添加剂对喷射电沉积纳米晶Co-Ni合金的影响

在氯化镍-硫酸钴体系电解液中采用添加剂喷射电沉积纳米晶Co-Ni合金,测定了其阴极极化曲线.研究了添加剂对阴极过电位、电流效率、镀层中Co含量、镀层的相结构、晶粒尺寸、表面形貌及显微硬度、软磁性能等影响.结果表明:添加剂增加了极化作用,影响了Co、Ni电沉积的动力学过程.当添加剂为2.5g/L时,与未加添加剂相比较,阴极过电位从3.594V增大到4.755 V,电流效率和沉积层中Co含量变化不大,但沉积层晶粒尺寸从12.8 nm明显降低到5.5 nm,维氏硬度从423升高到511,同时Co-Ni合金的软磁性能得以提高.     

塑性变形梯度电沉积纳米晶合金的裂纹尖端塑性

本文分析了裂缝接近塑性梯度组织沿其路径的问题。这个问题是在一种纳米晶电沉积材料中,塑料的性能(屈服应力、硬度、抗拉强度)比弹性材料(杨氏模量和泊松比)要大得多。本文通过对20和100纳米恒定晶粒尺寸的纳米晶镍钨合金进行有限元模拟分析;结果与负梯度结构的塑性变形梯度片进行了比较,其中晶粒尺寸在20和100纳米之间从表面到底部变化在线性方式和与正面分级的配置中,晶粒尺寸在100和20纳米从表面到底部的线性变化。     

添加剂对纳米晶铜膜微观结构及纳米压痕性能的影响

采用电刷镀技术制备不同晶粒尺寸的纳米晶铜膜。利用透射电子显微镜分析电刷镀纳米晶铜膜的微观结构,计算晶粒尺寸范围;利用UNMT-1型纳米力学综合测试系统对电刷镀纳米晶铜膜进行室温纳米压痕实验。由实验可知,添加剂对纳米晶铜膜的晶粒尺寸和压痕硬度均有较大的影响。在添加剂45g/L条件下,平均晶粒尺寸最小为32nm左右,压痕硬度为3.26GPa;在添加剂1g/L条件下,平均晶粒尺寸增大到150nm左右,压痕硬度减小为1.72GPa。     

莫来石纤维多孔陶瓷粘结用的莫来石纳米晶的研制

粘结剂在纤维多孔陶瓷制备过程中起着关键性作用,对用作莫来石纤维多孔陶瓷粘结用的莫来石微晶制备过程和结构进行了分析研究。分析结果表明：所研制粘结剂胶体颗粒的ζ-电位为35．75mV;粘结剂在烧结过程中经历了如下变化：无定形物质→微量γ—Al2O3（970℃）→铝硅尖晶石（1030℃）→莫来石与铝硅尖晶石（1150℃）→莫来石纳米晶（1250℃）。烧结后的莫来石晶粒平均尺寸为6463nm;对晶胞参数的测定表明其与莫来石纤维具有良好的晶体结构上的匹配性。     

晶种和模板剂协同构建纳米ZSM-5团聚体

使用白炭黑和水玻璃作为硅源、Silicate-1纳米微晶作为晶核、四丙基溴化铵（TPABr）作为结构导向剂，合成了具有多元孔道的纳米ZSM-5聚集体，其中晶体和颗粒尺寸的可调范围分别为30～300 nm和400 nm～1.2μm。根据表征结果推测得出纳米ZSM-5团聚体形成过程中Silicate-1和TPABr之间存在协同效应，碱性环境下晶种表面具有丰富的负电荷，部分TPA+会吸附在晶种表面以补偿表面负电荷。由此，TPABr诱导形成的晶体可以围绕晶种表面迅速生长，从而形成纳米团聚体。在此过程中，晶体和颗粒的尺寸可以分别通过控制TPABr和晶种含量来灵活调节。该合成纳米ZSM-5聚集体的方法具有灵活、方便的特点，适用于大规模工业化生产。     

