复方当归注射液含量测定的改进

目的完善复方当归注射液的质量标准。方法采用薄层色谱法对当归、川芎、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定阿魏酸的含量,色谱柱为Agilen Zorbax Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm 5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(28∶72∶1),流速为0.7 ml.min-1,检测波长为323 nm。结果薄层色谱法快速、简便;高效液相色谱法测阿魏酸的浓度,在4.264~25.584μg.ml-1的范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,平均回收率为97.9%。结论本方法简便快捷,结果准确,可用于复方当归注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方当归注射液中阿魏酸含量

目的:建立测定测定复方当归注射液中阿魏酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法,以Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-水(50∶50,水中含1%冰醋酸)为流动相,流速为1 mL·min-1;于323 nm波长处测定.结果:阿魏酸在9.78～58.68 mg·L-1范围内呈线性关系,r=0.999 9,平均回收率为99.78%,RSD为0.17%.结论:该方法快速、准确,适用于复方当归注射液中阿魏酸的含量测定.     

复方当归注射液体内外指纹图谱研究

目的:初步建立了复方当归注射液体外指纹图谱,并在其基础上建立了复方当归注射液的兔血浆色谱指纹图。方法:采用HPLC法,色谱柱为Zorbax SB-C18柱,以乙腈-水(0．03％磷酸)线性梯度洗脱,紫外检测波长为300 nm,分析时间为60 min,以阿魏酸为参照峰,利用相关系数法和夹角余弦法来计算不同批次的样品间的质量一致程度。结果:HPLC:法的精密度、稳定性和重现性良好,体内外成分分析两个系数均大于0．9。结论:本研究有助于更清楚的了解复方当归注射液在体内外的化学成分的分布、数目及动态。     

复方当归芪枣精口服液质量控制

目的：建立当归芪枣精的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别当归芪枣精口服液中的当归;高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。结果：TLC法中斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸质量浓度在0．061．20gg／mL范围内线性关系良好（r=0．9998,n=5）,平均加样回收率为96．89％,RSD为0．76％,阿魏酸的平均质量浓度为11．83μg/mL。结论：本方法简便、准确、易于操作,重现性好,结果稳定,可用于当归芪枣精口服液的质量控制。     

HPLC法测定复方当归注射液中两种成分的含量

目的：建立同时测定复方当归注射液中羟基红花黄色素 A 和阿魏酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为 Inertsil ODS -3（4.6 mm ×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1％磷酸溶液（35∶65,V/ V）,流速为1.0 mL·min -1,检测波长为403 nm（0～10 min,羟基红花黄色素 A）、321 nm（10～20 min,阿魏酸）,柱温为35℃,进样量为10μL。结果羟基红花黄色素 A、阿魏酸的进样量分别在0.0426～1.7060、0.0112～0.4480μg（r＝1.000）范围内与相应峰面积呈良好的线性关系;二者精密度、稳定性、重复性试验的 RSD 均＜2.0％;平均加样回收率分别为99.76％、100.50％,RSD 分别为1.35％、1.19％（n ＝9）。结论本法简便、快速、重复性好,可用于复方当归注射液的质量控制。     

复方川芎滴丸的质量控制研究

目的 建立复方川芎滴丸的质量标准。方法 采用薄层色谱法对复方中当归、川芎进行了定性鉴别,采用高效液相色谱法对当归、川芎中阿魏酸进行了定量测定。结果 薄层色谱分离度好;阿魏酸在0.001～0.100 mg/mL 与峰面积线性关系良好,平均回收率为102.06%,RSD 值为2.25%（n=6）。结论 所建立的方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,可有效控制复方川芎滴丸的质量。     

当归注射液中阿魏酸的含量测定

目的:以反相高效液相色谱(RP HPLC)法测定当归静脉注射液中阿魏酸的含量.方法:采用CLC ODS色谱柱(5 μm,150 mm×6 mm),流动相:甲醇 水 冰醋酸(70∶30∶1),流速:0.8 mL•min 1,检测波长:323 nm.结果:阿魏酸在4.4～26.4 μg• mL 1范围内线性关系良好,r＝0.999 1,平均回收率98.96%(RDS＝1.96%).结论:该法简便、易行,可用于当归静脉注射液中阿魏酸的含量测定.     

