快速测铝试剂盒的研制

对目视比色法快速测定水中微量Al3+进行了研究,并在此基础上研制出了适用于现场快速检测微量Al3+的试剂盒。对不同实验条件进行了优化。实验结果表明,Al3+、铬天青S(CAS)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)在pH=5.5的缓冲体系中形成稳定的蓝色三元配合物,其颜色深浅与Al3+含量呈正比,目视极易区分。所研制的试剂盒使用方便,只需加入两种试剂,在室温下显色20min后,通过与标准色阶对照即可得出水中Al3+的含量。方法测定范围是0.01～0.50mg·mL-1,测定结果与国标法及电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对照无显著性差异,回收率在87.5%～116.7%之间。     

直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al2O3颗粒中16种杂质元素

采用高纯Ga作为辅助电极,建立了直流辉光放电质谱法（dc-GDMS）测定高纯α?Al2O3颗粒中的Li、Be、Na、Mg等16种杂质元素含量的分析方法。实验考察了取样量、放电参数对基体信号强度、信号稳定性、基体和Ga的信号比值的影响。当选取3颗2 mm左右大小的α?Al2O3颗粒用Ga包裹,在1.6mA/950V的放电参数下,基体27Al信号稳定,强度为3.2×108 cps,Al、Ga的信号比约为1∶270。采用实验方法对α?Al2O3颗粒独立测定5次,相对标准偏差均在30%以内。为了验证Ga对α?Al2O3颗粒测定结果的影响,分别采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）和dc-GDMS法对易于消解的γ- Al2O3粉进行测定。对于dc-GDMS法,选择压在Ga上的γ- Al2O3粉直径约为4~5 mm,在同样的放电参数下,27Al的信号强度为3.0×109 cps,Al、Ga的信号比约为1∶29。γ- Al2O3粉的GDMS测定结果和ICP-OES基本一致。采用Ga做辅助电极测定α?Al2O3颗粒和γ- Al2O3粉的检出限均可达ng/g。     

硅含量对Al2O3-SiO2气凝胶结构和性能的影响

研究了硅含量对Al2O3-SiO2气凝胶结构和性能的影响.结果表明,随着硅含量的增加,Al2O3-SiO2溶胶的凝胶时间逐渐延长,气凝胶密度逐渐增大.其结构逐渐由多晶勃姆石向无定形SiO2过渡.Al2O3-SiO2气凝胶同时含有Al-O、Si-O以及Al-O-Si结构,600 ℃煅烧后的物相为无定形γ-Al2O3和SiO2,1 200 ℃煅烧后为莫来石相.当硅含量为6.1wt%～13.1wt%时,适量的硅抑制了Al2O3-SiO2气凝胶的相变,其1 000℃的比表面积(339～445 m2·g-1)高于纯Al2O3气凝胶(157 m2·g-1).SEM分析表明,硅元素的加入改变了Al2O3气凝胶的结构形貌,随着硅含量的增大,Al2O3-SiO2气凝胶逐渐由针叶状或长条状向球状颗粒转变.     

块状石英纤维/Al_2O_3气凝胶复合材料的非超临界干燥法制备及表征

采用溶胶-凝胶法和常压干燥法以N,N′-二甲基甲酰胺(DMF)作为干燥控制化学添加剂制备了低密度石英纤维增强Al2O3气凝胶复合材料.通过氮气吸附-脱附实验比较研究了石英纤维对氧化铝气凝胶孔结构参数的影响;采用X射线衍射技术表征了在升温过程中石英纤维/Al2O3气凝胶复合材料的相结构变化;利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察了Al2O3气凝胶基体及其石英纤维复合材料的微观形貌;初步探讨了DMF对Al2O3气凝胶形貌和密度的影响.研究结果表明石英纤维/Al2O3气凝胶复合材料成块性好,纤维与气凝胶基体结合紧密,石英纤维提高了Al2O3相转变温度,适量的DMF有利于形成均匀凝胶网络结构,减小干燥收缩压力.     