高岭土原位合成Y型沸石过程中的吸附研究

采用N2静态吸附法和IR光谱法研究了高岭土原位晶化合成Y型沸石过程中的孔结构和沸石的形成过程。结果显示，在原位晶化过程中，从天然高岭土到晶化产物，孔结构发生了很大的变化，从大孔到中孔发达的过程，焙烧微球在碱溶液的作用下，形成了发达的孔道结构，进而在孔道的可接近表面上均匀地生长出了Y型沸石；原位晶化过程是焙烧微球在液相组分中先转变为硅铝酸钠凝胶，随后硅铝酸钠凝胶逐步地转变为Y型沸石。     

反应条件对氢氧化钇及氧化钇形貌的影响

以氨水和硝酸钇为原料制备氧化钇前驱体,考察表面活性剂及其用量对晶粒形貌和尺寸的影响;并在水热条件下研究体系pH、温度及时间对沉淀重整效果的影响.用XRD,SEM技术检测样品的晶型、尺寸和形貌.结果显示,阴离子型表面活性剂的浓度对一级晶粒的尺寸有较明显的影响,而阳离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂的浓度对一级晶粒的尺寸的影响不明显.水热条件下对沉淀进行重整,可制备氢氧化钇纳米棒,溶液的碱浓度、温度及时间影响纳米棒的直径和长度.样品经600 ℃焙烧2 h,可制得立方晶相氧化钇,一级晶粒7～20 nm;氢氧化钇纳米棒焙烧后形成的氧化钇仍具有棒状结构.     

采用石墨电极制备多孔硅工艺研究

采用石墨电极作为阴极,通过向腐蚀溶液中添加适量65％(质量分数wt％,下同)浓硝酸,以电化学腐蚀法在单晶硅片表面制备出多孔硅微结构.实验表明,随着腐蚀时间的增加,衡量多孔硅表面形貌的粗糙度和颗粒度指标值呈周期性增减变化;在电流密度为10 mA/cm2的阳极腐蚀参数下,将单晶硅片腐蚀1875秒制备的多孔硅样品的粗糙度和颗粒度值相对较大,原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM)检测结果表明其硅柱最大高度、颗粒最大直径和平均直径分别达到470 nm、1693.590nm、489.954nm.     

纳米多孔硅的制备及其性能研究

采用sol-gel法制备了SiO2气凝胶,再利用镁热还原反应制备出纳米多孔硅,并与高氯酸钠复合制备出纳米多孔硅/高氯酸钠复合材料.通过X射线衍射仪、扫描/透射电镜、X-ray能谱仪、比表面积测试仪对纳米多孔硅的成分和结构进行了表征.用热重分析仪和高速摄影机测试了纳米多孔硅/高氯酸钠复合材料的热性能及爆炸性能.结果表明,在低温(≤650℃)下,通过调节温度,可以制备出不同晶态的纳米多孔硅,其具有三维无规则网络的海绵状介孔结构,孔径均一,孔径大小约10 nm,比表面积高达820.7 m2/g.在没有壳体限制的条件下,纳米多孔硅/高氯酸钠复合材料在惰性气体中约510℃发生热分解,在热板烘烤下发生强烈爆炸,并伴有蘑菇云状的火焰.     

基于计算机的Ti板表面纳米晶的形成及分析

在计算机科学技术下,制备Ti板表面纳米晶一般采用的是旋涂法和溶胶-凝胶法方法,在此基础上以硅基板为载体,分析Ti纳米球形成过程和表面层结构性能;然后利用计算机技术、X射线衍射、X光电子能谱仪等进行细胞培养。结果表明:Ti板表面纳米晶形成比较均匀、大小一致,表面为单层结构,而且表面致密;Ti板表面纳米晶在光照条件下具有湿润性能转变的特点,而且这种特定会随着实验条件和离子浓度的不同而不同。而且通过在Ti板表面进行模拟分析,发现Ti板表面纳米晶具有较好的生物活性。     

