中环磷酸腺苷(cyclic adenosine monophosphate,cAMP)的分离纯化工艺。以吸附解吸率为衡量指标,通过对比4种大孔树脂的静态吸附与解吸,确定纯化哈密大枣提取液中cAMP的最佳树脂;通过大孔树脂动态吸附与洗脱,考察上样浓度、p H值、流速等因素,确定cAMP分离纯化的最佳工艺。结果表明:HZ-802型树脂纯化效果较好,动态吸附的最佳条件为:上样体积220 mL,上样液流速2.0 m L/min,上样液浓度20μg/mL,上样液pH 5;动态解析的最佳条件:洗脱液40%乙醇,洗脱液体积120 mL,洗脱液流速为3 mL/min;经纯化后得到环磷酸腺苷浓度为38.24μg/mL,冷冻干燥后粗提物中cAMP含量为0.10%。     

AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮

目的：研究AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮的工艺参数,为工业化生产提供依据。方法：通过静态、动态相结合的方法,确定最佳工艺参数。结果：最佳工艺参数为上样液pH4.5、上样液质量浓度1.00mg/mL、上样液流速80mL/h、洗脱液为体积分数70%乙醇溶液、洗脱液流速40mL/h、洗脱液用量60mL,分离纯化后的总黄酮产品纯度可达66.16%。结论：采用AB-8型大孔吸附树脂分离纯化大叶金花草总黄酮操作简单、安全、成本低廉,有较高的应用价值。     

AB-8树脂纯化柿叶总黄酮的工艺研究

目的:筛选出分离纯化柿叶总黄酮的最佳树脂,并对影响分离纯化的因素进行研究,得到优化的纯化条件。方法:选用AB-8、ADS-17和D3520三种型号大孔吸附树脂,采用动态吸附-解吸方法,利用分光光度法测定黄酮含量,研究了不同的大孔吸附树脂及其不同的工艺条件对柿叶黄酮分离纯化的影响。结果:实验表明AB-8树脂的分离效果最好,其最佳工艺为:上柱液pH6,上柱液流速2BV/h,样液浓度为3mg/mL,70%乙醇为洗脱液,洗脱液流速控制在2BV/h,洗脱液用量为3BV。在此条件纯化后,柿叶黄酮提取物中黄酮含量由9%提高到34%。结论:AB-8大孔树脂可以较好地分离纯化柿叶黄酮。