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为提高水煤浆添加剂的分散性,降低加入比例,针对神府煤表面性质和结构特点,以对氨基苯磺酸钠、苯酚、甲醛为主要原料进行了三元共缩聚反应研究,探讨了不同合成条件对产物成浆性能的影响,成功合成氨基磺酸系高效水煤浆添加剂。结果表明,最佳合成条件为苯酚、对氨基苯磺酸钠摩尔比为1.8∶1,甲醛、对氨基苯磺酸钠+苯酚摩尔比为1.4∶1,反应体系p H值为9,反应温度为85℃,反应时间为5 h,添加剂加入比例为0.15%时,即可制得浓度为64%的神府煤气化水煤浆。 相似文献
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以水杨酸与乙酸酐为反应原料,采用对氨基苯磺酸为催化剂,合成了阿司匹林,分别讨论了反应原料摩尔比、催化剂对氨基苯磺酸的用量、反应时间和反应体系的温度对产物阿斯匹林收率的影响。结果表明:当水杨酸与乙酸酐摩尔比为1:3.5,催化剂对氨基苯磺酸用量为0.4g,反应时间为6min,反应温度为80—85℃时,阿斯匹林的收率可达到62.33%。 相似文献
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研究了邻硝基对甲苯胺(红色基GL,简称GL)的合成工艺,以四氯化碳为溶剂,对甲苯胺为原料,经酰化、硝化、水解三步反应制得。采用单因素实验,通过考察反应条件,确定了最佳工艺条件:对甲苯胺与乙酸酐的摩尔比为1∶1.17,对甲苯胺与发烟硝酸的摩尔比为1∶2.5,溶剂四氯化碳的用量为150 mL,硝化反应时间为1 h,硝化反应温度为42~44℃,GL的产率可达90.5%。 相似文献
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N-[4-(4-溴丁氧基)-2-硝基苯基]乙酰胺的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以对乙酰氨基苯酚为原料,经烷基化、硝化合成N [4 (4 溴丁氧基) 2 硝基苯基]乙酰胺。用正交实验确定了烷基化反应的适宜条件为n(KOH)∶n(1,4 二溴丁烷)∶n(对乙酰氨基苯酚)=1 2∶2 8∶1,68~70℃反应80min,重结晶后收率为77 42%。硝化反应的适宜原料配比为n(HNO3)∶n(乙酸酐)∶n〔N [4 (4 溴丁氧基)苯基]乙酰胺〕=1 9∶9 6∶1,温度低于10℃反应收率可达92 2%。用薄层色谱、IR、1HNMR对产物进行了结构鉴定。分析目标产物及相关化合物的1HNMR谱,结果表明,在邻硝基乙酰苯胺及其衍生物中芳环上乙酰氨基邻位质子化学位移比按经验公式计算的预测值大0 6~1 3,这一特征是硝基和乙酰氨基相互作用的结果。 相似文献
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以2,6-二氨基甲苯为原料,酰化反应得到2,6-二乙酰氨基甲苯,混酸硝化,水解得到2,6-二氨基-3-硝基甲苯(DANT)目标产品。纯度97.6%、总收率达62%以上。考察了溶剂用量、反应时间,反应温度等因素的影响,优化选择了各反应的较佳工艺参数。酰化反应中,乙酸酐与乙酸的体积比为 1∶2,温度80℃,反应时间2h;硝化反应中,浓硝酸与2,6-二乙酰氨基甲苯的摩尔比1.38∶1,温度为10℃。105℃回流,酸性水解,得产品。产品经13C-NMR、MS 进行了结构表征。 相似文献
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对分散染料中间体2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚清洁生产工艺的研究与应用进行阐述。甲醇中,在催化剂作用下,将2,4-二硝基苯甲醚与氢气还原,制备2,4-二氨基苯甲醚;在缚酸剂的作用下,2,4-二氨基苯甲醚与乙酸酐进行酰化反应,制得2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚(俗称还原物),其中缚酸剂与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.3∶1~0.5∶1,乙酸酐与2,4-二氨基苯甲醚的摩尔比为0.98∶1~1.20∶1。本工艺能耗低,成本低,废物废液少,绿色环保,工艺操作简便,反应条件温和,生产过程中安全风险低,目标化合物的收率达87%以上,HPL纯度达99%以上,具有推广应用价值。 相似文献
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以乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯为主要原料,经过亚硝化、还原和Knorr成环等反应步骤,合成了多取代吡咯化合物5-甲基-3-乙基-4-乙酰基-2-甲氧羰基吡咯。研究了乙酰丙酮用量,亚硝化反应温度以及亚硝酸钠用量等反应条件对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成反应条件为:乙酰丙酮和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.8∶1.0,亚硝化反应温度为5℃,亚硝酸钠和丙酰乙酸甲酯摩尔比为1.3∶1.0。在给定的最佳合成反应条件下目标化合物的产率可达55%。通过熔点测定、IR和1H NMR等光谱分析手段对化合物进行了表征。 相似文献
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以二丁基氧化锡和对氨基苯磺酸为原料合成了二丁基锡(IV)对氨基苯磺酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸异戊酯。探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响。结果表明,该有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,在辐射功率为550 W,辐射时间为40 min,催化剂用量为0.5 g,醇酸摩尔比为5∶1,反应温度为110℃的条件下,对羟基苯甲酸异戊酯的收率可达94%。 相似文献
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以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,硫酰氯(SO2Cl2)为氯化剂,对碳酸乙烯酯(EC)进行氯化,合成了氯代碳酸乙烯酯(CEC);在反应温度65℃,硫酰氯滴加时间72 min,反应时间90 min,n(EC)∶n(SO2Cl2)=1∶1.3,n(AIBN)∶n(EC)=1∶200的条件下,CEC的收率达85.81%。以氟化钾(KF)为氟化剂在溶剂中对CEC进行氟化,得到锂离子电池电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯(FEC);在反应温度75℃,反应时间1.5~2 h,n(CEC)∶n(KF)=1∶1.3,V(CEC)∶V(乙腈)=1∶1的条件下,FEC的收率达71.86%。采用红外光谱及气质联用分析对产物进行了结构表征。 相似文献
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研究了磷酸二氢钠催化甲苯硝化反应的催化活性,通过气相色谱考察了催化剂用量、反应时间、硝化反应温度及催化剂的重复使用等因素对甲苯转化率和产物区域选择性的影响。实验结果表明,在醋酐存在条件下,以CCl4为溶剂,质量分数为95%的硝酸为硝化剂,反应温度55℃,反应60min,1.0g磷酸二氢钠为催化剂,甲苯硝化表现出强的区域选择性,甲苯硝化产物邻对位摩尔比达1.16,较硝硫混酸的1.67显著降低,产物得率达到100%。该催化剂循环使用5次后,催化活性变化很小,产率仅下降0.1%。 相似文献
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采用一步法由氯乙酸与对氯苯酚在氢氧化钠质量分数为 0 2的水溶液中的反应制得。对原料配比、反应温度、反应时间和溶液pH值等各种反应条件的影响作了详细研究。氯乙酸∶对氯苯酚 (摩尔比 )为 1 2 5 ,质量分数为 0 2的氢氧化钠溶液中 ,pH值在 5~ 7之间 ,温度在 10 4℃左右为宜 ,反应时间为 2 0min ,PCPA收率为 90 3%。同文献报道的方法相比 ,此法有利于工业上的大量制备 ,降低生产成本 相似文献
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