沸石基纳米SnO2的制备及性能研究

本文应用水热分散法,通过分散进行分步化学反应,在孔径为0.56nm的沸石分子筛ZSM-5的孔道中成功地组装了纳米SnO2粉体。经过实验:用X射线衍射仪(XRD)对产物的微观结构进行了表征,证明用水热分散法能够有效的把纳米SnO2分散组装在分子筛ZSM-5的孔道中。     

纳米SnO_2粉体的水热法制备与表征

以SnCl4·5H2 O和氨水为原料 ,采用水热法制备了SnO2 粉体 ,并利用XRD、TEM、DTA等分析方法对所得粉体的晶相、微观形貌、分散性等性质进行了表征。结果表明 ,在 2 40～ 2 80℃ ,保温 4～ 8h的水热条件下制备出了结晶完整、分散性良好、粒径为 10nm以下的四方相金红石型SnO2 纳米粉体     

水热合成工艺对Zn2SnO4纳米晶形貌及电化学性能的影响

采用水热法合成了新型锂离子电池阳极材料Zn2SnO4纳米晶.研究了水热时间对材料结构、形貌及电化学性能的影响.通过X射线衍射、透射电镜和电化学法表征了产物的结构和形貌,并测试了材料的电化学特性.结果表明:水热时间将影响产物的形貌、尺寸和结晶度,从而影响其电化学性能.220 ℃水热处理28 h后,所获得的Zn2SnO4具有较小的颗粒尺寸和较高的结晶度,其初始放电比容量,在100mA/g恒电流密度和0～1.4 V电压范围内,达591.9(mA·h)/g;同样温度处理24 h后获得的Zn2SnO4其初始放电容量为502.7mA·h/g,充放电14次后仍有409.5(mA·h)/g.220 ℃水热处理获得的Zn2SnO4具有锂离子电池阳极材料应用所需的优异的电化学特性.     

Cu~(2+)掺杂SnO_2纳米晶的水热制备与表征

以SnC l4.5H2O、CuSO4.5H2O为原料,NaOH为碱源,通过水热法直接制备Cu2+掺杂SnO2纳米晶,并利用X-射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对所得晶体的晶相、微观形貌进行表征。XRD表明纳米晶体系为四方相金红石型SnO2,TEM表明掺杂Cu2+的SnO2纳米晶为球形结构且掺杂体系的粒径有明显降低。     

一缩二乙二撑双十二烷基磷酸二钠辅助水热法合成纳米粉体

采用自制的一缩二乙二撑双十二烷基磷酸二钠(DGDP-2Na)为形貌控制剂,通过水热技术,成功地制备了AIOOH和SnO2 2种纳米粉体.利用X射线衍射仪、透射电子显微镜和纳米激光粒度分析仪对2种纳米粉体进行了表征,考察了DGDP-2Na浓度和反应时间对2种纳米粉体形貌的影响.结果表明,当DGDP-2Na浓度为1×10-3mol/L,反应时间为6 h时,得到的棒状纳米AIOOH形貌规整,粒径在20 nm左右,长度在200 nm左右;当DGDP-2Na浓度为1×10-3mol/L,反应时间为12 h时,得到的纳米SnO2的粒径均在10nm以下,分散良好.     

三乙醇胺-水介质水热合成二氧化钛及性能研究

以有机溶剂三乙醇胺为矿化剂,T(iOH)4为前驱体水热合成锐钛矿TiO2,研究了水热温度、水热时间、矿化剂的浓度及反应釜填充度对产品光催化性能的影响。结果表明,矿化剂浓度为0.5mol.L-1,反应釜填充度为80%,170℃、水热9h合成的TiO2的光降解甲基橙效果最佳。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅲ.钛酸钡晶体粉末的制备

本文叙述了水热加工技术制备钛酸钡晶体粉末，采用Ba（OH）2和TiO（OH）2为水热前驱物，讨论和比较了制备水热前驱物的原料，对水热条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.初步探讨了水热合成BaTiO3的机理并合理地解释了实验结果.     

