片状Al2O3增强建筑陶瓷板材的制备与性能研究

本研究采用片状Al₂O₃为二维增强体,实现了建筑陶瓷板材的力学强化。探究了片状Al₂O₃粒径与掺量对建筑陶瓷致密度、力学性能、物相组成与微观结构的影响规律,并阐释了片状Al₂O₃的强韧化机制。研究结果表明：随着片状Al₂O₃掺量的增加,建筑陶瓷的吸水率与显气孔率逐渐增加、致密度逐渐降低,但片状Al₂O₃粒径的减小有利于减弱其对建筑陶瓷致密化的抑制作用,使得片状Al₂O₃(粒径为5μm)的强韧化效果明显优于片状Al₂O₃(粒径为10μm);掺加5%(质量分数)片状Al₂O₃(5μm)制得的建筑陶瓷弯曲强度与断裂功可达(71.6±5.5) MPa和(296.2±45.3) J/m²,分别较空白试样(片状Al₂     

细晶MgO·1.44Al2O3透明陶瓷的制备及其性能研究

晶粒细化是提高镁铝尖晶石透明陶瓷机械性能的有效途径之一。本研究采用单相MgO·1.44Al₂O₃陶瓷粉体, 首先通过放电等离子烧结进行成型和预致密化, 然后无压烧结达到烧结末期, 最终在180 MPa下1500 ℃热等静压烧结5 h, 制备出细晶MgO·1.44Al₂O₃透明陶瓷。无压烧结的结果表明: 缩窄气孔尺寸分布、降低平均气孔尺寸有助于显著促进陶瓷的致密化, 得到平均晶粒尺寸为1.4 μm、致密度为96.7%的闭气孔烧结体。透明陶瓷的平均晶粒尺寸为1.9 μm, 维氏硬度为(13.94±0.20) GPa, 杨氏模量为289 GPa。同时, 样品具有良好的光学透过率, 厚度为2 mm的样品在可见光和红外波段的最大直线透过率分别为70%和80%。     

冷烧结技术的研究现状及发展趋势

采用常规热烧结实现陶瓷粉体的致密化,烧结温度通常超过1000℃,这不仅需要消耗大量能源,还会使一些陶瓷材料在物相稳定性、晶界控制以及与金属电极共烧等方面面临挑战。近年来提出的冷烧结技术(Cold Sintering Process,CSP)可将烧结温度降低至400℃以下,利用液相形式的瞬态溶剂和单轴压力,通过陶瓷颗粒的溶解-沉淀过程实现陶瓷材料的快速致密化。冷烧结技术具有烧结温度低和时间短等特点,自开发以来受到广泛关注,目前已应用于近百种陶瓷及陶瓷基复合材料,涉及电介质材料、半导体材料、压敏材料和固态电解质材料等。本文介绍了冷烧结技术的发展历程、工艺技术及其致密化机理,对其在陶瓷材料及陶瓷-聚合物复合材料领域的研究现状进行了综述,其中根据溶解性的差异主要介绍了Li₂MoO₄陶瓷、ZnO陶瓷和BaTiO₃陶瓷的冷烧结现状。针对冷烧结技术工艺压力高的问题及可能的解决途径进行了探讨,并对冷烧结技术未来的发展趋势进行了展望。     

ZrB2-SiC陶瓷的注浆成型与无压烧结

研究了以聚乙烯亚胺 (PEI) 为分散剂,ZrB₂粉体在水相中的分散性能. 结果显示ZrB₂的等电点在pH为5.7,加入PEI后的等电点移到pH为11.5. 以PEI为分散剂,在pH为8.0处制备了固含量达45vol%的ZrB₂-20vol%SiC陶瓷浆料. 采用注浆成型方法制备了相对密度为53%的ZrB₂-SiC陶瓷坯体,并对其进行了无压烧结,同时研究了硼粉为烧结助剂对其致密化及性能的影响. 结果表明：硼粉为烧结助剂,实现了ZrB₂-SiC陶瓷的完全致密化的同时,也降低了ZrB₂-SiC陶瓷的烧结温度,2100℃烧结3h后的陶瓷维氏硬度为(17.5±0.5)GPa,弯曲强度为(406±41)MPa,断裂韧性为(4.6±0.4)MPa·m^1/2.     

