离子色谱法测定草甘膦异丙胺盐的含量

采用离子色谱法测定了草甘膦异丙胺盐的含量。用AS–11离子色谱柱(含AG–11离子色谱保护柱)和电导检测器、外标法对草甘膦异丙胺盐进行定性、定量分析,方法的相对标准偏差为1.60%～1.74%,标准添加回收率为98.3%～101.5%。该方法方便快速,结果准确可靠。     

草甘膦钠盐和二甲胺盐的离子色谱分析方法

[目的]对草甘膦钠盐和二甲胺盐水剂中的钠离子和二甲胺盐离子进行定量分析。[方法]用Dionex Ion Pac CS12A阳离子分析柱和电导检测器,外标法定量分析草甘膦钠盐和二甲胺盐离子。[结果]钠离子和二甲胺盐离子的变异系数均为1.1%,平均回收率为99.5%和100.2%。[结论]该方法操作简便、灵敏,结果可靠。     

离子色谱法测定草甘膦原药中的杂质成分

建立了离子色谱法同时检测原药中草甘膦及5种杂质的分析方法.选用Metrosep A Supp 5-150色谱柱,化学抑制,电导检测,采用外标法进行定性定量分析.结果表明:草甘膦的相对标准偏差为1.70%,5种杂质的相对标准偏差均小于3.00%;草甘膦的平均回收率为93.5%～98.2%,5种杂质的平均回收率为90.3%～95.6%.     

应用离子色谱-液相色谱柱切换法测定草甘膦异丙铵盐

[目的]建立了草甘膦异丙铵盐定量分析方法。[方法]应用离子色谱-液相色谱联用法,以柱切换的方式,分别用Ion Pac SCS1阳离子交换柱和HYPERSIL SAX液相色谱柱分析异丙胺根离子和草甘膦阴离子,外标法定量。[结果]各组分在线性范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.998,异丙胺根离子及草甘膦阴离子峰面积测定的相对标准偏差分别为0.71%和1.15%,回收率为98.85%~101.36%。[结论]该方法精密、准确、简便易行,一次进样即可同时测定草甘膦异丙铵盐中的阴阳离子,从而换算得到草甘膦异丙铵盐含量。     

离子色谱法测定草甘膦异丙胺盐水剂中的异丙胺根

[目的]对草甘膦异丙胺盐水剂中的异丙胺根离子进行定量分析。[方法]用Ion PacTM CS 12A分析色谱柱(含Ion PacTM CG 12A保护柱)和电导检测器、外标法对草甘膦异丙胺盐中的异丙胺根离子进行定量分析。[结果]方法测定的异丙胺根离子质量浓度在3.67~25.68 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数r为0.9999,方法系统稳定性和重复性测定的相对标准偏差分别为0.80%和1.78%,回收率在98.3%~101.9%之间,最低检出限为0.012 61 mg/L。[结论]方法操作简便、灵敏,结果可靠。     

离子色谱法鉴别检测草甘膦钾盐水剂

建立草甘膦钾盐水剂的鉴别检测方法。以5 mmol/L甲磺酸水溶液为流动相,采用CS 12A离子色谱柱(含CG 12A保护柱)以及电导检测器对草甘膦钾盐水剂中的钾离子进行鉴别检测。结果表明:方法线性相关系数为0.999 9,标准偏差小于0.1,变异系数小于1.0%,平均回收率为100.65%。该方法能够用于鉴别检测草甘膦钾盐水剂的有效成分。     

离子色谱法同时分析水中2,4-滴、草甘膦和灭草松

采用离子色谱法对饮用水中2,4-滴、草甘膦和灭草松进行同时检测。以AS23柱分离,在20mmol/LNaOH为淋洗液、流速为1mL/min、进样量1mL、电导检测的条件下,方法检测限分别为:5.5μg/L、5.1μg/L和30.6μg/L,加标回收率为:100.4%～105.7%,相对标准偏差为1.56%～2.23%(n=7)。     

双甘膦和草甘膦及副产物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法,在Hpersil SAX色谱柱上对草甘膦、双甘膦及主要副产物采用外标法进行定性定量分析,流动相为含0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸(85%)调节pH值2.1,流速为1.0 mL/min,柱温为26℃,紫外检测波长为200 nm.结果表明:草甘膦、双甘膦及氨甲基磷酸的线性相关系数分别为0.9999、0.9994、0.99965,标准偏差分别为0.083%、0.089%、0.028%,相对标准偏差分别为0.142%、0.313%、2.57%.     

多孔石墨碳柱分析32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中草甘膦的含量

建立了一种HPLC分析方法,用于检测32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中的草甘膦含量。色谱柱选用多孔石墨碳柱,流动相为0.1%磷酸水溶液：甲醇（V∶V=95∶5）,紫外检测器,波长选用195nm,对草甘膦进行定量分析。草甘膦的线性相关系数为1.0000,变异系数0.40%,平均回收率为1 0 0.3 5%。该方法具有较为方便的操作和较好的分离度,同时精密度和准确度较高。     

