甘露胶囊的质量标准研究

目的 建立甘露胶囊的质量标准. 方法 采用薄层色谱法对甘露胶囊中的丹参、五倍子进行定性鉴别;并用高效液相色谱法测定丹参酮ⅡA的含量. 结果 薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;丹参酮ⅡA在0.0242～0.242 μg范围内线性关系良好,平均回收率98.41%,RSD为2.23%(n = 6).结论 该方法 简单专属性强、灵敏度高、重现性较好,可用于甘露胶囊的质量控制.     

高效液相色法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

采用高效液相色谱法同时测定丹参酮胶囊中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量,建立丹参酮胶囊质量控制体系。采用C18柱分离测定;甲醇:水(80∶20)为流动相,检测波长:270nm;流速:1.0m l/m in。结果:隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.20~160μg(r>0.999 9)、0.21~1.68μg(r>0.999 8)质量范围内线性关系良好;回收率在98.7%~103.0%之间。     

中药材丹参中4种主要丹参酮的超高效液相色谱法测定研究

建立了用超高效液相色谱法(UPLC)同时测定中药材丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮的超高效液相色谱法.中药材样品中的丹参酮用高速匀浆法提取,采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)超高效液相色谱柱为固定相,40%的乙腈(内含0.1%的磷酸)为流动相分离,检测波长为254 nm,流速为0.6 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA和二氢丹参酮在5.0 min内实现基线分离,加标回收率在91.5%~98.6%之间,日内相对标准偏差为2.1%,日间相对标准偏差为2.8%,结果满意.     

高效液相色谱法测定丹参及其复方制剂中的3个丹参酮

建立了同时测定丹参及其复方制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的反相高效液相色谱法.采用Waters Spherisorb ODS2（5μm,4.6 mm i.d.×250 mm）为色谱柱,V（甲醇）∶V（0.1％磷酸）=85∶15混合溶液为流动相,检测波长为254 nm,流速为1.0 mL/min.在上述色谱条件下隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在10 min内实现有效分离和准确测定,加标回收率在90％～110％之间.方法简单、快速、准确.     

丹参酮ⅡA磺酸钠对培养人肾间质成纤维细胞的影响

探讨丹参酮ⅡA磺酸钠对培养的人肾间质成纤维细胞增殖、凋亡及分泌胶原蛋白的影响,为肾脏疾病的临床防治提供理论依据.体外培养的成纤维细胞第2~4代,经不同浓度的丹参酮ⅡA磺酸钠及不同时间培养后,采用免疫细胞化学技术和TUNEL法检测其PCNA、p27、Ⅲ型胶原蛋白的表达及凋亡情况.丹参酮ⅡA磺酸钠能抑制肾间质成纤维细胞表达PCNA和Ⅲ型胶原蛋白,促进p27蛋白的表达和细胞凋亡,在一定浓度、时间范围内具有量效、时效关系(P＜0.05).丹参酮ⅡA磺酸钠能够在体外发挥抗肾间质纤维化的作用,其机理可能与抑制细胞增殖、诱导细胞凋亡及减少胶原蛋白的合成等有关.     

HPLC法测定复方决明片中丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法（HPLC）测定了复方决明片中丹参酮ⅡA的含量．测得每片复方决明片（0．25g／片）中含丹参酮ⅡA13．49μg,线性回归在0．04～0．64μg范围内,峰面积与含量呈良好的线性关系,相对标准偏差为0．81％．     

HPLC法测定通之舒胶囊中丹参酮ⅡA含量

目的：建立了通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定,使用Diamonsil C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相：甲醇水（73：27）,流速：1．0ml／min,检测波长：270nm。结果：丹参酮ⅡA在8．008--72．072μg／ml范围内有良好线性关系（r=0.9995）,平均回收率为99．28％,RSD=1．1％（n=6）。结论：该法操作简便、准确、重现性好,可用于通之舒胶囊中丹参酮ⅡA的质量控制方法。     

丹参脂溶性成分的化学研究

研究了丹参脂溶性化学成分.采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20和HPLC等色谱技术进行分离和纯化,根据波谱数据对化合物进行结构鉴定.从丹参的乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为2,3-反式-4,5-顺式-二烯-6-羰基硬脂酸(1)、丹参螺旋缩酮内酯(2)、丹参酮Ⅰ(3)、丹参酮ⅡA(4)、二氢丹参酮Ⅰ(5)、二氢异丹参酮Ⅰ(6)、异隐丹参酮(7)、丹参酸甲酯(8)、弥罗汉酚(9)、Sibiriqninone A(10)、Sibiriqninone B(11).化合物1为新化合物,命名为2,3-反式-4,5-顺式-二烯-6-羰基硬脂酸.     