添加Mg、Y氧化物对Fe-Mo/Si3N4金属陶瓷微观组织与性能的影响

提出在Fe-Mo/Si_3N_4金属陶瓷中添加Mg、Y氧化物,在常压烧结条件下实现金属复合、晶须技术双重强韧化陶瓷,并研究了Mg、Y氧化物对Fe-Mo/Si_3N_4金属陶瓷的微观组织与性能的影响.结果表明:添加Mg、Y氧化物的Fe-Mo/Si_3N_4金属陶瓷,存在与Si_3N_4润湿性极好的金属Fe与MoSi_2相,颗粒状α-Si_3N_4转变成晶须条状β-Si_3N_4,烧结体致密且晶粒得到明显细化,各项性能得到大幅提升,实现了金属复合、晶须技术双重强韧化Si_3N_4陶瓷。     

莫来石含量对钙长石/莫来石复相多孔陶瓷组织结构与性能的影响

以CaCO₃、SiO₂、α-Al₂O₃为原料, 采用泡沫注凝法制备了不同莫来石含量的钙长石/莫来石复相多孔陶瓷, 研究了莫来石含量对复相多孔陶瓷的体积密度、气孔率、抗压强度、热导率及微观组织和结构的影响. 结果表明, 莫来石含量对气孔率有很大的影响, 烧结过程中液相出现引起的收缩是气孔率下降的主要原因; 在气孔率相近的情况下, 莫来石含量较高试样的抗压强度和热导率也较高, 致密的孔壁、长柱状的莫来石晶粒使得复相多孔陶瓷的抗压强度提高. 所制备的钙长石/莫来石复相多孔陶瓷的开口气孔率介于60.8%~75.2%, 抗压强度为12.94~36.95 MPa, 热导率为0.30~1.33 W/(m·K).     

气氛烧结短切碳纤维增强硅基陶瓷型芯的致密化行为

为获得满足高温合金单晶叶片熔模精密铸造用高性能陶瓷型芯，本论文采用超声振动和机械搅拌将短切碳纤维(C_sf)均匀分散在SiO₂基陶瓷浆料中，通过压注法制备型芯生坯并分别在空气和氮气中烧结。观察并分析升温过程中型芯的组织演变及物相转化规律，揭示两种气氛下C_sf增强型芯的烧结致密化行为。结果表明，立体互锁C_sf网络可以增加陶瓷颗粒之间传质距离，在提供碳源生成原位SiC晶体的同时影响方石英析晶，进而抑制高温下固相的扩散和迁移以及液相的黏性流动。在两种烧结气氛下，随C_sf含量的增加，硅基陶瓷型芯的气孔率逐渐上升，收缩率逐渐下降。当C_sf含量为1.5vol%时，空气和氮气气氛烧结试样获得的开气孔率最大值为42.95%、39.50%，而最低的收缩率分别为0.64%、0.48%，证实了C_sf及高熔点晶体对型芯烧结的致密化行为影响显著。     

模拟核芯FCM燃料的振荡烧结行为研究

全陶瓷微封装弥散(FCM)燃料以其较好的固有安全性而成为核能领域研究的重点。针对SiC基体难以烧结的问题,本研究利用振荡烧结具有加速传质和降低烧结温度的优势,开展了模拟核芯FCM燃料振荡烧结行为研究,重点考察了振荡烧结温度、振荡时间与振荡压力等参数对基体致密化行为的影响,并与热压烧结结果进行了对比。结果表明,振荡烧结温度、保温时间以及中值压力对基体致密化有重要影响,而振荡压力的振幅对基体致密化影响不大。相比于热压烧结,振荡烧结可以提高材料的致密度,振荡烧结试样的致密度更高, 1850℃振荡烧结试样的致密度为99.99%;振荡烧结试样的晶粒尺寸更小,1850℃振荡烧结试样的晶粒尺寸为(284±4)nm,比同等温度下热压烧结试样的晶粒尺寸减小～27%;振荡烧结试样的硬度更高, 1850℃振荡烧结试样的硬度为(26.7±0.4) GPa。借助改进的热压烧结本构方程,计算得到试样在致密度为90%时的应力指数n=1,活化能Q=430 kJ/mol,致密化的主导机制为晶界扩散协调的晶界滑移。     

纳米陶瓷的制备

纳米陶瓷材料可显著降低材料的烧结致密化程度,节约能源;并可改善陶瓷材料的性能,提高其使用可靠性。主要介绍了纳米陶瓷的制备方法,包括纳米陶瓷粉体的制备、成型和烧结。     

高熵陶瓷(Zr1/7Hf1/7Ce1/7Y2/7La2/7)O2-δ的制备及烧结行为

近年来, 不同体系的高熵陶瓷迅猛发展, 但萤石结构高熵氧化物仍处于研发初期。本研究采用机械球磨和常压烧结的方法合成一种新型高熵萤石氧化物, 利用XRD, SEM, TG-DSC和可视化形变分析仪研究了陶瓷的物相转变、表面形貌以及烧结行为。研究结果表明, (Zr_1/7Hf_1/7Ce_1/7Y_2/7La_2/7)O_2-δ是一种非等摩尔的“高熵”陶瓷, 其内部各元素分布均匀。湿法球磨和干法球磨制备的粉末结构和粒度均有所不同, 单相转变温度为1600和1300 ℃, 圆盘状坯体在1600 ℃保温1 h, 尺寸收缩率约为8.5%和17.8%, 致密度分别为82.25%和93.23%, 说明球磨工艺是影响高熵陶瓷烧结的重要因素。此外, 常压烧结制备(Zr_1/7Hf_1/7Ce_1/7Y_2/7La_2/7)O_2-δ时, 在1300~1600 ℃应适当减缓升温速率并延长保温时间, 避免生坯收缩开裂, 并提高陶瓷致密度。     