微波烧结制备碳酸化多孔羟基磷灰石纳米陶瓷

采用活性炭辅助微波烧结的方法制备多孔碳酸化磷酸钙纳米陶瓷。通过考察多孔陶瓷坯体在不同烧结温度的线收缩率和抗压强度得到合适的烧结温度。1000℃微波烧结得到多孔碳酸化磷酸钙纳米陶瓷：抗压强度约为2.5MPa,平均晶粒尺寸约为132nm,孔隙率约为75%。与常规陶瓷相比,该种陶瓷抗压强度相当、晶粒尺寸更小并且微观结构更均匀...     

纳米晶钛酸钡粉体的相结构

采用溶剂热法一步合成了3~5nm单分散纳米晶钛酸钡(BaTiO3)粉体,利用原位变温Raman光谱研究了纳米晶BaTiO3粉体的微区结构特性。结果表明:纳米晶BaTiO3相变区间弥散,呈现多相共存的结构特性;即使晶粒尺寸小到5nm,仍然具有与大晶粒BaTiO3陶瓷类似的行为,即随温度升高经历从三方相→正交相→四方相→立方相的连续相变。     

脉冲电沉积纳米晶Zn涂层的结构表征与摩擦学性能

采用脉冲电沉积法,通过调节电流密度控制涂层的晶粒尺寸,在铜基体上制备了平均晶粒尺寸为6~32 nm的Zn涂层,采用XRD, SEM和显微硬度、摩擦实验等手段,表征了涂层的微观结构,并研究了其力学性能与摩擦学性能. 结果表明,纳米晶Zn涂层的表面平整致密,平均晶粒尺寸随电流密度增大而减小,随着晶粒尺寸减小,涂层的显微硬度增大,摩擦系数降低. 当电流密度从0.3 A/cm2增大至2.4 A/cm2时,平均晶粒尺寸从32 nm下降为6 nm,显微硬度从低于0.5 GPa增大至2.0 GPa以上,在大气环境中与Si3N4球之间的滑动摩擦系数从0.18降低至0.05. 硬度随晶粒尺寸的变化规律符合经典的Hall-Petch关系.     

电沉积法制备纳米晶Ni-Co合金镀层

在氨基磺酸盐镀液体系中,采用电沉积法制备了纳米晶镍镀层和四种纳米晶Ni-Co合金镀层,采用FESEM、EDS和XRD表征了镀层的表面形貌、成分和晶体结构。结果表明,镍镀层和四种Ni-Co镀层的晶体结构都是简单面心立方结构;与镍镀层相比,Ni-Co合金镀层的平均晶粒尺寸减小,且当镀层钴含量为41.3%时,Ni-Co合金的平均晶粒尺寸最小为14.6 nm。在一定范围内,钴含量的增加有利于改善Ni-Co合金镀层的表面质量以及实现晶粒细化。     

电沉积镍铁钨纳米晶合金及其表征

在含有FeSO4·7H20、NiSO4·6H2O、Na2WO4·2H2O、Na3C6H5O7·2H2O和YC-4添加剂的溶液中,电沉积制备了不同钨含量的镍铁钨合金,对所得镀层的化学组成、表面形貌、微观结构,显微硬度及耐蚀性进行了表征.随着镍铁钨合金镀层中钨含量的增加,其微观结构由晶态转变为非晶态.钨质量分数为21%的镍铁钨合金镀层表观光亮光滑,具有致密的纳米晶结构,其晶粒尺寸为30～40 nm,即使不通过热处理,也具有很好的显微硬度和耐蚀性.该工艺可望取代传统镀铬工艺.     

