用硫氰酸盐和铁氰化物从工艺溶液中沉淀回收钯和银

为了从湿法化学再处理含贵金属的二次物料所得到的工艺溶液中回收钯和银,研究了用溴化物、硫氰酸盐和铁氰化物进行的沉淀。而用硫氰酸盐和铁氰化物的联合沉淀,则可以从除含有贵金属外还含有大量Cu、Zn、Fe、Sn和Pb的硝酸溶液中再次回收钯和银(最终含量低于5mg/L)。但是,不能使用这些沉淀剂从含有络会离子(如Cl~-和NO_2~-),致使Pd呈阴离子络合物形式存在的溶液中分离钯。在这种情况下,在有有色金属阳离子存在时,可以通过加入过量的硫氰酸盐而使钯大量沉淀。所得到的浓缩物,可以进一步用传统的分离贵金属的方法处理,以便得到精制的金属。     

从高银低钯硝酸溶液中分离银和钯

银钯分离目前普遍采用Cl-沉淀法，但从高银低钯硝酸溶液中分离银和钯，Cl-沉淀法操作过程长，消耗化药多，成本高．提出水解法分离银钯新工艺，首先通过热力学计算，证明水解法是可行的．在常温下，向银钯的硝酸溶液中加NaOH溶液，控制pH＝3～5，钯呈Pd（OH）2沉淀而与银分离，再向滤液中加入盐酸使银沉淀，滤出AgCl后，用NaOH调PH为7～8使钯完全沉淀．通过实践证明用水解法从高银低钯的硝酸溶液中分离银和钯工艺合理，成本低     

铅试金重量法结合原子吸收光谱法测定银钯精矿中银

采用硝酸、盐酸、高氯酸分解样品,加入盐酸与银反应形成氯化银沉淀后过滤,采用铅试金重量法对沉淀中银量进行了测定,并扣除了钯产生的干扰,同时采用原子吸收光谱法(AAS)对滤液中的银量进行了测定,将沉淀与滤液中的银量相加后除以样品量得到样品中银的含量,实现了铅试金重量法联合原子吸收光谱法对银钯精矿中银的测定。考虑到在沉淀形成的过程中,氯化银沉淀对铂和钯有严重的吸附作用,因此考察了铂和钯对沉淀中银量测定的影响。试验表明,采用铅试金法对沉淀中贵金属进行捕集后,贵金属合粒中的铂对银测定的干扰可忽略不计,但钯的干扰不可忽略。实验采取用10mL硝酸(1+1)低温溶解贵金属合粒,以原子吸收光谱法测定合粒溶液中钯量,从铅试金重量法所得结果中扣除合粒中钯量的方法消除了沉淀中钯对测定的干扰。干扰试验表明,滤液中的主要共存元素钯、铜、铋、金、铂对样品中银测定的干扰可忽略不计。按照实验方法,对钯银精矿样品中银平行测定11次,相对标准偏差(RSD)为0.028%~0.059%,同时加入高纯硝酸银进行加标回收试验,回收率为98%~102%。将实验方法应用于银钯精矿样品中银的测定,其测定结果与碘化钾电位滴定法基本一致。     

含有大量有机物的钯银废料的回收

物料经蒸发、燃烧和焙烧除去有机物,用硝酸浸出钯和银,一次浸出残渣经再焙烧后,用水合肼还原处理,再次用硝酸浸出．用盐酸沉淀出AgCl,使银与钯分离,AgCl精制后,用水合肼还原成海绵银。含钯溶液赶酸后,用氨络合－HCl酸化法精制,水合肼还原成海绵钯．钯和银纯度都达％95％以上。     