高效液相色谱法测定丹参冲剂中的丹参酮ⅡA的含量

采用高效液相色谱法测定丹参冲剂中丹参酮ⅡA 的含量。色谱柱为ODS2 (4 .6× 2 5 0mm) ,粒度 5 μm(大连依利特公司 ) ,流动相为甲醇—水溶液 (80∶2 0 ) ,检测波长为 2 70mm ,平均回收率为 97 7% ,RSD =1.3% ,线性关系、精密度及重现性都很好     

毛细管胶束电动色谱法同时测定丹参及其中成药中的水溶性和脂溶性成分

建立了应用毛细管胶束电动色谱法 (MECC)同时分离测定丹参及其中成药中水溶性成分原儿茶醛、原儿茶酸和脂溶性成分丹参酮ⅡA的方法 .在最佳分离条件下 ,原儿茶醛、原儿茶酸和丹参酮ⅡA的峰面积与浓度之间有着良好的线性关系 ,检测限分别为 :0 .5 0 μg mL ,0 .2 5 μg mL和 1.0 μg mL .该方法被成功用于丹参及其他 3个中成药中水溶性和脂溶性成分的测定     

丹参酮ⅡA调控孕烷X受体的转录因子活性诱导肝细胞癌细胞对分子靶向药物索拉非尼耐受

旨在探索丹参酮ⅡA对孕烷X受体(pregnane X receptor,PXR),PXR转录因子活性的影响,确定丹参酮ⅡA诱导肝细胞癌(hepatocellular carcinoma,HCC)细胞对分子靶向药物索拉非尼等耐受的分子机制。使用系列浓度梯度的丹参酮ⅡA处理HCC细胞系MHCC97-H细胞,检测丹参酮ⅡA对PXR转录因子活性以及PXR下游耐药基因表达的影响。同时在裸鼠中利用MHCC97-H细胞建立HCC肿瘤模型,对动物给予丹参酮ⅡA后,再使用分子靶向药物索拉非尼对动物进行抗肿瘤治疗,确定丹参酮ⅡA对索拉非尼抗肿瘤作用的影响。利用液相色谱-质谱联用技术(LC-MS/MS)检测丹参酮ⅡA对MHCC97-H细胞及肿瘤组织中索拉非尼代谢与清除速率(半衰期)的影响。结果显示,丹参酮ⅡA能够在HCC细胞中诱导PXR的转录因子活性、上调PXR下游耐药相关基因CYP3A4以及MDR-1的表达、加速分子靶向药物索拉非尼在HCC细胞中的代谢与清除作用,最终诱导HCC细胞对分子靶向药物索拉非尼的耐受。这表明,丹参酮ⅡA调控孕烷X受体的转录因子活性诱导肝细胞癌细胞对索拉非尼耐受。     

高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮Ⅱ A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(75∶25);柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。结果:丹参酮ⅡA在0.0041～0.410 0μg/L范围内线性关系好,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.59%,RSD为1.05%。结论:该方法准确、快速、灵敏,可用于滇丹参的质量控制。     

丹参营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱法分析

目的：建立测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA的高效液相色谱分析法,并用该方法测定丹参各营养器官中丹参酮ⅡA含量。方法：采用反相高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18（150mm×4．6mm,5．0m）为色谱柱,柱温为30℃;甲醇：水=75：25为流动相;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：268nm。结果：丹参酮ⅡA浓度在4．4～70．4μg·mL^-1（r=0．9996）范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=6）为99．7％（RSD=2．1％）。结论：该法是一种快速、灵敏．准确的分析方法,可以为丹参的种植,采收．品质鉴定、扩展药用部位以及控制丹参药材质量提供理论依据。     

