间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠的合成

以w(SO3) =3 0 %的发烟硫酸为磺化剂 ,间苯二甲酸 (IPA)为反应原料制备间苯二甲酸二甲酯 5 磺酸钠(SIPM)。运用正交实验设计 ,确定了最佳磺化反应条件为 :反应温度 185℃ ,反应时间 4 5h ,反应原料配比n(IPA)∶n(SO3) =1 0 0∶1 15。通过高效液色谱 (HPLC)法确定中和深度控制在pH =5 0。SIPM制备收率达到85 2 % ,w(SIPM ) =99 5 % ,各项指标符合美国杜邦公司 2 0 0 0年标准     

间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠的合成研究

采用间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和乙二醇(EG)为原料,在一定的温度和催化剂条件下进行酯交换反应制备间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)。用高效液相色谱(HPLC)法测定酯交换率,系统研究了催化剂、EG／SIPM摩尔比及反应时间对酯交换率的影响。     

间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠的合成工艺

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,3-丙二醇(1,3-PDO)为原料,采用酯交换法合成了间苯二甲酸丙二醇酯-5-磺酸钠(SIPP),并研究了催化剂种类及浓度、原料配比和反应温度对酯交换反应的影响。结果表明:通过工艺优化,当选择以钛酸四丁酯作为催化剂,其摩尔分数为0.1%(相对原料中SIPM的摩尔分数),1,3-PDO与SIPM的摩尔分数比为10.14∶1,反应温度为173℃时,酯交换反应速率较快且产物色泽良好。     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠生产中中和工艺的研究

针对间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)在工业化生产中的关键工序-中和反应对产品质量、收率、成本、杂质含量、应用效果等影响较大而国内同行业对比研究甚少,利用液相色谱法对中和物料的纯度、中和离心后的废液中SIPM及硫酸钠含量进行了分析,对中和工艺进行了深入研究。确定了最佳中和条件:在30℃下,中和反应最佳pH值为6.5,产品纯度可达到99.5%以上。     

磺酸基型己二酸聚酯多元醇的制备及应用

以间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)、1,6-己二醇(HDO)和己二酸(AA)为原料,采用酯交换-醇酸缩聚两步法合成磺酸基型己二酸聚酯多元醇,并制备了水性聚氨酯(WPU)。通过全反射红外光谱(ATR)和凝胶色谱仪(GPC)对磺化聚酯多元醇进行了表征。通过酸值、羟值、乳液粒径分布及乳液贮存稳定性和涂膜性能测试考察了SIPM用量,酯交换HDO和SIPM物质的量比,醇、酸总物质的量比等对磺化己二酸聚酯多元醇性能的影响。结果表明,在SIPM用量为0.16 mol/kg,酯交换时HDO与SIPM物质的量比为7∶1,醇酸总物质的量比为1.13∶1时合成的磺化聚酯多元醇可制得高固含(质量分数46%)、低粘度(25℃,102 m Pa·s)、平均粒径为60 nm的半透明状WPU乳液。涂膜吸水率8.6%,可替代溶剂型PU,用于注塑件涂装生产。     

间苯二甲酸二甲酯磺酸钠的合成

以三氧化硫磺化间苯二甲酸、甲醇酯化、亚硫酸钠中和合成了间苯二甲酸二甲酯磺酸钠 ,考察了影响反应的因素。结果表明 ,间苯二甲酸和三氧化硫摩尔比为 1∶1.2 ,反应温度为 190℃ ,反应时间 5h是较适宜的磺化条件 ;酯化条件为甲醇和间苯二甲酸摩尔比 3∶1,反应温度 6 5℃ ,时间 2h ;亚硫酸钠在 2 0℃～ 5 0℃中和 ;总收率达 81.7%。     

5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯的合成研究

以间苯二甲酸为原料,二氧化硅为催化剂,一锅法合成了５ 磺酸钠间苯二甲酸二甲酯。间苯二甲酸、发烟硫酸（５０％）和甲醇质量比为１∶１２∶１９,磺化温度１９０℃,磺化时间２ｈ,产物不经分离直接进行酯化反应,酯化温度８６℃,酯化时间３ｈ,总收率７６％,纯度９９５％。     

我国阳离子染料可染聚酯及其改性剂的研究进展

介绍了我国阳离子可染聚酯(CDP)的生产路线及其改性剂间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠(SIPM)和间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)的合成工艺。重点介绍了对苯二甲酸(PTA)路线间歇聚合CDP工艺技术。概述了PTA路线的生产现状;分析我国PTA间歇聚合工艺合成CDP存在的问题,建议用中温法合成 SIPE,优化合成工艺,提高CDP产品质量。指出PTA路线连续聚合CDP工艺是今后CDP生产的发展趋势。     