锆掺杂氧化锌复合紫外屏蔽材料的制备及表征

以Zn(NO3)2,ZrOCl2和NaOH为主要原料,采用共沉淀-水热法制备了晶型规整的掺Zr纳米ZnO复合紫外屏蔽材料。研究了Zr的掺杂量、水热温度、水热时间和Zr的掺杂方式等对材料紫外屏蔽性能的影响,得到了制备掺Zr纳米ZnO紫外屏蔽材料较好的制备条件为:共沉淀掺杂,Zr掺杂量为3.5%,水热温度150℃,水热时间0.5 h。采用X射线衍射仪和透射电镜对样品进行了表征,结果表明,样品晶型好、尺寸均匀。     

磷化镍微纳米材料的水热合成与表征

以无毒的红磷代替白磷作为磷源,以硝酸镍为镍源,利用水热合成法成功实现了磷化镍的温和制备。考察了磷和镍物质的量比、水热温度、水热反应时间和溶剂体系对磷化镍晶相组成及其形貌的影响。结果表明,在水热温度120℃,水热时间12h,原料初始磷和镍物质的量比为6时即可得到纯净的六方相的Ni_2P。磷和镍物质的量比增加有利于四方相结构的Ni_(12)P_5向六方相结构的Ni_2P转变,而温度升高则有利于Ni_2P向Ni_(12)P_5转变,通过控制磷和镍物质的量比和水热温度可以实现磷化镍的相态和形貌的可控合成。反应时间和乙二醇-水体系中溶剂体积比的变化,并未改变磷化镍的组成,但对产物的结晶度有一定影响。     

水热反应法制备纳米粉体的研究进展

介绍了水热氧化、沉淀、结晶、合成和分解等制备纳米粉体的相关技术特点和研究现状,并介绍了水热技术的改进和与其他方法的组合与创新,如微波水热合成、反应电极埋弧法、水热机械化学反应等新技术.指出今后要加强对水热反应机理的研究,在此基础上才能实现对水热产物微观结构的控制;加强对水热温度、pH值和表面活性剂等水热工艺条件的系统、定量研究;加强对水热装置的研究以提高水热反应性能和降低纳米粉体的制备成本.     

再生纤维素颗粒的制备及其在水热条件下的结构变化

文章以醋化级木浆为纤维素原料,65%Zn Cl_2水溶液为溶剂,水为析出剂得到纤维素凝胶后,水热处理制备了颗粒状再生纤维素。考察了水热p H以及水热温度对再生纤维素颗粒性质的影响,并对孔结构、晶型、热稳定性和形貌等进行了表征。研究结果表明:水热p H为8时,水热后再生纤维素颗粒的孔容和比表面积均大于其他水热p H下的再生纤维素颗粒,且结晶度较高,含有少量纯度较高的Zn O。水热温度为170℃时,孔容大,孔径小,比表面积最大,达72.24 m~2/g。但是在水热温度为160℃时,再生纤维素颗粒的结晶度和热分解温度高于170℃和180℃得到的再生纤维素,且热稳定性较好,残余的Zn O的量较少。     

水热法改性工业级Mg（OH）2晶体形貌研究

以工业级Mg（OH）2为原料,应用水热技术对Mg（OH）2晶体形貌和颗粒尺寸进行改性。考察了水、乙醇和尿素3种水热溶剂对Mg（OH）2晶体的影响。通过扫描电镜（SEM）表征可知,3种水热溶剂在一定程度上都可以改善工业级薄片状Mg（OH）2晶体的形貌和团聚状态。尤其是尿素对Mg（OH）2改性效果最为明显,在250℃下改性可以得到尺寸在10μm．形貌非常规整的立方体晶体。     

水热法制备纳米尖晶石型NiFe_2O_4及表征

分别采用水热法、共沉淀法合成了纳米尖晶石型铁氧体—NiFe2O4晶体,对两种方法所合成的样品进行了比较,分析了不同合成方法的优缺点,确定水热法为比较适宜的合成该类复合氧化物的方法,该法合成的NiFe2O4晶体的平均粒径仅为15.9nm,且粒度分布十分均匀。此外,通过对实验结果的测定与分析探讨了影响水热制备的几种可能的因素,确定了水热合成的适宜的沉淀剂为NaOH溶液,水热合成适宜的温度为200℃。     

水热法制备纳米尖晶石型NiFe2O4及表征

分别采用水热法、共沉淀法合成了纳米尖晶石型铁氧体-NiFe2O4晶体,对两种方法所合成的样品进行了比较,分析了不同合成方法的优缺点．确定水热法为比较适宜的合成该类复合氧化物的方法,该法合成的NiFe2O4晶体的平均粒径仅为15．9nm,且粒度分布十分均匀。此外．通过对实验结果的测定与分析探讨了影响水热制备的几种可能的因素,确定了水热合成的适宜的沉淀剂为NaOH溶液,水热合成适宜的温度为200℃。     

钒酸镧纳米棒的水热合成

以La(NO3)3和Na3VO4为原料,水热合成了LaVO4纳米棒.研究了EDTA用量、水热温度对LaVO4纳米棒结构和形貌的影响.用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对产物进行了表征.结果表明,产物为单一四方锆石型结构的钒酸镧棒,EDTA的用量和水热温度均对产物钒酸镧的形貌有一定的影响.     

