乙二胺四乙酸二钠标准溶液的不确定度

采用《标准滴定溶液的制备》,对乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的不确定度进行了评定。分析了不确定度的主要来源,包括质量,质量分数,体积,摩尔质量及重复性引起的不确定度,并评估了测量结果的标准不确定度和扩展不确定度,从而得出结论:配制浓度为0.04073mol/l的EDTA标准溶液,其合成标准不确定度为0.000090mol/l,而扩展不确定度为0.00018mol/L,完全达到配置EDTA标准滴定溶液的要求。     

漆类稀释剂酸值测定的不确定度评定

根据化学分析不确定度评定[1]和HG/T3378-2003《硝基漆稀释剂》[2],漆类稀释剂酸值测定的不确定度主要来源于样品称量,标准滴定溶液浓度,标准溶液消耗体积和样品测量重复性,并且分别对这些分量进行了量化计算[3],结果表明,当漆类稀释剂酸值为5.86 mg KOH/g时,其合成标准不确定度为0.03 mg KOH/g,扩展不确定度为0.06 mg KOH/g(P=95%,k=2)。其中标准溶液消耗体积引入的不确定度为主要影响因素,其次是标准滴定溶液浓度,因此降低这两项不确定度能更好的减小试验误差。     

氢氧化钠标准溶液浓度不确定度的评定

评定了按照GB/T601-2002方法配制和标定氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度,主要从仪器、试剂、操作及实验环境方面分析了不确定度来源,对不确定分量进行了分析、计算、合成,在试剂纯度、仪器精度符合规定时,氢氧化钠标准溶液浓度的相对扩展不确定度为0.19%。氢氧化钠标准溶液浓度的不确定度主要由标定消耗产生,与标定人员操作水平有关,通过重复测定可以大幅度减少标准滴定溶液浓度的不确定度。     

蒸馏滴定法测定外加剂释放氨不确定度评定

通过分析蒸馏滴定法测定外加剂释放氨的测量方法和计算公式,判断测量过程中产生的主要影响不确定度的因素,进而判定不确定度来源。认为在引起外加剂释放氨的检测结果不确定度的多各因素中,重复性测量最重要,其次是氢氧化钠标准溶液浓度、再次是氢氧化钠标准溶液消耗体积,而天平引入的不确定分量影响最小。建议在测量过程中应严格按照标准的操作步骤,减少测量过程中引起的偶然性误差,提高测量结果的准确性。     

丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的不确定度评定

对凯氏定氮法测定丁腈橡胶(NBR)中结合丙烯腈含量的不确定度来源进行了分析,对测定过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括滴定试样的重复性、滴定试样所消耗标液的体积、硫酸标准滴定溶液的浓度值及结合丙烯含量平均值的数值修约引入的不确定度。结果表明,结合丙烯腈含量的测定结果为(28.59±0.12)%,且滴定试样的重复性引入的不确定度最大。     

标定氢氧化钠标准溶液的不确定度评定

测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征,测量结果的可用性很大程度上取决于其不确定度的大小。氢氧化钠标准溶液是化工生产中常用的标准溶液,其标定值的准确性直接影响工艺流程的工艺参数的可靠性,并最终影响到产品质量。本文以GB/T601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为依据配置并标定氢氧化钠,根据JJF1059-1999《测定不确定度评定与表示》,本文给出的测量不确定度评定与表示从易于理解、便于操作出发。     

EDTA滴定法测定铜精矿中锌的不确定度评定

本文对国标法(GB/T3884.8-2012)测定铜精矿中锌含量方法进行了不确定度评定[1],详细地分析了测定过程中各个不确定度分量及评定,通过对重复性测量、样品称样量、标准溶液消耗体积、容量瓶允差、移液管允差[2]及标准滴定溶液浓度等方面的计算来合成标准不确定度和扩展不确定度[3]。     

Mo标准溶液的配制及不确定度评定

本文介绍了Mo标准溶液的配制方法,并从标准溶液配制过程分析,其不确定度来源为纯金属Mo的质量、纯度以及溶液体积产生的误差,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》的要求,计算各影响因素的相对合成标准不确定度,从而评定扩展不确定度,并对稀释后溶液的不确定度进行计算和讨论。结果表明,配制Mo标准溶液原液时,溶液体积引入的不确定度分量贡献较大,其中温度的波动对体积的影响是决定性的。而对于稀释后Mo标准溶液,移液体积引入的不确定分量贡献最大。     

电位滴定法测定PA6中端氨基和端羧基含量的不确定度评定

通过电位滴定法测定PA6中端氨基和端羧基含量,分析并找出测定过程中影响不确定度的因素,并对各不确定度分量进行评定。结果表明:标准滴定溶液的浓度和消耗标准滴定溶液的体积所引入的不确定度对总不确定度贡献最大,其次是测量的重复性。     