UPLC-MS/MS法同时测定川黄口服液中的5种有效成分

建立同时测定川黄口服液中的原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA 5种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.用C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分析柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,流速为0.35 mL/min.在电喷雾电离(ESI)正离子和负离子模式下,采用的是多重反应监测模式(MRM)进行检测.结果表明,原儿茶醛、黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅱ、隐丹参酮、丹参酮ⅡA的线性范围分别为0.3~12.0mg/L、0.3~7.2mg/L、0.15~6.00mg/L、0.005~2.000mg/L、0.005~1.000mg/L;5种成分的加样回收率为78.5%~102.0%;相对标准偏差均不大于4.01%.本方法简便、准确、快速、重复性好,高灵敏度,可作为川黄口服液质量评价指标之一.     

反相高效液相色谱法测定冠心七味片中丹参酮ⅡA的含量

目的：提供测定冠心七味片中丹参酮ⅡA含量的方法．方法：应用反相HPLC法．结果：本制剂中丹参酮ⅡA在8.416～42.080μg／ml浓度范围内面积与浓度呈良好的线性关系(r=0．9999)；加样回收率为98.2％，CV为1.65％．结论：该法具有简便、准确、灵敏度高等特点，可作为本品的质控方法．     

丹参注射剂中丹参酮Ⅱ_A的含量测定及贮存期的预测

本文通过建立丹参注射剂中丹参酮ⅡA含量测定的高效液相色谱方法,并考察丹参注射液和丹参粉针剂两种剂型的贮存期.采用以丹参酮ⅡA为指标成分,经典恒温法,预测和比较了丹参注射液和丹参粉针剂的贮存期.结果表明,丹参酮ⅡA的含量随温度升高和时间延长逐渐下降.经典恒温法测定得丹参注射液中丹参酮ⅡA贮存期0.43年,其在粉针剂中贮存期可达2年以上.故制备中药冻干粉针的方法可以提高中药注射剂有效成分稳定性,延长有效期.     

丹参中丹参酮的提取及其薄层色谱定性分析

本文探讨了采用工业甲醇、乙醇两种有机溶剂,对丹参中丹参酮进行提取,并利用薄层层析法对丹参酮的有效成份丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ进行分离与鉴定.该方法的优点在于简便易行,得率较高,分离效果好,适合用于化学实验教学中。     

超临界CO2萃取丹参酮ⅡA提取工艺

采用超临界CO2萃取法提取了丹参酮ⅡA,讨论了压力、温度、时间、乙醇流量对丹参酮ⅡA提取收率的影响.得出最佳条件为:萃取压力25 MPa,萃取温度40℃,萃取时间2h,乙醇流量1.0 mL/min,并与乙醇提取法进行对比.结果表明,超临界CO2萃取法优于乙醇提取法.而后用液质联机分析得到其结构式.     

炮制对白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的影响

为了确定不同白花丹参饮片中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量,本实验应用高效液相色谱进行测定。采用色谱柱（150mm×4．6mm,51μm）;检测波长丹参酮ⅡA为270nm,丹酚酸B为286nm;流动相：丹参酮ⅡA采用乙腈-水（74：26）,丹酚酸B采用甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）的条件。结果表明,白花丹参不同炮制品中丹参酮ⅡA含量高低为：原药材〉生品饮片〉米炒品〉酒制品,丹酚酸B含量高低为：原药材〉生品〉酒制品〉米炒品。说明不同炮制方法对白花丹参中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量有一定的影响。     

超声提取对丹参药材中脂溶性成分的影响

通过超声提取丹参药材粉和小节状中的丹参酮ⅡA及隐丹参酮成分小样品实验研究,确立了超声提取丹参药材中脂溶性成分的最佳提取条件,探讨了超声对提取小批量丹参药材中脂溶性成分的影响,并进行了液相色图谱对比.结果表明,超声提取可用于医药工业大生产的提取工艺,所提得的丹参酮ⅡA和隐丹参酮成分与浸泡提取法所得结果比较,结构未变,提取时间短,提取率高.提取最佳条件为用体积分数为90%、料液比为1∶5的乙醇,超声提取45 min.应用此方法提取,丹参药材中的丹参酮ⅡA和隐丹参酮含量分别可达0.285 6%和0.355 5%.