无压烧结制备高致密度AlN-BN复合陶瓷

以低温燃烧合成前驱物制备的比表面积为17.4m²/g的AlN粉末和市售BN粉末为原料, 利用无压烧结工艺制备AlN-15BN复合陶瓷, 研究了复合陶瓷的烧结行为以及制备材料的性能, 结果表明: 由于AlN粉末的烧结活性好, 复合材料的烧结致密化温度主要集中在1500～1650℃之间, 在1650℃烧结后, AlN-15BN复合陶瓷的相对密度可达95.6%. 继续升高烧结温度, 材料的致密度变化不大, 热导率继续增加. 在1850℃烧结3h后, 可以制备出相对密度为96.1%, 热导率为132.6W·m^-1·K^-1, 硬度为HRA64.2的AlN-15BN复合陶瓷. 提出了高比表面积的AlN粉末促进复合陶瓷烧结的机理, 利用XRD, SEM等手段对烧结体进行了表征.     

ZrSiO4／Al2O3制备氧化锆-莫来石复相陶瓷的反应烧结机制

以ＺｒＳｉＯ４和α－Ａｌ２Ｏ３为原料,采用反应烧结方法制备了氧化锆－莫来石复相陶瓷 材料．研究了反应烧结过程中致密化和莫来石的形成机制,重点讨论了莫来石晶种的引入对莫 来石形成机制的影响．结果表明,在莫来石形成之前,非晶态的粘滞性流动是主要的致密化机 制．晶种的添加使莫来石的形成方式发生了变化,对反应烧结有一定促进作用．添加 ３ｗｔ％晶 种的试样在１６００℃保温８ｈ相对密度可达９７％左右．     

Li2O对SPS烧结AlN陶瓷致密化、显微结构和导热性的影响

研究了低温烧结助剂Li2O对SPS烧结AlN陶瓷烧结致密化过程、烧结体显微结构和导热性的影响.研究表明:在SPS烧结过程中,烧结助剂Li2O和Sm2O3(或Y2O3)的加入使AlN试样开始收缩并进入烧结初期阶段的温度从1550℃左右下降到1200℃以下;同时Li2O使AlN试样的烧结温度显著降低,完全致密化温度降低到1650℃左右.烧结体的显微结构表明:Li2O的加入有助于形成润湿性良好的液相,促进AlN陶瓷的液相烧结;但不利于快速烧结坯体中气体的扩散与逸出,使试样的致密度受到影响.同时,Li2O影响AlN晶粒的发育,使液相润湿性提高,晶界相均匀分布,增加了晶粒界面上的声子散射,对AlN材料的热导率产生不利影响.同时,添加1.0wt%Li2O和1.5wt%Sm2O3的AlN试样的热导率低于仅添加1.5wt%Sm2O3的试样.     

氧化锌压敏陶瓷烧结致密化过程的研究

本文研究了氧化锌压敏陶瓷的致密化过程，结果发现只有当烧结温度升高到一定值时，试样中的ＺｎＯ粉粒产生聚集，致密化过程才开始．致密化是瓷体获得稳定电性能的基础．低熔点添加剂Ｂ２Ｏ３可以降低致密化的起始温度，而致密化过程中的等温烧结对ＺｎＯ压敏陶瓷的最大密度几乎没有影响．     

大厚度SiC素坯的脱脂分析及其无压高致密制备

高致密的大厚度SiC陶瓷在装甲防护领域具有显著优势,但是制备厚度100mm以上的块体SiC陶瓷具有极大的挑战性。针对大厚度Si C陶瓷烧结易开裂、不致密等问题,本工作着重对大厚度Si C素坯的脱脂产物、压力–不完全脱脂分析等开展了研究。采用TG-MS分析了大厚度陶瓷脱脂过程中的酚醛树脂裂解残余,其中甲醛等小分子裂解物易脱除,而二甲基苯酚等高分子产物易滞留芯部,导致大厚度陶瓷的烧结不致密。经脱脂优化,素坯表层–芯部密度一致,均在1.81～1.84g/cm³范围。经2150℃烧结后,得到不开裂、不变形的大厚度SiC陶瓷,块体陶瓷表层与芯部的密度均达到3.14 g/cm³。大厚度陶瓷表层与芯部微观结构相似,表层抗弯强度为(433±48) MPa、芯部抗弯强度达到(411±84) MPa。经分析认为,大厚度陶瓷芯部不完全脱脂是导致开裂和不致密的主要原因。     