火试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定提钯螯合剂中残余钯

一种新型提钯螯合剂可富集溶液中微量钯,而提钯后的螯合剂中还残余钯,其存在形式比较复杂,酸溶法不易完全将钯溶解。采用火试金法对提钯螯合剂富钯提钯渣进行前处理,使其中残余钯富集在银合粒中,再使用硝酸和盐酸溶解合粒,选择Pd 340.458nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钯,从而建立了提钯螯合剂中残余钯的测定方法。试验讨论了熔融时银加入量、测钯时不同酸介质和酸度、银合粒酸溶后沉淀时间对钯测定结果的影响。结果表明:当熔融时加入银量在钯量的3倍以上,测定介质为10%王水,沉淀时间为4h或者放置过夜,钯测定结果更准确;钯在1~15μg/mL范围内校准曲线呈线性,线性相关系数为0.999998;方法检出限为0.019μg/mL。按照实验方法测定4个提钯螯合剂中残余钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为0.46%~0.62%,加标回收率为99%~102%。     

铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜浸出渣中铂钯

采用铅试金法将铜浸出渣中的铂和钯捕集于金银合粒中,用硝酸(1+7)溶解金银合粒,倾出硝酸溶解液,用王水(1+1)溶解剩余的残渣,合并两次溶解液,加入盐酸(1+1)沉淀银,过滤,对溶液中铂和钯进行测定,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铜浸出渣中铂和钯的分析方法。金银合粒中金和银的干扰试验表明:在沉淀过程中不断搅拌可消除氯化银沉淀对铂和钯吸附的影响,同时溶液中的金对测定不产生干扰。方法用于铜浸出渣实际样品分析,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为5.6%～9.7%,加标回收率为94%～104%。将方法应用于铜浸出渣管理样中铂和钯的测定,测定值和参考值吻合。     

用碘化物沉淀法从氯化物浸出液中回收银

联邦矿业局进行了实验室规模的试验,研究了一种从贵液中回收银的工艺.这种贵液是通过用氧化的氯化物溶剂水冶处理复杂的贱金属硫化物精矿时得到的.这项回收工艺系从氯化物浸出液中使副产品银还原为金属银.该工艺包括往溶液中加入碘化钠或碘化钾以沉淀析出碘化银,然后碘化银与硫化钠作用产生硫化银并使碘盐溶液再生.当加入过量20%的碘化物沉淀剂时,银的回收率为99%,当碘化物的用量为化学计算的理论值时,银的回收率为92%.硫化银产品在NaOH溶液中与铝屑接触,使之还原为金属银,进而采用传统的火法精炼工艺处理.     

国外简讯

废银催化剂载体的处理包括向废催化剂和稀硝酸的循环流体(在铜离子存在下)中鼓入空气,并在循环流体中同时进行电沉淀,以保持溶液中银离子浓度为10～40g/L。最佳的硝酸浓度为5～7％,铜离子浓度为102g/L。 这是从催化剂废料中回收银和催化剂载体的最简单而经济的方法,该催化剂主要用于从乙烯和氧生产环氧乙烷。其优点是使用的硝酸量很少,不需要亚硝气,并且银的电沉淀更容易进行。     

从废银电解液中回收钯试验研究

研究了采用高选择性沉淀剂从废银电解液中回收贵金属钯。试验结果表明:适宜条件下,钯沉淀率为99.12%,废电解液中钯质量浓度从283mg/L降至0.52mg/L,富钯渣中钯质量分数为28.83%;沉淀母液电解银,得到的银粉中钯质量分数为(1~5)×10~(-6),银粉质量达到IC-Ag 99.99标准。该法金属沉淀率高,反应可在低温下进行,反应速度快,选择性强,经济环保,钯和银都得到有效回收。     

国外动态

硫化多金属含铁原料的处理方法苏联1985年No.1186673专利提出了一种处理硫化多金属含铁原料的方法。该法包括:在含浆液的压热浸出器内,于氧压下加热原料进行氧化浸出,使有色金属转入溶液中,硫转为元素硫,铁转为氢氧化物;用金属试剂或石灰石加金属试剂,使有色金属硫化物由含硫的浆液中沉淀下来,之后进行浮选分离,使硫和硫化物进入浮选浓缩物中,氢氧化铁则进入尾渣中。为了减少金属试剂的消耗和提高由沉淀泥浆中浮选浓缩物的质量,从溶液中分离出70—95％的有色金属后,往沉淀的浆液中加入含有0.5～2.5％克/升游离氧的氧化了的浆液。加入量为沉淀     

