磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法，最佳显色条件为（ＰＯ＾３－４）＝３．０×１０＾－４ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（Ｓｂ＾Ⅱ）＝４．５×１０＾－５ｍｏｌ．Ｌ＾－１，（ＭｏＯ＾２－４）＝７．５×１０＾－３ｍｏｌ．Ｌ＾－１，Ｐ：Ｓｂ：Ｍｏ＝１：０．１５：２５，（Ｈ加入）／（Ｍｏ）＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ线性范围为１～５０μｇ．ｍＬ＾     

痕量间硝基苯胺,邻氯苯胺,邻苯二胺的伏安法测定

制定了采用玻碳电极在０．１ｍｏｌ／ＬＫＣｌ中,同时测定间硝基苯胺、邻氯苯胺、邻苯二胺的伏安分析方法,间硝基苯胺、邻氯苯胺、邻苯二胺的检测下限分别为１．０×１０＾－７,１．０×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ和２．０×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ,并对其进行了实际样品的测定,结果令人满意。     

吸附溶出伏安法测定水中痕量铅

在０．０１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ中，铅－乙酸酸缩氨基硫脲（ＧＡＴＳＣ）配合物产生一非常灵敏的吸附还原峰，峰电位是－０．６３Ｖ（Ｖｓ·ＳＣＥ）。峰高与铅浓度在１．０×１０－８￣３．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ范围内成直线关系，检测限是２．０×１０－９ｍｏｌ／Ｌ，该方法用于测量水中痕量铅，结果满意。     

磺胺甲基异恶唑在Nafion修饰玻碳电极上的伏安测定

本文用循环伏安法、差分脉冲溶出伏安法研究了磺胺甲基异恶唑（ＳＭＺ）在Ｎａｆｉｏｎ修饰玻碳电极上的伏安特性，并且测定了复方新诺明片剂中ＳＭＺ的含量发现在０．０２ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ底液中，ＳＭＺ在＋１．０５Ｖ（ｖｓ．Ａｇ／ＡｇＣｌ）处产生一灵敏而尖锐的氧化峰，峰电流在１×１０＾－６－４×１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ范围内呈现良好的线性关系。其检测限为５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ．Ｎａｆｉｏｎ修饰电极比未修饰的玻碳     

钨的极谱波研究及钼精矿中钨的测定

在ＰＨ２．３的磷酸－１．１８×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ桑色素底液中，钨在－１．１４Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）有一灵敏的极谱波，可用于微量钨的测定，线性范围４．３５×１０＾－１０－－２．１８×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ，检出限４．１４×１０＾－１１ｍｏｌ／Ｌ。直接应用于精矿中钨的测定，方法简便快速，结果准确。     

用气敏电极法测定焦化厂废水中氨

研究了用气敏电极测定焦化厂废水中氨的分析方法，对测定的线性范围、响应时间、回收率、干扰物质等作了理论探讨和大量试验。ＰＨ为１１．５－１４．０时，线性范围为１．００×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ－１．００＊１０＾－１ｍｏｌ／Ｌ最低检出限为５．０＊１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ，ＲＳＤ不大于２．５％。     

催化动力学极谱法测定痕量锰的研究

在０．１２６ｍｏｌ／ＬＮＨ３·Ｈ２Ｏ－０．１４４ｍｏｌ／ＬＭＨ４缓冲溶液中（ｐＨ９．４５），Ｍｎ（Ⅱ）能催化过氧化氢氧化酸性铬蓝Ｋ的反应。利用极谱法监测催化反应过程中酸性铬蓝Ｋ的浓度变化，建立了测定痕量锰的催化动力学方法。测定锰的线性范围为０－１．４×１０－３ｍｇ／Ｌ，检出限为８×１０－６ｍｇ／Ｌ。方法已用于测定化学试剂和茶叶中锰，结果满意。     

二溴对在偶氮甲磺光度法测定食品中微量铅

研究了新显色剂二溴对甲基偶甲磺（ＤＢＭ－ＭＳＡ）与铅的显色反应。在０．２４ｍｏｌ／Ｌ的磷酸介质中,铅与ＤＢＭ－ＭＳＡ形成稳定的蓝色配合物,其组成比为铅：ＤＢＭ－ＭＡＳ＝１：２,λｍａｘ＝６４２ｎｍ,ε＝９．５×１０＾４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ）,铅在０￣０．６μｇ／ｍＬ范围内符合比耳定律,测定０．４μｇ／ｍＬ时大多数金属离子的允许量在毫克量级。用于食品中微量铅的测定,结果令人满意。     