微波水热法制备硫化锡纳米晶及其光学性质的研究

以氯化亚锡和硫化铵为前驱物采用微波水热法合成硫化锡纳米晶,采用XRD和TEM对合成物的晶型和形貌进行表征。结果表明:制备的样品为斜方晶体结构的多晶硫化锡粉体,晶粒形状为近球形。随着反应温度的升高,硫化锡纳米晶的晶粒尺寸从20 nm增至50 nm;随着反应时间的延长,硫化锡纳米晶的晶粒尺寸呈增大趋势。利用紫外可见光谱分析,硫化锡纳米晶的光学带隙约为1.61 eV。     

热分解碱式碳酸锌制备特定晶粒尺寸纳米氧化锌及机理研究

以硝酸锌和碳酸氢铵为原料,采用热分解碱式碳酸锌工艺制备纳米氧化锌。通过煅烧产物的XRD分析,确定了前驱体最佳热分解温度,得出了煅烧温度、时间与平均晶粒尺寸的关系。通过对不同煅烧温度产物的透射电镜微观形貌观察、分析,阐述了热分解纳米氧化锌的形成机理。实验结果表明,前驱体最佳热分解温度为200℃;在200~600℃的煅烧温度下可形成晶粒尺寸为8.4~29.3 nm的纳米氧化锌;纳米氧化锌平均晶粒尺寸与煅烧温度为指数函数关系,而与煅烧时间为幂函数关系;纳米氧化锌在热分解过程中,首先形成纳米孔,随后孔和孔连通形成纳米孔道,最后形成表面圆滑的棒状纳米氧化锌。     

纳米材料及其理化性质

PHYSICALANDCHEMICALPROPERTIESOFNANOMETERMATERIALS$$$$ShiJinyan1引言现有的材料大体分为晶态和非晶态两类。晶态材料由许多晶粒组成，在晶粒内部原子严格按点阵规则排列，而晶粒表面处原子的排列没有一定规律；所以它的基本特征是长程有序、短程无序。非晶态材料不形成晶粒，只是在个别小区域内有可能出现有规则的排列，故其基本特征是长程无序，短程有序。当晶粒缩小到只有纳米至几十纳米时便是纳米态材料。由于纳米态材料的晶粒小，表面曲率大或比表面积大，所以存在于晶粒表面无序排列的原子百分数远大于晶态材…     

脉冲喷射电沉积纳米晶镍工艺优化研究

采用脉冲喷射电沉积方法在钢基体表面制备了纳米晶镍镀层,研究了占空比、频率、平均电流密度对镀层硬度的影响,并通过正交试验对工艺参数进行优化,用扫描电镜和X-射线衍射仪对镀层表面形貌和晶粒尺寸进行分析。结果表明,制备纳米晶镍镀层的优化工艺参数为:平均电流密度39.8 A/dm2、频率1 000 Hz和占空比20%,此时镀层最致密,硬度最高(530.6 HV),纳米晶镍平均晶粒尺寸最小(13.7 nm)。     

溅射功率对二氧化锆薄膜结构及力学性能的影响研究

为了研究溅射功率对二氧化锆薄膜结构及力学性能的影响,使用射频反应磁控溅射技术在常温下以玻璃为基底使用不同功率镀制了800 nm左右的ZrO2薄膜.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对样品结晶情况,表面和断面形貌进行表征,结果显示镀制的ZrO2薄膜均为单斜晶体,晶粒尺寸变化不大;随着功率的升高,薄膜从纳米晶结构转变为柱状晶结构.使用纳米压痕仪对薄膜表面进行硬度和弹性模量测试,发现随着功率升高,硬度和弹性模量均出现上升趋势,进一步增加功率出现下降,再上升的变化;在沉积功率为65 W时,可得到厚度为800 nm,弹性恢复量,硬度,弹性模量和塑性指数均最高,分别为88.55％,25.42 GPa,228.6 GPa和0.314的ZrO2薄膜.不同的溅射功率会镀制出不同结构的二氧化锆薄膜,在常温低功率溅射条件下二氧化锆薄膜结构是影响其力学性能的重要因素.