LIX64N及LIX65N对铜(Ⅱ)的选择性超过铁(Ⅲ)

把含LIX64N10(体积)％的煤油溶液与含Fe(Ⅲ)2克/升的同体积的铁明矾溶液,在折流式烧杯中,于pH2.05时搅拌混合,温度保持室温,各相取样时间均在间隔20及163小时。在试验周期中,有机相中的含铁量为0.25及0.30克/升,无上升迹象,说明在20小时内已达到平衡。用含Cu0.156克/升的酸性硫酸铜溶液,     

原子吸收间接测定磷铜中间合金中的磷

磷铜中间合金中磷的含量为9～15％,一般用化学方法直接测定。本文是将磷氧化为正磷酸,与加入的镁盐生成白色结晶磷酸铵镁沉淀。利用此沉淀不溶于氢氧化铵的特性,过滤分离,再用盐酸中和滤液(稍过量),用原子吸收法测定剩余的镁,然后换算为磷的百分含量。试样中含砷时有干扰。可在加入镁盐之前,加氢溴酸使成种(Ⅲ)挥发除去。方法稳定,快速,准确。 试剂:镁标准溶液:1毫克/毫升。使用时稀释至0.1毫克/毫升;氯化锶溶液:10％。 分析步骤:称0.1克试样,加10毫升硝酸(1+1),10毫升盐酸(1+1)溶解试样并浓缩     

银电解废液旋流电积试验

本文采用旋流电积试验设备对银电解废液进行电积试验,研究了废液A(银离子浓度为15.42 g/L)和废液B(银离子浓度为47.42 g/L)2种典型的银离子浓度废液的电积情况,结果表明：废液A以500 A/m²电积40 min, 250 A/m²电积20 min,可产出符合IC-Ag99.99标准化学品质的银粉,合格银粉的直收率达到79.2%;废液B以750 A/m²电积90 min, 500 A/m²电积40 min, 250 A/m²电积40 min,可产出符合IC-Ag99.99标准化学品质的银粉,合格银粉的直收率达到72.7%,银电解废液电积过程中杂质铜、钯主要随着银的逐渐贫化后开始大量析出;随着电积过程铜、钯等杂质不断析出,实现了电解液脱杂的目的,电积后液可返回银电解系统继续使用,同步实现了银电解过程的废水零外排,克服了在银电解废液中硝酸根处理难度大的问题。     

废金电解液中铂钯的回收及氯化铂氯化钯的生产

金电解过程中,随电解周期的增加,电解液中的杂质量也就越多。通常,电解液中某些杂质的允许含量为:C_u 150克/升: Pt 50～60克/升,Pd 15克/升。为此,电解进行四个周期后,电解液即作废液处理,从中提取铂、钯、金等贵金属。     

钯的萃取分离和偶氮胂(Ⅲ)分光光度法测定

用二辛基亚砜(DOSO)-二甲苯可从0.5—1.5 mol/1硝酸介质中定量萃取钯,然后用碳酸钠与氨水混合液反萃,可与许多干扰测定的阳离子分离。再在硝酸介质中以偶氮胂(Ⅲ)光度法测定钯,在波长627nm,摩尔吸收系数为2.26×10~4。1—100μg/25ml 钯遵守比尔定律。在测定16μg 的钯时,标准相对偏差为5%。其分析步骤如下。分取5ml 0.8mol/l 硝酸溶液(其中含钯32μg),置于30ml 分液漏斗中,加入5ml0.2 mol/l 的 DOSO-二甲苯溶液,振荡15     