复方当归川芎注射液特定（指纹）图谱研究

目的：研究复方当归川芎注射液特征峰的特定（指纹）图谱，为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用RP—HPLC梯度洗脱方法进行复方当归川芎注射液特定（指纹）图谱分析，建立了10批注射液的特定（指纹）图谱。结果：特定（指纹）图谱方法学考察中精密度、重复性RSD均小于3％，样品溶液12h内稳定，10批注射剂得到的色谱特定（指纹）图谱有17个共有峰，其中峰面积百分比大于5％的共有峰有5个，以藁本内酯峰（即16号峰）作为参照峰，10批注射剂中各共有峰相对保留时间的RSD小于2．6％，峰面积大于5％的共有峰相对峰面积的RSD小于1．5％。结论：复方当归川芎注射液的特定（指纹）图谱特征性及专属性强，可结合含量测定用于全面控制注射液的质量，确保每一批制剂的均一性。     

复方当归胶囊所用药材的鉴定及阿魏酸的测定

目的建立复方当归胶囊的质量标准。方法采用TLC方法定性鉴别复方当归胶囊中的当归、三七、冰片,采用HPLC法测定复方当归胶囊中阿魏酸的含量。色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(30:70)为流动相,流速1.0 m.lmin-1,检测波长320 nm。进样量20μl。结果阿魏酸2.404~12.020μg.ml-1与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为100.81%。结论所建方法操作简便、可靠、重复性好、专属性强,可作为复方当归胶囊的质控方法。     

复方当归胶囊质量控制方法研究

目的 :建立复方当归胶囊的质量控制方法。方法 :采用薄层色谱法对制剂中主要药材当归、丹参、黄芪、延胡索进行定性鉴别 ;采用高效液相色谱法对主药材当归中的阿魏酸、丹参中的丹参酮ⅡA 进行定量测定。结果 :薄层图谱斑点清晰 ,阴性对照无干扰 ;阿魏酸进样量在0 00255μg～0 0816μg 之间线性关系良好 (r=0 9997) ;丹参酮ⅡA 进样量在0 01μg～0 06μg 之间线性关系良好 (r=0 9995)。结论 :本方法简便 ,重现性好 ,可有效控制制剂质量。     

复方川芎颗粒的质量标准研究

目的:建立复方川芎颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对复方川芎颗粒中的川芎、当归进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定其中阿魏酸含量。结果:TLC分离好,斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸进样量在0.027～0.270μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为97.92%,RSD=0.79%(n=6)。结论:所建标准可用于复方川芎颗粒的质量控制。     

复方青风藤片的质量控制

目的建立复方青风藤片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法对处方中的青风藤、何首乌进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对制剂中青风藤所合成分青藤碱进行含量测定。结果在薄层色谱中均能检出青风藤、何首乌;青藤碱进样量在0．9964～12．455μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．46％,RSD为1．09％（n=6）。结论所用方法简便、准确可靠,重现性好,可用于复方青风藤片的质量控制。     

复方大黄颗粒的质量标准

目的:建立复方大黄颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方大黄颗粒中的大黄、黄芪、丹参、甘草进行定性鉴别,并用高效液相色谱法对制剂中的大黄所含成分大黄酸进行了含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,大黄酸进样量在0.01～0.10μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.46%,RSD为0.87%。结论:所用方法简便准确,重复性好,为复方大黄颗粒质量控制提供了方法。     

复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立复方当归(冻干)注射剂的高效液相色谱指纹图谱。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液,采用梯度洗脱的方法进行色谱分离,流速为0.8mL.min-1,检测波长为300nm,柱温为30℃。结果确定了注射剂的21个共有峰,并得到了以阿魏酸为内标的相对保留时间及峰面积比值,非共有峰面积未超过总峰面积的5%。结论本方法简单可靠,可作为复方当归(冻干)注射剂的质量控制指标。     