离子色谱法同时测定磷酸中四种阴离子的方法研究

本文采用离子色谱法同时测定磷酸中氟、氯、硝酸根、硫酸根离子的含量。样品溶液过直径0. 22μm水系滤膜,上离子色谱仪测定氟、氯、硝酸根、硫酸根离子,经AG11保护柱及AS11分离柱分离,以氢氧化钾溶液为淋洗液,梯度洗脱,采用连续自动再生化学抑制器检测。氟、氯的质量浓度均在0. 02～10mg/L范围内与峰面积呈线性关系,硝酸根、硫酸根的质量浓度均在0. 5～20mg/L范围内与峰面积呈线性关系,线性相关系数在0. 9993～0. 9995,四种阴离子的相对标准偏差(RSD)为0. 1%～1. 8%,方法回收率为97. 9%～102. 9%,满足分析要求。     

亚硝基草甘膦高效液相色谱法定量分析研究

通过试验优化了亚硝基草甘膦的外标法定量分析。建立了亚硝基草甘膦的快速定量测定方法,样品经硫酸水溶液来处理,高效液相色谱外标法定量。结果表明方法的标准偏差为0.04;变异系数为2.98%;平均回收率为97.31%~99.42%,线性范围为25~200μg/mL,最低检测限为5μg/mL,该方法简便快速而易于操作。适用于草甘膦原药生产对亚硝基草甘膦的质量控制。     

高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨

采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TPT)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦在1~10 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为87.3%~98.0%和3.46~5.12。     

红外光谱法测定草甘膦铵盐的含量

[方法]采用红外光谱法直接测定农药草甘膦含量,样品检测使用ATR法.吸收范围4000～500 cm-1,分辨率为1 cm-1,扫描32次.[结果]草甘膦标准品和草甘膦样品的红外光谱对照实验表明:草甘膦在1321 cm-1处的吸收峰不受农药中其他成分的干扰,可以选择此峰为定量分析的波数.革甘膦红外光谱在1295～1348 cm-1处的峰面积与其净含量满足线性关系,相关系数r为0.9997.[结论]利用红外光谱快速检测农药中有效成分草甘膦含量的方法是可行的,可以替代常规的理化分析,能够满足快速分析的需要.     

抑制型电导检测饮用水中草甘膦的研究

建立了一种抑制型电导检测饮用水中草甘膦的检测方法。使用IonPac19柱,氢氧化钾溶液等度淋洗,用抑制型电导检测器直接分析。实验结果表明,本方法线性范围广,在0～2mg/L范围内相关性好(r0.9990);精密度和准确度高,样品加标回收率在89.3%～92.4%之间,样品测定的相对标准偏差为2.5%;方法灵敏度高,25μL进样时,定量检出限达50μg/L;测定受其他阴、阳离子及酸碱度条件等影响较小。本方法完全可以满足国家饮用水卫生标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点。     

微电解-Fenton氧化技术处理草甘膦废水的研究

根据草甘膦的性质及其产生废水的特性,提出了草甘膦废水的适合处理的技术。采用正交实验法,研究了微电解-Fenton氧化技术对草甘膦废水中COD、甲醛含量的影响,发现在最佳处理条件下草甘膦废水的COD、甲醛去除率可达到92.1%、95.3%,达到国家《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)工业二类废水排放标准,减轻了污水处理企业的压力。     

草甘膦标准样品的制备研究

研究了一种提纯草甘膦标准样品的方法,纯化后经鉴别试验和定值检测,纯化的草甘膦标样纯度达到99％以上,能够作为农药残留分析用的标准物质。     

高效液相色谱法同柱分析草甘膦和双甘膦

采用高效液相色谱法,以磷酸二氢钾缓冲溶液作为流动相,Hypersil SAX色谱柱,流速0.8 mL/min,紫外检测器波长195 nm下同柱分析草甘膦和双甘膦的含量.结果表明草甘膦和双甘膦的线性相关系数为0.99990.9984,标准偏差为0.0899和0.7701,变异系数为0.1620%和0.9660%.     

IDA路线草甘膦的清洁生产方法和绿色化学合成技术

以二乙醇胺为起始原料,在Cu/Zr催化剂存在下,与氢氧化钠脱氢(氧化)反应生成的亚氨基二乙酸(IDA)二钠盐收率达95%;采用固体IDA法生产双甘膦,反应收率高达97%;双甘膦氧化采用空气(含氧气体)氧化法制备草甘膦,反应收率达95%,草甘膦原药含量达97%以上。并通过采用膜分离技术提浓草甘膦母液、回收脱氢反应废气中的氢气制备双氧水、改进双甘膦制备过程废水和废渣的回收利用,使IDA路线草甘膦生产工艺基本实现了安全、节能、环保和资源充分利用的清洁生产和循环经济,并提高了产品质量,降低了生产成本。     

草甘膦生产工艺优劣及双氧水氧化法环保达标分析

为进一步比较草甘膦生产工艺优劣,评价双氧水法生产草甘膦企业能否实现达标排放,技术人员对境内舒农农药种业有限公司草甘膦生产线生产工艺选择及其污染物产生、治理和排放情况开展深入细致的调查、监测和分析。结果显示：双氧水法生产草甘膦在水、气、声、固废方面环保均能通过环保验收,达标排放。该研究对草甘膦农药化工生产工艺的选择具有很...     

10％草甘膦水剂后处理实验

10%草甘膦水剂后处理的实验结果表明,从含量为10%的草甘膦水剂分离出(NH4)2SO4制取高浓度固相草甘膦的方法是可行的,讨论了影响制取收率及产品纯度的因素,加工费用以及生产条件,10%草甘膦水剂后处理的关键点.