气相色谱法测定秸秆水解液中的糠醛和乙酸含量

采用毛细管柱气相色谱定量分析法测定秸秆水解液中的糠醛和己酸含量,在该方法条件下,糠醛和乙酸的分离度为4.70.糠醛和乙酸的标准曲线线性相关系数均大于0.999,精密度试验中,糠醛和乙酸的RSD分别为3.36%和3.99%,加标回收试验,糠醛和乙酸平均回收率分别为100.2%和99.2%.该方法操作简便、灵敏度高,并具有良好的精密度与准确度.     

HPLC法检测乳品中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的高效液相色谱分析方法。样品用沉淀剂沉淀过滤后,以水-甲醇溶液为流动相,C18反相色谱柱分离,紫外检测器280nm检测。结果表明,5-羟甲基糠醛和糠醛可以完全分离。在0.03~100.00mg/kg范围内,该方法呈良好的线性关系,回收率为83.3%~113.3%。本方法用于乳制品中5-羟甲基糠醛和糠醛的测定,操作简单、定量准确、重复性好。     

HPLC法测定麦芽中的5-羟甲基糠醛

5-羟甲基糠醛是影响啤酒风味老化的物质之一,且食用过多对人体有害。啤酒中该物质主要来源于原料麦芽。建立了麦芽中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的提取方法并优化,同时运用高效液相色谱对其进行检测。试验结果表明在0~0.505 mg/m L范围内线性相关系数为r2=0.998,方法检测限(仪器三倍信噪比)为3.36 mg/L。5-羟甲基糠醛平均回收率为95.40%,相对标准偏差为2.07%,N=9。因此该方法能够有效、快速地测定麦芽中的5-羟甲基糠醛,同时有助于啤酒风味稳定性的研究,为5-羟甲基糠醛后续研究提供参考。     

离子交换固相萃取高效液相色谱联用法检测食品中5-羟甲基糠醛

为提高分析方法的准确性,优化建立一种定量检测各类食品中5- 羟甲基糠醛含量的高效液相色谱方法。采用离子交换固相萃取柱代替传统的C18 固相萃取柱进行前处理,与高效液相色谱联用,提高了方法的回收率和精密度。在0.01～12mg/L 质量浓度范围内,5- 羟甲基糠醛质量浓度和色谱峰面积线性关系好(R2=0.9998),方法检出限(RSN=3)为3.42μg/L。在0.1、0.5、1mg/kg 3 种质量浓度添加水平内,5- 羟甲基糠醛的添加回收率为85%～103%,RSD 为0.31%～3.83%。采用该方法对13 种样品进行测定,结果表明该方法能够用于食品中5- 羟甲基糠醛含量测定。     

高效液相色谱法测定黑曲霉xj菌丝体中糠醛的含量

建立了黑曲霉（Aspergillus niger）xj菌丝体中糠醛含量测定的条件和方法。菌丝体经乙醚提取,采用Spheriorb C18 色谱柱（5 μm,4.6 mm×150 mm）,流动相为乙睛∶0.1%乙酸水（冰乙酸调）（体积比10∶90）,柱温30 ℃;流速1.0 mL/min,波长l=277 nm紫外检测器检测的条件下,糠醛呈现良好的分离效果和重现性。其保留时间为5.482 min,最低检出限为0.01 mg/kg,平均回收率为90.51%～93.54%,精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为0.98%。测得黑曲霉菌丝体中糠醛含量为1.872 mg/kg,该方法简便、快速、分离效果好,可为今后测定黑曲霉菌丝体中糠醛含量提供一定参考。     

HS-SPME-GC-MS测定食醋中羟甲基糠醛衍生物的研究

利用顶空固相微萃取串联气相色谱质谱法（HS-SPME-GC-MS）测定食醋中羟甲基糠醛（HMF）衍生物,评估不同食醋中羟甲 基糠醛衍生物的含量差异及其对食品安全的影响。 从食醋中鉴定出糠醛,5-甲基糠醛和2-乙基-1-己醇共3种羟甲基糠醛衍生物,加标 回收率在81.62%～96.47%之间。 利用该方法测定的市售五种食醋中,糠醛含量最高为7 077.31 μg/L,最低为179.23 μg/L,5-甲基糠醛 含量最高为684.27 μg/L,最低为260.47 μg/L,2-乙基-1-己醇含量最高为107.21 μg/L,最低为62.13 μg/L。 以上结果表明,不同食醋中羟 甲基糠醛的含量具有显著差异（P＜0.05）,但日常的食醋量不会引起人体不良反应。     

