高纯三溴化硼的制备

采用实验室自制装置,以工业硼粉作为实验原料,高纯铝作为脱溴剂,经酸洗、溴化、脱溴、分馏4个步骤成功制备了高纯三溴化硼液体,纯度达到99.999 9%以上。研究了溴化温度(600~850℃)对合成产物纯度的影响。结果表明,对比不同溴化温度下的合成产物,750℃下获得的三溴化硼纯度最高,纯度为99.999 986%。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定复混肥料中的硼

建立了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定复混肥料中硼的方法,样品的相对标准偏差(RSD)为0.81%~3.27%,加标回收率为98.1%~101.4%,硼的检出限为5.1μg/L;本法相对《复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定》国家标准方法而言操作简便、快速、准确度高,测量范围广。     

ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素

建立了ICP-MS法同时测定高纯工业品三氯氧磷中铝、锑、砷、钡、铋、镉、钙、铬、钴、铜、镓、铁、铅、金、锂、镁、锰、汞、镍、铌、钾、银、钠、锡、锶、钛、钒、锌等28种元素含量的方法。采用标准加入法及碰撞反应池技术消除干扰,确立了最佳测定条件。结果表明检出限低(0.004~0.174μg/L)、精密度高(1.0%~5.9%)、回收率好(89.0%~115.8%)。本方法重复性好、无复杂前处理步骤、灵敏度高、操作简便,完全适用于高纯工业品三氯氧磷中28种金属元素的同时测定。     

微波消解-ICP-AES法测定布洛芬注射液包材相容性研究中微量元素含量

建立了中性硼硅酸玻璃安瓿相容性试验后的布洛芬注射液中微量元素硼、铝、钡和硅含量测定的方法。采用微波辅助酸消解样品,电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定。以硼249.772nm、铝396.152nm、钡493.408nm和硅288.158nm为检测波长,线性范围:硼和铝0.1~1.0mg·L~(-1),钡0.01~0.1mg·L~(-1),硅0.5~5.0mg·L~(-1),线性关系良好,相关系数:硼0.9999、铝0.9998、钡0.9998和硅0.9997;检出限:硼0.006mg·L~(-1)、铝0.02mg·L~(-1)、钡0.0005mg·L~(-1)和硅0.0mg·L~(-1);加标回收率:硼95.1%~102.0%,铝104.8%~106.8%,钡101.5%~104.2%,硅101.2%~105.1%。该测定方法快速、准确、灵敏度高,适用于药品内包装材料加速试验后的药品中金属元素含量变化的研究。     

ICP-AES测定土壤中的有效硼

提出了一种测定土壤有效硼的改进方法,用普通的聚四氟乙烯烧杯加盖直接煮沸法提取土壤中的有效硼,等离子体原子发射光谱法代替传统比色法测定提取溶液中有效硼的含量,方法检出限为0.02μg/g,准确度RE5%,精密度RSD6%,实际样品的加标回收率在92%~102%之间。方法操作简便,重现性好,准确度高,适合批量样品的检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定盐湖卤水及盐业制品中的硫、硼

建立了一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定盐湖卤水及盐业制品中硫、硼的方法。样品经过简单稀释后即可测试,元素检出限为0.04~0.38 mg/L,加标回收率为97.56%~102.4%,相对标准偏差RSD3.5%,方法简单快捷,精密度好,准确度高,适用于盐湖卤水及盐业制品中硫、硼的测定。     

连续流动法测定肥料中的微量元素硼

提出采用连续流动分析仪测定肥料中微量元素硼的测定方法,并对实验条件进行研究。该方法的加标回收率98.6%~100.9%,RSD3.37%,准确度和精密度高,快捷方便,灵敏度高,自动化程度高,特别适用于大批量检测,大大提高了肥料中微量元素硼的检测效率。     

含溴废液中溴离子测定方法的研究

文章对含溴废液中溴离子含量的测定方法次氯酸钠-碘量法进行了探讨,采用平行测定,加标回收等方法,考察了该方法的实用性。试验结果表明,采用次氯酸钠-碘量法对含溴废液加标回收率为98.1%~101.7%,符合容量法回收率在95%~105%的要求,可用于含溴废液中溴离子浓度的测定。     