Al3+对电位滴定仪测定游离酸的干扰及其消除研究

溶液中Al3+易水解,对游离酸的测定存在严重干扰。本文以NaF溶液掩蔽Al3+,用自动电位滴定仪测定含Al3+溶液中的游离酸含量,通过溶液化学分析论证了NaF溶液掩蔽Al3+的可行性。NaF掩蔽-自动电位滴定法测定含Al3+溶液中游离酸含量的精密度实验RSD小于2.0%,方法的加标回收率在98.00%～103.00%之间,与手动滴定法对比可靠性检验结果t=0.25;以上结果表明该方法具有准确度高、重复性好的优点。     

锌矿原料有机物含量监测方法探究

采用测定化学需氧量(COD)法和有机溶剂抽提法分别对企业常用的两种锌矿原料(A,B)有机物进行监测。通过采用测定化学需氧量(COD)法对锌矿原料中含有的有机物进行定性及半定量分析,实验结果表明,矿粉A中COD为84.9mg/L,矿粉B中COD为96.9mg/L,各自进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,同时确定矿粉A和B中分别含有不同量的有机物。采用有机溶剂抽提法来确定锌矿原料中有机物的含量。考察了溶剂种类、溶剂量、抽提时间对矿粉中的有机物提取效果的影响,得到最佳实验条件,对矿粉的测定结果为:矿粉A中有机物含量为7.6‰,矿粉B中有机物含量为10.1‰。在各自的最佳实验条件下,进行了3次平行实验,都能得到稳定的结果,方法准确、可靠。     

初中化学实验的改进与创新

对初中化学的4个实验——空气中氧气含量的测定、氢气在空气中的燃烧、金属与盐酸或稀硫酸的反应、水排气与气排水进行了改进与创新。     

顺丁烯二酸酐-癸二酸二丁酯二元体系等温气液平衡

利用改进的沸点仪测定了顺酐-癸二酸二丁酯二元体系在413.15, 433.15和453.15 K下的等温气液平衡数据以及纯癸二酸二丁酯和顺酐的饱和蒸气压数据. 通过与文献值对比, 验证了此方法的可靠性. 同时, 将实验数据回归得到了纯癸二酸二丁酯和顺酐的Antoine常数. 利用NRTL方程进行了气液平衡数据的关联推算, 得到了顺酐-癸二酸二丁酯二元体系的NRTL模型参数. 利用UNIFAC基团贡献法对实验数据进行了预测, 其结果与实验值及运用NRTL方程拟合的结果吻合较好.     

轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶的制备及表征

采用溶胶-凝胶法和CO2超临界干燥工艺制备RF/Al2O3复合气凝胶,再经高温热处理过程得到轻质高强度C/Al2O3复合气凝胶,研究了不同热处理温度对气凝胶结构的影响,利用氮气吸附、X射线衍射、扫描电子显微镜和透射电子显微镜等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析并且测试了不同热处理温度样品的压缩强度。实验结果表明:C/Al2O3复合气凝胶具有均匀的三维网络结构且成块性好,随着热处理温度的升高,气凝胶比表面积和强度均先增大后减小,当1 400℃时,C/Al2O3复合气凝胶比表面积最高,为831 m2.g-1,压缩强度最大,为9.5 MPa。     

铜合金中磷含量测定方法

通过电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)与两种标准方法测定铜合金中的常量磷含量,对3种方法的结果进行了比较,表明ICP-AES法与标准方法结果一致,却比标准方法操作更简单,快捷,实验结果显示了ICP-AES法在铜合金中常量磷含量测定中的优势.     

如何在基础化学实验教学中培养学生“想”的意识——以量气法实验教学为例

通过一个简单的实验教学实例——量气法的应用,展现如何在实验教学过程中启发和引导学生去"想"。     

高分辨阿达玛变换显微荧光图像分析(Ⅲ)——系统分辨率和图像恢复过程对单细胞分析结果的影响

提出了一种改进的阿达玛变换(HT)显微荧光图像分析系统,以单细胞试样分析为基础,分别对系统的分辨率和解码后的图像恢复过程进行了讨论.结果表明,该系统可应用于单细胞形态分析和定量分析.图像在x和y方向的像素分辨率相同,并达到了同一成像物镜下的空间分辨率水平,因此在获取微米级单细胞试样的微弱荧光信号的二维图像时,系统的成像能力较好,可用于单细胞形态分析.对花粉细胞的荧光衰退过程的定量分析结果表明,对不同HT图像提供的同一系列试样的定量数据进行比较时,必须对所有该系列试样的图像恢复过程进行归一化处理.     