分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱技术联用快速测定酱油中糠醛类物质

建立了分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定酱油中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛的方法。样品经乙腈提取,提取液进一步进行分散液液微萃取(DLLME)处理,然后用GC-MS/MS多反应监测模式(MRM)进行测定。3种糠醛物质在0.002～10 mg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数R≥0.999;检出限(S/N=3)为0.005～0.01 mg/kg,加标回收率为87.6%～100.2%。该法简便、快速、可靠、灵敏度高,适用于酱油中糠醛类物质的测定。     

高效液相色谱法检测梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛

该研究建立了一种利用高效液相色谱(HPLC)法测定梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量的检测方法。样品经水稀释，采用安捷伦C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)，以甲醇∶水=20∶80(V/V)为流动相，等度洗脱，柱温30℃；流速1.0 m L/min，检测波长284 nm。在该色谱条件下，5-羟甲基糠醛呈现较好的分离效果和重现性，保留时间为5.057 min，在1～50μg/m L质量浓度范围内其含量与峰面积呈现良好线性关系(相关系数R2为0.999 6)，加标回收率为88.64%～102.13%，精密度、重现性试验结果相对标准偏差(RSD)分别为0.28%、0.06%。该方法检出限、定量限分别为0.127 8 mg/kg、0.387 4 mg/kg。用该方法测得梅州客家娘酒样品中5-羟甲基糠醛含量为0.956 4 g/kg。该方法准确可靠，重复性好，可以用于梅州客家娘酒中5-羟甲基糠醛含量分析。     

高效液相色谱法测定蜂王浆中6种糠醛类物质含量

目的建立同时测定蜂王浆中5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)、5-甲基糠醛(5-MF)、2-糠醛(F)、2-糠酸(2-OIC)、3-糠酸(3-OIC)、5-羟甲基-2-糠酸(5-HMFacid)等6种糠醛类物质含量的高效液相色谱分析方法。方法样品经去离子水提取,亚铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白后,用C18色谱柱分离,0.5%甲酸水溶液和甲醇梯度洗脱,在各化合物的最佳吸收波长处进行检测。结果在测试范围内,6种糠醛类物质的浓度与相应的峰面积呈线性关系,相关系数(R2)不小于0.9993。方法定量和定性检出限分别在0.07~0.26μg/m L和0.02~0.08μg/m L之间,加标回收率为86.2%~99.7%,相对标准偏差小于2.40%。结论 该方法操作简单,灵敏度高,适合蜂王浆中6种糠醛类化合物的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛

建立了固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)法测定酱油专用焦糖中5-羟甲基糠醛和糠醛的方法。样品经水稀释,亲水亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化,洗脱液静置沉淀后,用水稀释并过0.45μm滤膜。流动相为水和乙腈梯度洗脱,经Symmetry Shield RP18色谱柱分离,在紫外检测器280nm波长条件下进行测定。该方法在0.5~100μg/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.999,相对标准偏差(n=6)在2.5%~4.6%之间,加标回收率在87.1%~99.2%之间。5-羟甲基糠醛和糠醛的方法检出限分别为0.039mg/kg和0.041mg/kg。     

5-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛的高效液相检测方法

在高效液相色谱检测呋喃酮方法的基础上,建立多呋喃物质(5-羟甲基糠醛、糠醛、乙酰呋喃、呋喃酮、5-甲基糠醛)的检测方法。色谱柱为UltimateXB-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温为35℃,进样量10μL,波长285nm,流速0.8mL/min。脱洗梯度条件:0~2min,甲醇-0.5%甲酸(15∶85,体积比);2min^24min,甲醇-0.5%甲酸(50∶50,体积比);24min^27min,甲醇-0.5%甲酸(100∶0,体积比);27min^29min,甲醇-0.5%甲酸(100∶0,体积比);29min^33min,甲醇-0.5%甲酸(15∶85,体积比)。检测5-羟甲基糠醛、糠醛、呋喃酮、乙酰呋喃、5-甲基糠醛的回收率分别为97.8%~99.6%、95.4%~97.3%、96.3%~97.2%、95.3%~98.3%、94.3%~97.9%,变异系数分别为3.3%、4.3%、0.89%、5.3%、1.4%。适合检测5-羟甲基糠醛、糠醛、呋喃酮、乙酰呋喃、5-甲基糠醛5种呋喃物质。     