高效液相色谱法测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸的含量

建立了一种利用高效液相色谱测定3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品中没食子酸含量的分析方法。在C18色谱柱(4.6×150 mm,5μm)上通过考察流动相种类、梯度起止比例及洗脱时间对保留的影响来优化色谱条件。最终以甲醇和0.1%高氯酸水溶液(v/v)为流动相,梯度洗脱程序:0~3 min,20%甲醇;3~8 min,20%~65%甲醇;8~16 min,65%甲醇;紫外检测波长:270 nm。实验结果表明,在优化的色谱条件下没食子酸在1.7×10-4~0.1 mg·m L-1范围内线性关系良好(r2=0.9999),日内和日间测定相对标准偏差分别为1.1%和1.3%,回收率在102.3%~105.7%之间。此快速准确方法可用于3,4,5-三甲氧基苯甲酸工业品的质量控制。     

塑料制品中溴代阻燃剂多溴联苯醚的检测

多溴联苯醚(PBDEs)是一类性能优异的阻燃剂。研究表明,PBDEs是持久性有机污染物(POPs)。本文建立了气相色谱-质谱联用法测定塑料制品中多溴联苯醚的方法。以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取塑料中多溴联苯醚(PBDEs),提取2次,合并提取液后用氮吹浓缩,再进样气相色谱-质谱法(GC-MS)检测。SCAN和SIM同时扫描,采用特征离子定量分析。结果表明:10种多溴联苯醚(PBDEs)的线性关系(r~2=0.9985~0.9997)、检出限(8.2×10~(-3)~8.9×10~(-3))回收率和精密度符合要求,RSD为2.25%~5.31%,回收率在82.97%~109.9%之间。本方法前处理简便,灵敏度高,定性、定量分析准确可靠,且分析时间短,适用于塑料制品中PBDEs的测定。     

溴化丁基橡胶应用及市场分析

溴化丁基橡胶(BIIR)是丁基橡胶(IIR)在一定的条件下经溴化得到的溴代产物。溴代反应主要发生在IIR中少量的双键碳或紧邻双键的甲基碳上,使得BIIR中溴的含量较低,在0.8%~2.5%之间。由于IIR主链没有改变,被溴化的氢原子数有限,因而BIIR依然具有IIR的高阻隔性、高耐老化性、高耐热性、高阻尼性及较好的吸声性能等优点。同时具有多方面IIR所没有的特点,被广泛应用于各个领域,其加工应用正在受到各方     

固相萃取-气相色谱法测定地表水中邻溴苯酚

建立了固相萃取-气相色谱法测定地表水中邻溴苯酚的方法,实验了水样的p H值、洗脱液的选择和萃取流对萃取效率的影响。本方法线性相关系数大于0.999,方法检出限为0.03μg·L~(-1),加标准回收率为90.6%~96.8%。本方法操作简便,准确度好,灵敏度高,检出限低,适用于地表水中邻溴苯酚的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定苹果、甘蓝和番茄中的溴氰虫酰胺

建立了液相色谱–串联质谱测定苹果、甘蓝和番茄中的溴氰虫酰胺的残留检测方法。样品经过改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法提取,采用乙腈提取,NaCl盐析,PSA净化,以Agilent Zarbax SB C18色谱分离柱,用乙腈和0.1%甲酸溶液进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)多反应模式监测,液相色谱–串联质谱测定。在本方法条件下,溴氰虫酰胺在0.025~5.0μg/m L浓度范围内均呈现良好的线性关系(R~20.996),检测限和定量限分别为0.0015和0.005 mg/kg。在0.005、0.05和0.5 mg/kg三个添加水平下,溴氰虫酰胺在苹果、甘蓝和番茄中日内平均回收率75.44%~89.76%,日内相对标准偏差为2.32%~7.56%;日间平均回收率80.70%~93.05%,日间相对标准偏差为3.40%~11.96%,能满足苹果、甘蓝和番茄中溴氰虫酰胺检测的要求。     