5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成

研究了5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯的合成反应,优化了合成的条件。通过对比实验,筛选了制备的最佳合成条件:以5-羟基间苯二甲酸为原料,经过酯化,Williamson反应以60%的产率制备了5-(1-甲基-1-甲氧羰基甲氧基)间苯二甲酸二甲酯。通过对其旋光性的测试,证明了该化合物的外消旋结构,推测该反应经历了SN1反应历程,表征了其结构。     

高固含量复合软段水性聚氨酯的性能研究

通过直接酯化-缩聚工艺,在聚已二酸-1,4-丁二醇酯二醇(PBA)的聚合酯化过程中加入第3组分间苯二甲酸二酯-5-磺酸(SIPM),合成了一种带有磺酸基团的改性PBA。并以该PBA与聚已内酯二醇(PCL)为复合软段、异氟尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段以及2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水扩链剂,通过改变改性PBA与PCL的比例,制备了一系列磺酸/羧酸型水性聚氨酯(WPU),并考查了其各项性能。结果表明,当改性PBA占复合软段总质量的5%时,产品固含量可达51.9%,初粘力为2.87 N/mm,终剥离强度为6.00 N/mm,胶膜断裂伸长率为557.25%,各项性能均超出国标要求。TG测试表明,胶膜的热稳定性良好,乳液常温贮存稳定性大于180 d。TEM观察产品乳液粒子分布较均匀,粒径为10～50 nm。     

对甲苯磺酸催化合成己酸异戊酯

对甲苯磺酸作为己酸和异戊醇的酯化催化剂 ,性能优于硫酸 ,探讨并找到了其较好的反应条件 ,酯化率可达98.0 3%。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二乙酯的研究

对甲苯磺酸作为己二酸和乙的酯化催化剂,性能优于硫酸,文中探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达９５．４８％。     

改性剂SIPM生产工艺探讨

概括介绍了采用间苯二甲酸为主要原料间歇法制取改性剂的合成原理及生产工艺 ,并重点对磺化反应、酯化反应、中和反应及重结晶过程中影响产品收率的几方面因素分别加以讨论     

磺化交联壳聚糖树脂固体酸催化剂的制备及表征

引言壳聚糖是自然界的第二大天然有机物甲壳素的脱乙酰产物,具有来源丰富、环境友好的优点。壳聚糖分子同时含有活泼的氨基和羟基,可通过烷基化、酯化、希夫碱等反应进行化学修饰生成具有各种不同新型结构和功能的衍生物[1]。近年来壳聚糖在催化领域的应用受到了越来越多的关注,功能化     

减压条件下催化酯化合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯

聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯是合成梳形分散剂的重要单体。以聚乙二醇单甲醚和丙烯酸为原料,对甲苯磺酸为催化剂,减压条件下直接酯化合成聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯,采用傅立叶红外光谱表征产物结构。对反应条件进行了优化,结果表明,在温度90 ℃、压力0.06 MPa、催化剂用量为反应物总质量的2.0%、阻聚剂用量为丙烯酸质量的1.5%、丙烯酸与聚乙二醇单甲醚物质的量比3∶1和反应时间5 h条件下,酯化率可达92.6%。高效液相色谱分析证明,用饱和食盐水和乙酸乙酯萃取后的产物纯度为99.2%。     

对甲苯磺酸催化合成邻硝基苯甲酸正丁酯

对甲苯磺酸作为正丁醇和邻硝基苯甲酸的酯化催化剂,性能优于硫酸。探讨并找到了较好的反应条件,酯化率可达９３．５８％     

对甲苯磺酸催化合成丁二酸二甲酯的研究

对甲苯磺酸作为丁二酸和甲醇的酯化催化剂,性能优于硫酸。本文探讨并找到了其较好的反应条件,酯化率达95．0％。     

脂肪酸甲酯磺酸钠的合成及其磷矿浮选性能评价

本文以油酸为原料,经酯化、磺化及中和处理制得脂肪酸甲酯磺酸钠(MES)。通过考查捕收剂、抑制剂和调整剂用量对磷矿浮选性能的影响,发现MES用作磷矿捕收剂的浮选性能与油酸钠基本相当,不同的是其选择性更好,抗硬水能力更强,因此可以减少浮选所需的水玻璃和碳酸钠用量,但其捕收能力相对较弱,所需用量较大,浮选泡沫量较多,会对磷矿浮选产生不利影响。     

柠檬酸三丁酯的合成研究

必柠檬酸和正丁醇为原料，采用活性炭负载对甲苯磺酸催化合成柠檬酸三丁酯。确定了最佳合成条件为：以0.1mol柠檬酸为基准，酸醇摩尔比为1：4.1，催化剂用量0.6g，反应时间3h，酯化率可达96．7％。