微分脉冲伏安法测定废水中痕量苯胺,二苯胺的研究

采用玻碳电极伏安分析方法,在０．１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ的乙醇－水溶液（乙醇与水的体积比为１：１）中,同时测定了废水中痕量的苯胺和二苯胺,苯胺和二苯胺的检测下限分别为２．５×１０＾－７ｍｏｌ／Ｌ和５×１０＾－８ｍｏｌ／Ｌ。     

杂多酸修饰离子敏感场效应晶体管的研究Ⅱ──硅钨酸 FET 的制备和应用

用硅钨酸修饰离子敏感场效应晶体，并且其分析盐酸黄莲素．传感器对黄莲素的能斯特响应范围是１．０×１０－３－５．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ斜率为５９ｍＶ／ＰＣ，适宜ｐＨ范围为２．０～１１．５，检测下限为７．０×１０－７ｍｏｌ／Ｌ。用其分析盐酸黄莲素片含量分析结果和药典方法相一致。     

谷胱甘肽的极谱测定

在B.R.缓冲溶液(pH=3.05)中,谷胱甘肽在-0.40V产生灵敏的极谱波,据此建立了测定谷胱甘肽的新方法.该波高与谷胱甘肽浓度在(5.0×10-7～2.0×10-5)mol/L范围内成线性关系,此法用于药物中谷胱甘肽的测定,得到满意的结果.     

全固态奎宁选择电极的研制与应用

首次报道了以奎宁碘化物与碘化铋形成的分子缔合物为电活性物的全固态盐酸奎宁选择电极 ,电极的线性响应范围为 1 .0× 1 0 - 1～ 1 .0× 1 0 - 5 mol/L ,级差为 4 0mV/pC ,检测限为 2 .5× 1 0 - 6 mol/L。pH值在 3.0 8～ 6.1 0范围内变化时 ,引起的电势变化不超过± 1mV。该电极制作简便、操作灵活、重现性好 ,结果与药典法相符。     

以酚红为底物的伏安酶联免疫分析体系测定HRP

提出酚红 H2 O2 辣根过氧化物酶 (HRP)伏安酶联免疫分析体系。酚红具有醌式结构 ,在滴汞电极上于 - 0 62V(vs .SCE)左右产生伏安还原峰。HRP催化H2 O2 氧化酚红生成非电活性产物 ,使酚红的峰高降低。利用酚红的伏安还原峰的峰高降低 ,可以测定HRP及其标记物 ,并进而可用于酶联免疫分析。以线性扫描二阶导数伏安技术测定HRP的活性 ,其线性范围为 1 .0× 1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 4 g·L- 1 HRP ,检测限为 7.3× 1 0 - 7g·L- 1 HRP。并将该体系应用于烟草花叶病毒的测定。     

Electrochemical behavior of magnolol on FeWO<Subscript>4</Subscript> nanoflower modified carbon paste electrode

In order to establish a simple, sensitive, and fast reliable detection method to determine the magnolol, FeWO₄ nanoflower was synthesised through a solvothermal technique and FeWO₄ nanoflower modified carbon paste electrode (CPE) was developed. The voltammetric behavior of magnolol on the modified electrodes was studied using cyclic voltammetry (CV), linear sweep voltammetry (LSV), and differential pulse voltammetry (DPV). The experimental results showed that the modified electrode remarkably enhanced the electrochemical response of the magnolol and exhibited a wide linear range for determination of the magnolol from 1.0×10^-7 to 1.0×10^-4 mol/L with a low detection limit of 5.0×10^-8 mol/L.     