波长色散X荧光测定石油及其产品中氯和溴的影响因素分析

采用荧光波长色散法测定石油及其产品中氯和溴,通过建立标准曲线,测量几种样品中氯和溴含量。方法的精密度RSD1%,在样品浓度氯和溴含量很低的情况下,氯元素的回收率仍达76.72%~104.78%,溴元素的回收率高达84.22%~101.32%。所以该法可直接取样测定,影响因素较少,适合于快速、准确测定石油及其产品中氯和溴。     

酸碱净化-改进的衍生化气相色谱/质谱法测定土壤中11种酚类化合物

实现了土壤经有机溶剂快速提取,经酸碱净化,采用改进的五氟苄基溴方法衍生后,建立了气相色谱-质谱法同时测定土壤中11种酚类化合物的新方法。目标化合物通过SIM方式扫描,对保留时间和特征离子定性,通过内标法定量。土壤采用二氯甲烷/正己烷共同提取后,在酸碱净化过程中优化了不同萃取溶剂比例和不同体系下五氟苄基溴衍生效果的影响,以及考查了不同衍生温度和时间的作用。当取样量10 g时,11种酚类化合物方法检出限为1.06~4.21μg/kg,低、中、高基质加标回收率为75.9%~93.9%,相对标准偏差(RSDs)为4.6%~8.2%。     

温泉水样中硼的测定方法

温泉水中硼含量测定是温泉水的一项重要指标,能体现温泉水的使用价值。目前国家还没有出台针对温泉水中硼测定方法的国家标准,参照现有的方法测定温泉水中硼,存在H_2S、硫酸盐、Cl~-、矿化度高等干扰因素,现行方法不适用于温泉水中硼的测定。采用姜黄素分光光度法测定温泉水中的硼,其检出限为0.03mg·L~(-1),方法精密度(RSD)为0.78%,加标回收率98.83%~106.65%,该方法适用于温泉水中硼的测定。     

克立硼罗合成工艺研究

优化磷酸二酯酶-4抑制剂克立硼罗的合成工艺。以2-溴-5-羟基苯甲醛和对氟苯腈为起始原料,经过取代、还原、酯化、硼化、环合等5步反应得到目标化合物。目标化合物结构经~1HNMR及~(13)CNMR确证,路线总产率为34.5%(以2-溴-5-羟基苯甲醛计),纯度达到99.9%以上(HPLC法)。合成方法原料易得、操作简单、产品纯度高,适合工业化生产。     

2-氰基-2,2-二(4-溴苄基)乙酸乙酯的合成

室温下,在二氯甲烷溶剂中,用三溴化硼溴化4-溴甲苯甲基侧链,合成了4-溴溴苄,收率84.4%;无水乙醇回流条件下,物料比n(4-溴溴苄)∶n(吡啶)=1∶1时,合成溴化N-(4-溴苄基)吡啶,收率95.3%;物料比n(溴化N-(4-溴苄基)吡啶)∶n(丙二腈)=2∶1时,合成2,2-二(4-溴苄基)丙二腈,收率67.0%;二氯亚砜催化2,2-二(4-溴苄基)丙二腈在有水的条件下醇解合成2-氰基-2,2-二(4-溴苄基)乙酸乙酯,收率65.3%。     

三苯乙烯类衍生物的合成研究

三苯乙烯类衍生物在临床上用来治疗雌激素相关性疾病,有很广泛的应用前景。采用两步反应法,以对溴苯甲醚为原料制备成格氏试剂,再与苯乙酸乙酯加成、脱水、脱甲氧基得到1,1-二对酚-2-苯乙烯,反应可操作性强,收率高。考察了格氏试剂的溶剂、反应物盐酸吡啶和三溴化硼对脱甲氧基收率的影响。产品经过IR、1HNMR表征,并用HPLC对1,1-二对酚-2-苯乙烯含量进行测定,得其含量为98.6%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定污水中硼、铍和锑

本文建立了硝酸消解环境监测领域中成分复杂的污水水样,电感耦合-等离子体发射光谱仪(ICPAES)同时测定水中3种重金属硼、铍和锑的方法。结果表明,硼、铍和锑的检出限分别是0.044、0.004和0.040mg·L-1,加标回收率为96.3%~101%,相对标准偏差均≤2%。方法简单、快速,适合环境水样检测,结果满意。该方法快速、简便,检出限低。