衣料用液体洗涤剂中总活性物含量的不确定度评定

对衣料用液体洗涤剂中总活性物的不确定度来源进行了详细的分析和测定过程中的主要不确定度分量进行了合理评定,包括样品质量称量引入的不确定度;称量乙醇溶解物质量引入的不确定度;硝酸银标准溶液的标准浓度引入的不确定度;数字滴定器引入的不确定度以及测量的重复性所引入的不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子k=2获得测量结果的不确定度。     

盐酸返滴定测定3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵含量的方法研究

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵是一种重要的有机原料。本文对采用盐酸返滴定测定其含量的方法进行了研究,样品在40±1℃的水浴中与过量的氢氧化钠标准溶液反应35分钟后,以甲基红为指示剂,用盐酸标准溶液返滴定剩余的氢氧化钠,从而得到3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的含量。实验表明,这种方法操作简单、测定快速、准确度高、重现性好。     

蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的改进

对蒸馏-中和滴定法测定废水中氨氮含量的分析方法进行了研究。用磷酸盐缓冲溶液代替轻质氧化镁调节水样呈微碱性,以硫酸代替硼酸作为吸收液,以氢氧化钠标准溶液代替硫酸标准溶液滴定,经过实际样品和标准样品的测定,并与国标法进行了试验比对,证明改进后的方法对于高氨氮含量废水测定具有精密度好、准确度高的特点。     

高氯酸铵生产中杂质氯酸盐处理工艺探讨

在高氯酸铵(AP)生产中,原料高氯酸钠中所含的氯酸盐杂质量过大,会影响AP的热稳定性。进行了4种氯酸盐杂质去除实验,其中盐酸与过氧化氢工艺路线较理想:90℃反应1.0~1.5h,停止加热后再反应0.25~0.5 h,V(高氯酸钠):V(盐酸):V(过氧化氢)=400:4:1。最终能将高氯酸钠溶液中杂质氯酸钠质量含量降到较低程度,产品AP中氯酸钠质量分数≤0.014%,符合国军标。     

工业氢氧化钠的电位滴定分析法

采用瑞士万通848Titrino plus电位滴定仪测定了工业用氢氧化钠中氢氧化钠和碳酸钠的含量,并对分析过程和方法进行了优化。分析数据表明,电位滴定法的准确度和精密度可以满足国标的要求,可代替化学滴定法用于工业用烧碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的测定。     

高氯酸铵中草酸铵含量的分析

为了回收利用含草酸铵的高氯酸铵产品,建立了用高锰酸钾测定高氯酸铵溶液中草酸铵含量的分析方法。研究结果和生产应用表明:此分析方法简便、有效、实用,其相对标准偏差为0.49%;在测定过程中和测定温度范围内,溶液中高氯酸铵与草酸铵不发生反应,对分析操作和测定结果没有影响。     

碱液吸收法测定轻烃中CO_2

建立了轻烃中CO2测定的样品处理方法和两种滴定方法。样品经闪蒸器气化,然后用过量的NaOH溶液吸收CO2,生成Na2CO3,再用HCl标准溶液滴定。本方法6个样品的回收率为94.7%～97.4%。分析结果相对误差小于10%。满足了轻烃中CO2含量的检验要求。该方法适用于定量轻烃中CO2的分析。     

不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析

研究了不含铵盐的三价铬镀液中硼酸的分析方法。用草酸钾掩蔽三价铬,在弱酸性条件下草酸钾与三价铬离子生成络合物。用甘露醇与硼酸反应生成较强的络合酸,以酚酞作指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。镀液中的其它组分对测定无影响,分析结果的相对平均偏差为0.17%。     

链长法测定多聚磷酸中磷酸的含量

链长法是利用多聚磷酸在未水解时以氢氧化钠溶液为滴定溶液,用自动电位滴定仪滴定,并记录滴定曲线,根据曲线上的两个拐点处所消耗的氢氧化钠的体积,计算多聚磷酸中磷酸的含量。该法样品处理和分析过程简单、快速、准确、成本低,能满足多聚磷酸生产和产品检验的要求。     

铬天青S分光光度法测定锡渣中的铝

试料用过氧化钠-氢氧化钠熔融,以氢氧化钠溶液浸取,滤除铁、铅、钙的氢氧化物沉淀,在1.2 mol/L盐酸介质中,以锌粉还原分离锡,以乙二胺四乙酸锌溶液掩蔽铁,在pH 6.8乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,铝与铬天青S及聚乙烯醇生成紫红色配合物,于分光光度计波长540 nm处测量吸光度。通过试验,该方法的相关性大于0.999,结果准确,试验可行。     

环氧丁羟环氧值测定方法的研究

研究了在盐酸-四氢呋喃介质中,以酚酞-乙醇作指示剂,氢氧化钠溶液返滴法测定环氧丁羟(EHTPB)的环氧值的方法,考察了反应时间、反应温度、反应介质、指示剂对结果的影响.最终确定了在常温下,EHTPB样品在盐酸-四氢呋喃[V(盐酸):V(四氢呋喃)=1:40]介质中搅拌溶解后静置30 min,以10 g/L酚酞-乙醇作指...