水热沉淀法制备TiO2纳米粉体的研究

以Ti(SO4)2水溶液为前驱物,尿素为沉淀剂,采用水热沉淀法制备TiO2纳米粉体.利用XRD、TEM、DTA等分析测试手段对所得TiO2粉体的晶相组成、晶体形貌等性质进行了研究,讨论了晶粒尺寸与前驱物摩尔比、反应温度、保温时间之间的关系.结果表明,前驱物摩尔比为1∶2～1∶4,在140～200℃保温2～6h的水热条件下,可制得粒径为十几纳米的锐钛矿型TiO2晶体.实验得出,随着前驱物摩尔比减少、反应温度升高、保温时间延长,晶体粒径增大.     

Ag-Zn_3(VO_4)_2催化剂的水热合成及其可见光催化活性

以Zn(NO_3)_2·6 H_2O、Ag NO_3和Na VO_3为原料,采用水热法合成Ag-Zn_3(VO_4)_2催化剂,并通过SEM、TEM和UV-Vis DRS等对催化剂进行表征分析。以甲基橙染料废水为探针污染物,考察Ag~+与Zn~(2+)物质的量比、水热温度和水热时间对Ag-Zn_3(VO_4)_2光催化剂催化活性和表面形貌的影响。结果表明,在Ag~+与Zn~(2+)物质的量比为0.15、水热温度160℃和水热时间16 h条件下,合成的Ag-Zn_3(VO_4)_2光催化剂光催化活性最好,光照5 h后,对甲基橙染料的脱色率达99.18%,较Zn_3(VO_4)_2催化剂(合成条件为p H=10和160℃水热反应16 h)提高43.99%。采用水热合成法制备的催化剂Ag-Zn_3(VO_4)_2具有较好的可见光活性。     

以碳球为模板制备空心结构锡酸锌及其在PVC中的阻燃应用

以碳球为模板,四氯化锡、硝酸锌为原料,采用水热煅烧法制备了空心结构的锡酸锌(Zn2SnO4),用于处理废水中的重金属离子并作为聚氯乙烯(PVC)的阻燃剂重新利用。通过极限氧指数、透射电子显微镜、锥形量热仪、扫描电子显微镜、X射线衍射仪对Zn2SnO4及其阻燃PVC进行表征。结果表明,当添加10 g Zn2SnO4时,对应阻燃PVC的极限氧指数为31.4 %,比纯PVC提高了6.5 %;阻燃PVC的断裂伸长率为241 %,与纯PVC相差不大;阻燃PVC的总热量(HTHR) 降低了30.6 %,总烟量(RTSP)降低了54.3 %。     

污泥与高硫煤共水热碳化过程中硫氮形态转化规律

采用高温高压反应釜进行了污泥(SS)和高硫煤(CS)的共水热碳化实验。分别考察了混合比和温度对水热炭中硫氮元素形态转化规律的影响。研究结果表明,经过水热处理后,SS中蛋白质氮(N-A)转化为杂环类氮,CS中吡咯氮(N-5)和吡啶氮氧化物(N-X)转化为吡啶氮(N-6)和季氮(N-Q);SS与CS中硫元素逐渐转化为噻吩硫和硫酸盐。随着CS混合比例和温度的升高,水热炭中含氮芳族杂环(例如N-6、N-5和N-Q)占比增加。另外,随着CS混合比例和温度升高,水热炭中噻吩硫含量分别逐渐增加至22.61%和24.98%;升高温度提高了水热炭中硫酸盐含量,而增加CS混合比例却降低了硫酸盐含量。本研究可为后续SS和CS的资源化清洁利用提供理论基础。     

水热合成技术的研究和应用──Ⅳ.钛酸锶晶体粉末的制备

本文以Sr（OH）2和TiO（OH）2作为水热合成SrTiO3晶体粉末的前驱物，讨论并选定制备前驱物的化工原料，并对水热合成SrTiO3晶体粉末的条件：KOH浓度、温度和时间进行了考察.结果表明150～200℃，1h均可有效合成．200℃下水热20～60min产物的X光衍射特征峰高无明显差别；水热介质中KOH浓度从0.1～1.0mol／L区域内对合成无大的影响；最后初步讨论了SrTiO3晶体粉末的合成机理并合理解释了实验结果.