贵金属氰化物体系电位—pH曲线的测定与研究

贵金属氰化物体系电位—pH曲线对研究金矿氰化理论和强化氰化作业均有重要意义。 实测后发现:银、铂氰化物络离子的实测电位—pH曲线与理论曲线非常接近;金、钯氰化物络离子的理论电位—pH曲线与测定曲线相差较大,本文提出了修正曲线方程。最后对氰化作业及其强化进行了分析。 低价金、银、铂、钯氰化物体系电位—pH曲线在贵金属资料中都有记载。这些曲线对研究金矿中金、银及微量铂、钯的氰化浸出,在理论和实践上都有重要的意义。 为了检验这些曲线的准确性,我们对贵金属(金、银、铂、钯)氰化物络离子的电位—pH曲线进行了测定。为了使测定接近实际作业情况,测定液分别配制成每升含贵金属(金、银、铂、钯)氰化物络离子10~(-4)摩尔,总氰浓度[CN~-]_总=10~(-2)摩尔/升。用国产25型酸度计、贵金属(金、银、铂、钯)电极、甘汞电极、玻璃电极测定溶液的pH及电位值。     

用湿法工艺制取氧化铋

本文介绍了在碱式硝酸盐沉淀阶段除去铋中金属杂质和用碱试剂处理方法将硝酸铋转化成氧化铋,以及生产铋化合物的硝酸溶液的工业试验研究结果。用Bul牌号的金属进行了金属铋转化成氧化铋的研究,该金属含(％):Bi98.5;Pb0.88,Cu9.5×10~(-3),Ag5.6×10~-2,Fe6.2×10~-3,Zn6.4×10~-4,Cd3.0×10~-3。原始溶液与工艺上的组成相一致(Bi320—400g/L,HNO_3 60—140g/L)。用金属颗粒溶解在硝酸中的方法制备溶液,硝酸浓度500—580g/L,水解开始前,溶液要用去离子水按1:1稀释。从硝酸溶液中沉淀铋的研究结果表明(图1),铋在沉淀中的沉淀回收率(R),很大程度上取决于浆体的pH和过程的温度,而实际上与碱试剂的性质无关。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定银合金中的铂钯

采用硝酸溶解样品,盐酸沉淀分离银,过滤洗涤后,在5%(体积分数)硝酸介质中,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定银合金样品中的铂、钯,该方法用于多个银合金中铂钯的测定,加标回收率在96%~101%,相对标准偏差(RSD,n=10)小于5%。     

专利介绍

CN1301874A超纯金属银的制备本发明提供一种由含有金属和/或非金属杂质的粗银混合物制备超纯银的方法。所述方法包括:在硝酸中溶解粗银混合物从而形成粗硝酸银溶液;将第一选择性还原剂加入粗硝酸银溶液以沉淀出银/杂质基质并形成部分纯化的硝酸银溶液;从沉淀的银/杂质基质中分离出部分纯化的硝酸银溶液;将第二选择性还原剂加入部分纯化的硝酸银溶液以沉淀出银粉;和分离出银粉。CN1302253A用于光学存储介质的反射或半反射层的金属合金本发明涉及一种能提供用于光碟的高度反射(219)或半反射(215)层的铜基或银基合金薄膜。银合金添加物包含…     

仲钨酸B-胍盐沉淀法分离钨钼的过程研究

含钼仲钨酸-B钠盐溶液,不仅被萃取分离法而且被本文的沉淀分离法证明是分离钨-钼的最佳方法之一。本文采用硝酸胍为含钼仲钨酸B钠盐的沉淀剂,对沉淀剂硝酸胍的用量、沉淀pH值以及仲钨酸B浓度等参数进行了实验研究,并对滤液相与沉淀相中的金属钨和钼,进行了浓度与含量分析。分析结果表明,沉淀剂、硝酸胍用量为理论量的1.063~1.068倍;沉淀pH7.70~7.79,仲钨酸B浓度0.500~0.600 mol/L;温度20~30℃;沉淀时间0.75h;陈化时间2h等沉淀条件下,金属钨-钼间的分离系数达到B_(w/Mo)=459.23~460.31。此外,采用高浓度的硝酸铵-氨水溶液,使仲钨酸B胍盐沉淀转化为硝酸胍与仲钨酸铵的最佳试剂。