QuEChERs-同位素内标—气相色谱—串联质谱法快速测定茶叶中4种糠醛类物质

目的:检测茶叶中糠醛类物质。方法:建立了同时测定茶叶中糠醛、5-甲基糠醛、5-羟甲基糠醛和2-乙酰呋喃的气相色谱—串联质谱法(GC-MS/MS),对样品的前处理方法及GC-MS/MS方法进行了优化。采用糠醛-D4作为内标,样品经过乙腈提取,QuEChERs法进行处理净化,GC-MS/MS多反应监测(MRM)进行测定。结果:4种糠醛类物质在1.25~200.00 μg/L的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数≥0.999 0,方法检出限(S/N=3)均为1 μg/kg,加标回收率范围在89.10%~113.02%。经过对市售茶叶的检测,大部分都检出含有糠醛类物质。结论:该方法简便、快速,可以消除茶叶中复杂基质的干扰,结果准确可靠、灵敏度高,适用于茶叶中4种糠醛类物质的同时测定。     

木糖在甲酸体系中的糠醛转化及控制

研究木糖在74%甲酸水溶液中的反应途径及控制方式,在不同时间与温度下的反应,并对反应物和产物进行液相色谱分析,分别测定木糖浓度和糠醛浓度。液相色谱分析结果显示,木糖降解在甲酸体系中是不可避免的,且随着温度与时间的延长变得严重。在90℃、1.5h时,木糖从初始浓度199.8mmol/l降低至193.52mmol/l,降解率为3.14%,糠醛浓度达到0.45mmol/l,转化率为0.22%,选择性7.11%,副反应所占比例约为2.92%。为了提高糠醛转化率,应该提高温度并适度延长时间。在130℃、4h时,木糖降解率最高为59.68%,糠醛的转化率最高为25.92%,副反应所占比例为33.76%,糠醛的选择性大约为43.43%。本研究具有两方面的指导意义:对于甲酸溶剂法生物质精炼,为获得木糖最大保留,应选择低温短时间以减少副反应发生;如果是糠醛的生产,应选择高温条件,以弱化副产物的发生。     

食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛的合成研究

以糠醛和1,2-丙二醇为原料,柠檬酸为催化剂,环己烷为带水剂合成了食用香料糠醛1,2-丙二醇缩醛。考察了催化剂种类、醛醇摩尔比、催化剂的量、带水剂用量和反应时间对产物糠醛1,2-丙二醇缩醛产率的影响。实验研究表明,较优的反应条件为:糠醛0.1mol,糠醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1∶1.5 1∶1.7,催化剂用量占糠醛物质的量的2.0%,带水剂环己烷30mL,回流反应时间3h,反应温度83℃88℃,糠醛1,2-丙二醇缩醛产率可达82.8%。通过红外光谱、核磁共振1HNMR、13CNMR、气质联机等分析手段对目标产物结构进行了表征。香气评价结果表明糠醛1,2-丙二醇缩醛具有甜香和焦香,可用于调配甜味香精和咸味香精。     

高效液相色谱法测定老陈醋中的5-羟甲基糠醛

利用高效液相色谱法测定老陈醋中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量,以5%甲醇水溶液为流动相,采用C18色谱柱,在284nm波长条件下检测样品中的5-HMF。结果表明,该方法快速、准确,在0.0143～0.1001μg范围内线性相关系数为R2=0.9994,平均回收率88.27%～96.69%,相对标准偏差为2.09%～4.70%。     

桉木预水解废液制备糠醛实验研究

该论文开展了桉木预水解液中的碳水化合物降解产物在硫酸催化下制备糠醛的工艺优化研究。给出了优化工艺条件,最优条件下糠醛收率达71.89%。采用GC/MS分析了糠醛制取液中的相对含量、副产物5-甲基糠醛、2-乙酰基呋喃、邻甲氧基苯酚等含量。初步分析了无机酸催化转化过程焦化现象产生的原因。研究课题是生物质精炼领域的热点问题,对桉木预水解液的处理和资源化利用提出了方向。     