不同厂家复方丹参注射液质量考察

目的:考察不同厂家、不同批次复方丹参注射液的质量差异。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱得到复方丹参注射液的指纹图谱;测定不同厂家、不同批次样品中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B的含量,并按照《中国药典》2005年版要求检查样品中不溶性微粒、蛋白质、鞣质、树脂等物质。结果:复方丹参注射液指纹图谱特征明显;不同厂家样品中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B含量有显著性差异,部分产品的有关物质不符合规定。结论:不同厂家的复方丹参注射液存在质量差异,应加强和统一复方丹参注射液的质量控制标准,在工艺和技术上对不溶性微粒的控制进行研究和改进。     

复方冰连软膏的质量控制

摘 要 目的： 建立复方冰连软膏的质量控制方法。方法: 采用理化鉴别和薄层色谱法对方中磺胺嘧啶银、磺胺嘧啶锌、冰片和白芍、黄连进行定性鉴别;采用HPLC法测定环丙沙星的含量,色谱柱为Welch materials C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为乙腈-0.025 mol·L^-1磷酸(用三乙胺调节pH至3.0)(16∶84),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为278 nm,柱温为室温;进样量为20 μl。结果: 理化鉴别和薄层色谱法结果理想,阴性样品无干扰;在4.080～20.400 μg·mL^-1的浓度范围内,环丙沙星进样量与峰面积值的线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为100.40%(RSD=1.71%,n=6)。结论: 该方法操作简便,专属性好,准确可靠,可用于复方冰连软膏的质量控制。     

复方益肝灵胶囊质量标准研究

目的完善、提高复方益肝灵胶囊质量控制方法。方法采用TLC法鉴别水飞蓟素和五仁醇浸膏;采用HPLC法以甲醇-水（55︰45）、甲醇-水（60︰40）为流动相,在检测波长287nm、250nm处分别测定水飞蓟宾和五味子醇甲。结果薄层色谱斑点清晰,分离度好,专属性强;水飞蓟宾在0.0988～1.976μg（r=0.9999）线性关系良好,平均加样回收率98.54%,RSD为1.8%;五味子醇甲在0.0951～1.902μg（r=0.9999）线性关系良好,平均加样回收率98.95%,RSD为1.5%。结论本法简便、可靠、准确,可用于复方益肝灵胶囊的质量控制。     

复方野葛根胶囊质量控制

建立复方野葛根胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味西洋参;采用高效液相色谱法测定葛根素的含量。结果：处方中的西洋参的薄层色谱具有鉴别特征;葛根素在进样量0．102～1．020μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9998,平均回收率为99．21％,RSD=0．52％。结论：复方野葛根胶囊质量可控制。     

复方维A酸乳膏的制备及质量控制

目的：制备复方维A酸乳膏并建立其质量控制方法.方法：以维A酸、尿囊素和维生素E3种有效成分为原料采用乳化法制成O/W型复方维A酸乳膏;通过UV光谱扫描,薄层层析,以及化学显色等方法进行定性鉴别3种成分;采用HPLC-UV法伴梯度洗脱对乳膏中3种成分进行测定,外标法定量并同时对主药维A酸的异构化产物异维A酸进行监测.结果：按本研究所确定工艺制得的复方乳膏外观性状良好,药物在基质中分布均匀,细腻;该乳膏中3种成分的UV光谱,TLC和显色行为均与对照品一致.HPLC法使四种化合物达基线分离,呈现良好的线性关系（r＞0.999）,精密度RSD＜ 1％,平均回收率为98.5％ ～ 99.8％.结论：该制剂制备方法可行,质量控制方法简单、准确、重复性好,所建立的HPLC法不仅可用于三种活性成分的测定而且可用于异构化产物的测定.