球磨转速对Nd:YAG透明陶瓷的显微结构及光学性能的影响

以高纯商业Y₂O₃、α-Al₂O₃和Nd₂O₃粉体为原料, 以TEOS(正硅酸乙酯)和MgO为烧结助剂, 采用固相反应和真空烧结技术制备了1.0at%Nd:YAG透明陶瓷。系统研究了球磨转速(球磨时间10 h)对混合粉体的尺寸以及对陶瓷样品致密化行为、显微结构和光学性能的影响。结果表明: 通过球磨过程可以充分细化原料粉体的颗粒; 随着球磨转速的提高, 陶瓷烧结时样品中的气孔能更好地排除。但是球磨转速过高时, 陶瓷烧结体中存在少量的富铝第二相会降低样品的光学透过率。当球磨转速为130 r/min时, 真空烧结(1760℃×50 h)所得Nd:YAG透明陶瓷的微结构均匀致密, 几乎没有晶界和晶内气孔存在, 样品在1064 nm处的直线透过率高达83%。     

复合莫来石纤维前驱体结晶行为研究

无玻璃相微晶结构是莫来石纤维获得良好高温力学性能的关键, 采用单/双相莫来石复合前驱体可在不添加玻璃相物质前提下, 调控莫来石纤维结晶结构。在复合前驱体中, 单相莫来石组分在~980℃原位生成的莫来石晶粒可作为晶核, 诱导双相莫来石组分在较低的温度下形成莫来石晶相, 使前驱体具有较好的结晶特性及致密化特性, 并获得微晶、均匀、致密的结构。采用单、双相莫来石前驱体混合的方法制备了一系列可纺复合莫来石前驱体, 通过XRD、DSC及SEM对其高温莫来石结晶行为进行了研究, 并据此确定了最佳的复合前驱体组成。研究发现, 含70wt%单相组分的复合前驱体具有最好的结晶及致密化特性, 与双相莫来石前驱体相比, 经1400℃热处理20 h后, 其晶核密度从8×10¹²/cm³提高到1×10¹⁵/cm³, 平均粒径从~360 nm降至~120 nm。     

闪烧合成高熵氧化物陶瓷(MgCoNiCuZn)O的性能

闪烧技术是一种温度场与电场耦合的烧结技术, 具有低温快速传质的特性, 在高熵陶瓷的合成上具有显著的优势。本研究通过闪烧法合成了相对致密的高熵氧化物陶瓷(MgCoNiCuZn)O, 并与传统烧结试样的性能进行了对比。在室温, 电场强度为50 V/cm, 电流密度为300 mA/mm²条件下闪烧, 物相转变的时间仅为10 s。闪烧试样最高相对密度为94%, 比传统烧结试样最高密度提高了22.8%。闪烧试样的最高硬度5.05 GPa, 比传统烧结试样高3.95 GPa。当频率<2 Hz时, 闪烧试样的介电常数比传统烧结试样高一个数量级。闪烧试样性能的提高, 一方面与临界电场加速传质, 提高材料致密度有关; 另一方面与临界电场引入额外的缺陷有关。     

反应烧结制备AlON透明陶瓷

γ-AlON透明陶瓷具有优良的光学和力学性能, 可望代替蓝宝石单晶用做红外窗口和透明装甲. 采用反应烧结法制备AlON透明陶瓷, 探索了烧结助剂以及保温时间对AlON陶瓷致密化的影响. 通过X射线衍射和扫描电镜分析了陶瓷烧结体的物相及显微结构, 利用分光光度计测试了透明陶瓷的直线透过率. 结果表明: 和单掺的MgO或Y₂O₃相比, 以MgO和Y₂O₃共掺作为烧结助剂能够更好地促进AlON的致密化. 在保持Y₂O₃添加量为0.08wt%的情况下, 样品的透过率随着MgO添加量的增加而明显提高. 添加0.08 wt% Y₂O₃ +1wt% MgO作为烧结助剂的样品在1950℃保温12h后透过率(600nm处)达到约60%.     

空气中无压烧结Al2O3/SiC陶瓷的微观结构及性能

研究了Al2O3/SiC陶瓷在空气中的烧结行为,实现了该体系在空气中的致密化烧结,1600℃添加10%(体积分数,下同)SiC的试样致密度达到97.6%,维氏硬度达到14.45GPa.探讨了烧结温度与SiC含量对Al2O3/SiC陶瓷微观结构和致密度、硬度等性能的影响,高温下烧结可得到较致密的陶瓷,但SiC含量超过30%的试样会产生"夹心"现象.探索了粉末埋烧对陶瓷致密度的影响,表明埋烧的方法可以降低低SiC含量试样的气孔率,起到抑制氧化的作用.