高效液相色谱法同时测定白兰地8种陈酿香气成分

采用高效液相色谱法同时测定白兰地中没食子酸、香草酸、丁香酸、香兰素、丁香醛、5-羟甲基糠醛、糠醛、5-甲基糠醛共8种陈酿香气成分。该方法准确,可靠性强,灵敏度高,获得了良好的分析结果。     

木糖/脯氨酸共裂解过程挥发性化合物形成规律

采用木糖与脯氨酸的混合体系,研究二者共同裂解形成的挥发性化合物形成规律。首先对木糖和脯氨酸进行单独裂解,木糖裂解的主要产物为糠醛,糠醛占裂解形成的挥发性化合物的45%,这与葡萄糖、果糖和蔗糖裂解时所形成的主要产物5-羟甲基糠醛(分别为28.9%、38.4%和37.4%)和糠醛(18.4%、35.4%和27.5%)有所不同,对木糖、葡萄糖、果糖和蔗糖裂解形成糠醛以及5-羟甲基糠醛的路径进行推测,认为木糖单独裂解时是通过脱水直接变成糠醛。同时,对不同比例的木糖和脯氨酸混合物进行共裂解,木糖和脯氨酸之间的比例对挥发性产物的形成比例具有明显的影响,脯氨酸的存在改变了木糖形成糠醛的路径,木糖主要经形成A-madori产物降解路线形成糠醛,脯氨酸在木糖降解路径中开始只是起到催化剂的作用,然后脯氨酸才与木糖裂解形成的碎片反应而开始被消耗。木糖和氨基酸共裂解形成的挥发性产物的含量要低于木糖单独裂解时所形成的挥发性产物含量,这可能是木糖与脯氨酸结合形成了大分子物质,而这些大分子物质在裂解过程中主要是被碳化。共裂解形成的苯酚含量也比单独裂解时形成的苯酚含量有明显下降,共裂解形成的苯酚含量约为单独裂解时的33%左右。     

离子液体中锡负载蒙脱土催化转化木糖生成糠醛的研究

糠醛是一种重要的平台化合物。本文以蒙脱土(MMT)为底物,通过离子交换法合成一系列固体酸催化剂(不同金属负载的蒙脱土),并使用不同金属负载蒙脱土为催化剂,在离子液体体系中催化转化木糖生成糠醛。实验探讨了不同金属离子负载的催化剂对木糖催化性能的影响,并考察了离子液体种类、有机助剂种类、反应温度、反应时间对糠醛产率的影响。结果显示:以锡负载的蒙脱土(Sn-MMT)为催化剂,按1:5的体积比使用氯化1-辛基-3-甲基咪唑([OMIM]Cl)和四氢呋喃(THF)作为混合溶剂时,在微波(600 W)150℃下反应5 min后,糠醛产率达到最大值,为54.89%,木糖转化率为95.42%,糠醛选择性为57.52%。本研究对糠醛工艺的优化和改进具有指导作用。     

木糖/脯氨酸共裂解过程挥发性化合物形成规律

采用木糖与脯氨酸的混合体系,研究二者共同裂解形成的挥发性化合物形成规律。首先对木糖和脯氨酸进行单独裂解,木糖裂解的主要产物为糠醛,糠醛占裂解形成的挥发性化合物的45%,这与葡萄糖、果糖和蔗糖裂解时所形成的主要产物5-羟甲基糠醛(分别为28.9%、38.4%和37.4%)和糠醛(18.4%、35.4%和27.5%)有所不同,对木糖、葡萄糖、果糖和蔗糖裂解形成糠醛以及5-羟甲基糠醛的路径进行推测,认为木糖单独裂解时是通过脱水直接变成糠醛。同时,对不同比例的木糖和脯氨酸混合物进行共裂解,木糖和脯氨酸之间的比例对挥发性产物的形成比例具有明显的影响,脯氨酸的存在改变了木糖形成糠醛的路径,木糖主要经形成A-madori产物降解路线形成糠醛,脯氨酸在木糖降解路径中开始只是起到催化剂的作用,然后脯氨酸才与木糖裂解形成的碎片反应而开始被消耗。木糖和氨基酸共裂解形成的挥发性产物的含量要低于木糖单独裂解时所形成的挥发性产物含量,这可能是木糖与脯氨酸结合形成了大分子物质,而这些大分子物质在裂解过程中主要是被碳化。共裂解形成的苯酚含量也比单独裂解时形成的苯酚含量有明显下降,共裂解形成的苯酚含量约为单独裂解时的33%左右。