羟基偶氮酯合成双端羟基聚苯乙烯动力学研究

采用偶氮二异丁腈、乙二醇为原料合成2,2-偶氮二异丁酸二(2-羟乙基)酯,并以此作为引发剂,合成双端羟基聚苯乙烯。利用死端聚合法测定了引发剂的引发效率,研究了聚合反应动力学,确定了在60℃下甲苯溶液中聚合反应的各种链转移常数值。结果表明,引发效率为0.76,引发活性较高;聚合速率Rp与单体浓度[M]和引发剂浓度[I]0.43成正比。计算出聚合反应表观活化能为75.3kJ/mol;引发剂链转移常数CI为0,溶剂链转移常数CS为1.94×10-3,60、80℃的Kp/Kt1/2值分别为2.26×10-2　(L/mol·s)1/2和3.78×10-2　(L/mol·s)1/2。     

Interaction of 4-aminosalicylic acid and surfactants in aqueous solutions using UV-Vis spectra and steady-state fluorescence spectroscopy

The interactions of 4-aminosalicylic acid (4-ASA) and surfactants in aqueous solutions were investigated by using UV-Vis spectra and steady-state fluorescence spectroscopy.The results showed that the strongest peak at UV-vis spectra of 4-ASA aqueous solution in the presence of cationic surfactant and cetyltrimethyl ammonium bromide (CTAB) appeared at 206 nm and took a red shift from 206 nm to 221 nm with the increase of 4-ASA concentrations from 0.8×10-5 to 4.4×10-4 mol/L.Similarly,the strongest peak at UV-vis spectra of 4-ASA aqueous solution in the presence of nonionic surfactant and polyvinylpyrrolidone (PVP) appeared at 206 nm and took a red shift from 206 nm to 219 nm with the increase of 4-ASA concentrations from 0.8×10-5 to 4.4×10-4 mol/L.However,the similar phenomena did not appeared in the presence of anion surfactant,sodium dodecyl sulfate (SDS),the UV-vis spectra of 4-ASA aqueous solution remained the same peak position and the peak value increased with the 4-ASA concentration increase.The results could be attributed to the electrostatic attraction between 4-ASA and CTAB or PVP,as well as the electrostatic repulsion between 4-ASA and SDS.Furthermore,the value of critical micelle concentration (CMC) of surfactants in the presence of 4-ASA was determined with Fluorescence method.The first and second CMC of CTAB was 1.2×10-4 M and 2.4×10-4 M,respectively.The first and second CMC of PVP was 1.2×10-4 M and 2.8×10-4 M.SDS realized the multiple micellizations to form multiple CMC.     

局部麻醉药物利多卡因的微分脉冲吸附溶出伏安法测定

用微分脉冲吸附溶出伏安法测定了利多卡因针剂的含量。在1×10~(-7)～3×10~(-4)mol/l内浓度与波高呈线性关系。最低检测限为1×10~(-8)mol/l。回收率为98.07±0.05％。方法准确、简便、灵敏。     

差示脉冲溶出伏安法测定粮食中叶酸的研究

利用差示脉冲溶出伏安技术和叶酸在电极表面的吸附特性,建立了测定痕量叶酸的电化学分析方法．方法具有快速、简便、灵敏度高、干扰少的优点．在不富集的实验条件下,差示峰电流与叶酸浓度在3.39×10-8～3.73×10-7mol/L范围内呈良好线性关系;而在-0.25V电位吸附富集70s条件下,其线性范围为6.78×-10～2.27×10-8mol/L,检测限达1.0×10-11mol/L。将该方法应用于小米和玉米中微量和痕量叶酸的测定,结果满意,回收率在94%～102%之间．     

石墨烯修饰电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

制备石墨烯玻碳修饰电极,进而采用循环伏安法、交流阻抗等电化学方法对该电极进行表征,研究该石墨烯修饰电极在邻苯二酚和对苯二酚上的电化学行为．结果表明,在石墨烯修饰电极上邻苯二酚的氧化峰电位和还原峰电位分别是270mV和161mV,对苯二酚氧化峰电位和还原峰电位分别是145mV和64mV,由于邻苯二酚和对苯二酚的氧化峰电位大约相离125mV,还原峰大约相离97mV,因此适合同时检测邻苯二酚和对苯二酚．邻苯二酚和对苯二酚的浓度在5．0×10-6～1．0×10-4mol／L范围内与峰电流分别呈良好的线性关系;且在8．0×10-5～1．0×10-3mol／L范围能同时检测邻苯二酚和对苯二酚,邻苯二酚的检测限可达5．0×10～7mol／L,对苯二酚的检测限可达1．0×10-mol／L．该石墨烯修饰电极可作为电化学传感器用于邻苯二酚和对苯二酚的含量同时测定及环境水体中实际样品的分析．