离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷的含量

开发出一种应用离子色谱法测定聚磷酸中聚合态磷含量的方法。方法选用Dionex ICS2000型离子色谱仪,IonPac AS19分析柱,阴离子抑制电导检测器。以氢氧化钠溶解样品,控制氢氧化钾淋洗液浓度50 mmol/L,流速1.0 mL/min对样品进行测定。结果显示,磷酸盐标准曲线在0～20μg/mL范围内线性良好,重复测定的相对标准偏差2.00%(n=6),加标回收率在97.9%～102.4%。     

液碱中Cl-、S042-含量的测定——离子色谱法

本文通过研究,建立了用离子色谱法同时测定液碱中Cl-、S042-含量的分析方法。选择的色谱条件:采用亲水性较强的阴离子交换分离柱分离,电导检测器,碳酸钠和碳酸氢钠混合淋洗液淋洗。样品经前处理及过H型预处理柱后直接进样测定。该方法各元素均具有良好的线性范围(Cl-在0～500μg/mL范围内相关系数为0.9999;S042-在0～50μg/mL范围内相关系数为0.9999),样品加标回收率Cl-为94.1%～113.3%;S042-在93.4%～118.2%之间,通过对3个样品的11次测定,相对标准偏差分别为Cl-0.79%～1.70%,S042-1.53%～3.90%之间该方法主要用于化工产品液碱中Cl-、S042-含量的快速分析,方法操作简便,可满足化工厂液碱产品中Cl-、S042-离子的快速检测要求,所测结果令人满意。     

吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮

建立吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定土壤中正己烷和环己酮的方法。称量5 g土壤样品于40 mL吹扫瓶中，加入5 mL超纯水进行吹扫捕集提取，用DB-624毛细管色谱柱（60 m×250μm,1.4μm）分离，全扫描后进行谱库检索定性，内标法定量。实验结果表明，正己烷和环己酮的质量浓度分别在12.5～250μg/L和100～2000μg/L范围内与定量离子和内标定量离子色谱峰面积的比值线性关系良好，相关系数分别为0.997和0.998，检出限分别为1.2μg/kg、13μg/kg。样品加标回收率分别为75.7%～96.8%、81.5%～123%，测定结果的相对标准偏差分别为5.8%～7.6%、3.8%～4.7%(n=8)。该方法检出限低，准确度高，可用于土壤中正己烷和环己酮的测定。     

GC/MS/MS法测定墙纸中的多环芳烃

运用GC-MS/MS来检测墙纸中多环芳烃。把样品前处理之后进样,根据已测定的保留时间和离子对来定性,以母离子和响应值来定量。结果表明,该方法的检测限为0.1 ng/mL,相对标准偏差为1.3%～2.35%,目标化合物的回收率为94.9%-105.2%。     

高温水解-离子色谱法同时测定固体生物质燃料中有害元素的研究

建立高温水解-离子色谱法测定生物质燃料中有害元素(F、Cl、N、S)含量的方法,考察了水解温度、水解时间、氧气流量和水蒸气流量对测定效果的影响。结果表明,水解温度900℃和水解时间25 min,样品完全燃烧;氧气流量40 mL/min和水蒸气流量3 mL/min时,有害元素含量达到最大值。各离子(F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、SO_4~(2-))含量在0～10μg/g范围内,峰面积和离子浓度线性关系良好,相对标准偏差0. 54%～4. 63%,加标回收率99. 32%～100. 40%。该方法操作简单,可以同时测定几种有害元素,大大缩短了检测周期,而且该检测方法稳定性和精密度高。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

离子色谱法同时测定复方电解质眼内冲洗液中不同阳离子含量

建立采用离子色谱法测定复方电解质眼内冲洗液中钠、钾、镁、钙离子含量的分析方法。以20 mmol/L甲烷磺酸作淋洗液,流速1.0 mL/min,柱温30℃,25μL样品经Ion Pac TM CG12A(4 mm×50 mm)阳离子保护柱与Ion Pac TM CS 12A(4 mm×250 mm)阳离子交换柱后,利用电导检测器,采用标准曲线法测定样品溶液中各阳离子的含量。当钠离子浓度范围为47.20～93.08μg/mL,钾离子浓度范围为5.42～10.14μg/mL,镁离子浓度范围为0.50～0.93μg/mL,钙离子浓度范围为1.92～3.56μg/mL时,线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,各阳离子的加标回收率均处于99%～102%(n=6),同时相对标准偏差均低于1.0%(n=6),该方法测定结果具有较好的准确度和精密度,可推广用于相关药品的质量控制研究。     

混合型功能离子液体用于复杂基质样品中汞离子检测的研究

以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4MIM][PF6])为辅助溶剂,1-(3-甲基硫脲基丙基)-3-乙基咪唑六氟磷酸盐作为主要吸附试剂。按一定比例混合两种离子液体,得到兼备流动性,吸附性的混合离子液体,用于吸附水样品,污水样品,高盐态样品消化液中的重金属汞离子,用酸性溶液反萃取达到净化的目的,结合电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定其含量。目标物在0.5～100.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,在1～50 ng/g添加量下,回收率在89.4%～92.5%之间,相对标准偏差小于2%。方法检出限为1.0 ng/g。混合离子液体吸附并测定复杂基质样品中汞离子,代替传统固相萃取法,待测样液中轻金属盐含量极少,对大型仪器ICP-MS的污染更小。检测结果非常稳定,准确,适用于批量化复杂基质样品中汞离子检测。     

离子色谱法测定喹啉铜原药中硫酸钠含量

建立了一种离子色谱法测定喹啉铜原药中硫酸钠含量的方法。采用Schodex IC SI-50型分离柱,用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0。mmol/L碳酸氢钠混合溶液作流动相,流速为0.8mL/min。外标法进行定量分析,在2.0～10.0 mg/L范围内线性相关系数为r2=0.9999,测得回收率在96.3%～101.6%之间,样品测定的标准偏差为6.76×10^-3,变异系数为1.01%。     

气相色谱——质谱联用法测定水中的环氧氯丙烷方法初探

建立了气相色谱-质谱联用测定水中环氧氯丙烷的方法。用二氯甲烷萃取水样中的环氧氯丙烷,经色谱分离后采用质谱的选择离子检测(SIM)模式进行检测,提取特征离子进行定量。400mL水样中环氧氯丙烷的最低检测浓度可达0.1μg/L,标准曲线的线性相关系数r=0.9996,线性范围为0.05～2mg/L,样品平均加标回收率在85.8%～86.7%之间,相对标准偏差低于5.71%。方法简单、灵敏度高、准确、重现性好,适合水源水和饮用水中环氧氯丙烷的测定。