Ein spezifischer Detektor für den Bromnachweis hinter einem Gas-Chromatographen

The In-flame-detector earlier applied to the specific chlorine analysis at 359,9 nm has now been employed for bromine determinations at 372,7 nm. Qualitative and quantitative analyses in the fractions of a gas chromatograph are described. It is shown that the resolution power of a GC column can be improved by such an specific detector.     

Derivatization-Gas Chromatographic Analysis of Nalidixic Acid in Tablets

A simple and improved gas chromatographic method has been developed for the quantitative analysis of nalidixic acid. The method is based on the derivatization of nalidixic acid with pentafluorobenzyl bromide in acetone, using potassium carbonate as a base-catalyst. The derivative obtained was chromatographed on an OV-101 column and the pentafluorobenzyl ester of cinoxacin was used as an internal standard. The method was satisfactorily applied to the analysis of nalidixic acid in tablets, and the results agree well with those obtained using the UV absorption spectrophotometric method.     

An improved method validation for rapid determination of acrylamide in foods by ultra-performance liquid chromatography combined with tandem mass spectrometry

An improved method was validated for the determination of acrylamide in foods using ultra-performance liquid chromatography (UPLC) coupled to eletrospray ionization tandem mass spectrometry (MS/MS) in the present study. This improved method supplies a rapid quantitative procedure of acrylamide with a run time of only 3 min. Results showed a good repeatability (RSD< or =4.5%) with 50, 100, 250, 500 and 1000 microg/kg spiked concentrations in potato crisps in within-day (n=5) and day-to-day (n=10) precision tests. Meanwhile, good recoveries (81.6-99.0%) were obtained with the same spiked concentrations in acrylamide-free cereal samples (n=3). The excellent method validation data and proficiency test results (Z-score: -0.1) of the official Food Analysis Performance Assessment Scheme (FAPAS) suggested that the present quantitative method could be applied for rapid determination of acrylamide in many investigations.     

小波潜变量回归和广义回归神经网络同时测定三组分混合物

本文采用小波潜变量回归（WLVR）方法，同时测定重叠的光谱信号。结合小波阈值法和主组分分析（PCA）改进除噪质量。八个误差判据用于推断因子数目。潜变量由小波处理过的信号投影到正交基矢量而获得。广义回归神经网络（GRNN）被应用于多组分同时测定。依据算法原理编制了三个程序（PWMRA、PWLVR和PGRNN）执行有关计算。三个方法（WLVR、LVR（潜变量回归）和GRNN）同时测定三组分混合物，获得满意的结果。     

改进示波计时电位法

本文克服了dE/dt～E曲线线性范围窄、分辨率差等缺点,把dE/dt～E曲线的切口变成峰形,具有再现性好、线性范围宽、灵敏度高、分辨率好等优点.采用内标法和频谱分析进行了定量测试工作,取得了满意的结果.     

用数值遗传算法改进非线性PLS法进行构效关系研究

将数值遗传算法同非线性ＰＬＳ结合，改进和完善了非线性ＰＬＳ，推导了指数，对数，倒数和Ｓｉｇｍｏｉｄ函数的公式，构造了可以处理多种非线性函数关系的算法，可用于解决复杂的结构与性能相互关系。     

Jod-spezifischer Detektor für einen Gas-Chromatographen

The In-flame detector earlier applied to the specific chlorine (359.9 nm) and bromine (372.7 nm) analysis has now been employed for the iodine determination at 409.9 nm. It is shown that the resolution power of a GC column can be improved by such a specific detector. After calibration quantitative measurements of the iodine contents of the GC fractions are possible. The detection limits are 0.01–1.4 μg of iodine.     

Cinnolines. X. The oxidative-rearrangement of 1-aminooxindoles to 3-cinnolinols

An improved route for the oxidative-rearrangement of 1 -aminooxindoles, treatment with equimolar amounts of t-butyl hypochlorite, produces nearly quantitative yields of 3-cinnolinols of excellent purity. The syntheses of the previously inaccessible 4- and 6-ehloro-1-armnooxin-doles has shown that this method, first applied to 1-aminooxindole, may be reasonably general. The mechanism of this reaction is discussed in terms of nitrene and nitrenoid intermediates.