高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量

目的：建立牛黄上清片中栀子苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定牛黄上清片中栀子苷的含量。色谱柱：DikmaKromasil C18柱（250×4．6mm,5μm）;流动相：乙腈-水（15：85）;检测波长：238nm;柱温：25℃;流速：1．0ml/min;进样量：10．0μl。结果：栀子苷在0．4204～4．204μg范围内有良好的线性关系（r=0．9998）,平均回收率为98．03％,相对标准差（RSD）为1．15％（n=6）。测得牛黄上清片中栀子苷的平均含量为2．3848mg／g。结论：该方法简便易行、快速准确,具有良好的重复性和回收率,可作为牛黄上清片中栀子苷的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定珍宝丸中栀子苷含量

目的 建立珍宝丸中栀子苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为ZorbaxSB-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-0．1％磷酸（10：90）,流速为1．0mL／min,检测波长为238nm。结果栀子苷进样量在0．0447～5．8240μg范围内与峰面积线性关系良好,r=1．0000,平均回收率为99．61％,RSD为1．78％（n=6）。结论方法简便、准确、重现性好,适用于珍宝丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定喜生健宝颗粒中栀子苷含量

目的建立喜生健宝颗粒中栀子苷含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Dikma HPLC柱（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-水（10：90），流速为1mL／min，检测波长为238nm。结果栀子苷进样量在0．02072-0．5180μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998），平均回收率为100．2％，RSD为1.3％（n=9）。结论该法准确、可靠。     

高效液相色谱法测定乌军治胆片中大黄素和大黄酚含量

目的建立乌军治胆片（乌梅、大黄、栀子、佛手）中大黄素和大黄酚含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,以Hypersilcts柱（250mm×4．6mm,5μm）为固定相,甲醇-0．1％磷酸溶液（80：20）为流动相,检测波长254nm。结果大黄素与大黄酚的质量浓度线性范围分别为0．034～0．204mg／mL（r=0．9999）和0．1975～1．185mg／mL（r=0．9999）,平均加样回收率分别为97．89％和99．17％,RSD分别为0．57％和0．80％（n=6）。结论HPLC法简便准确,重复性好,可用于乌军治胆片的质量控制。     

高效液相色谱法测定小儿牛黄清肺片中黄芩苷含量

目的建立小儿牛黄清肺片中黄芩苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇-0．2％磷酸（45：55），检测波长为278nm。结果黄芩苷进样量在0．03036—0．7590μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0．9999），平均回收率为101．5％，RSD为1．6％（n=6）。结论HPLC法简便，重现性好，可作为小儿牛黄清肺片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定芎菊上清丸中栀子苷含量

目的建立测定芎菊上清丸中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agela Promosil C18柱（250mm×4mm,5μm）,流动相为乙腈-水（17：83）,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为240nm。结果栀子苷进样量在0．0819～2．048μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,r=0．9998,平均回收率98．50％,RSD=0．75％（n=6）。结论该法简便、准确可靠,可用于产品质量控制。     

高效液相色谱法测定唇齿清胃丸中子苷含量简

目的建立测定唇齿清胃丸中栀子苷含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil—C,s色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈一水（10：90）,检测波长为238nm,流速为1mL／min。结果栀子苷进样量在0．1428～4．5696斗g范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．19％,RSD为0．83％（n=6）。结论该方法稳定,可靠,可作为唇齿清胃丸中栀子苷含量的测定方法。     

茵苓退黄合剂的质量标准研究

目的 建立茵苓退黄合剂的质量标准.方法 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别茵苓退黄合剂中大黄、栀子;采用高效液相色谱法(HPLC)测定该制剂中的栀子苷含量,色谱柱为Ultimate XB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(15:85),柱温:35℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长...     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。     

搜风通胶囊质量标准研究

目的建立搜风通胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱（TLC）法鉴别方中三七及大黄;采用高效液相色谱（HPLC）法测定制剂中的大黄素、大黄酚含量。色谱柱为Shimadzu VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果在TLC色谱中能检出三七、大黄;大黄素和大黄酚进样量线性范围是0．2146—20．9600μg／mL和0．4612～45．0400μg／mL,r均为0．9999,平均回收率分别为98．38％和98．47％,RSD分别为0．3％和0．2％（n=6）。结论定性鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确、重现性好,可用于搜风通胶囊的质量控制。     

柴葛解肌汤配方颗粒质量标准研究

目的对柴葛解肌汤配方颗粒进行质量标准研究。方法采用薄层色谱法对柴葛解肌汤配方颗粒进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对白芍中的芍药苷进行含量测定,色谱柱为Lichrospher C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(14∶86),检测波长为230 nm,柱温为30℃。结果薄层色谱鉴别中,柴胡、白芍的阴性对照品溶液对鉴别无干扰,斑点清晰,专属性强。芍药苷进样量的线性范围为0.243～1.215μg,平均回收率为98.53%,RSD为0.78%(n=6)。结论所用方法可行、重复性好,能有效控制柴葛解肌汤配方颗粒的质量。     

妇宁康片的质量标准研究

目的：建立妇宁康片的质量控制方法。方法：薄层色谱法对人参、赤芍、蛇床子、当归、黄柏进行定性鉴别;高效液相色谱法对淫羊藿苷进行含量测定,以Diamonsil^TM C18（200mm×4．6mm,5μm）为分析柱,乙腈-水（26：74）为流动相;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：270nm。结果：薄层色谱中均能明显地检出人参、赤芍、蛇床子、当归、黄柏,淫羊藿苷在0．043～0．517μg·ml^-1范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为99．4％,RSD=1．8％（n=6）。结论：本法简便,准确,专属性强,可以作为该制剂的质量控制方法。     

消炎片质量标准研究

目的:建立消炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中蒲公英、紫花地丁进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量:色谱柱为ZorbaxSB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(24∶76),检测波长为280nm,柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果:TLC能明显地检测出蒲公英和紫花地丁;黄芩苷进样量在0.08~2.49μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为100.24%,RSD=1.52%(n=6)。结论:所建标准可用于消炎片的质量控制。     

参芍止带片的质量标准研究

目的:建立参芍止带片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的苦参、延胡索、香附、关黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定赤芍中芍药苷的含量:色谱柱为Agilent C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),检测波长为230 nm,柱温为25℃,流速为1.0 ml/min。结果:苦参、延胡索、香附、关黄柏的TLC斑点清晰,分离度好。芍药苷的进样量在0.130 6⁰.652 8μg范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均≤1.97%;平均加样回收率为99.66%,RSD=1.09%(n=6)。结论:所建标准可用于参芍止带片的质量控制。     

参柴肝康片质量标准研究

目的建立参柴肝康片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别柴胡、人参茎叶皂苷,并且采用HPLC测定人参皂苷Rg1与人参皂苷Re含量。流动相为乙腈—0.05%磷酸溶液(22∶80),色谱柱(DimensionsC18柱,250 mm×4.6 mm),检测波长203nm,柱温10℃。结果柴胡、人参茎叶皂苷薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰;人参皂苷Rg1、人参皂苷Re分别在1.068~10.680μg(r=0.999 9)与2.186~21.860μg(r=1.000 0)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.68%、99.21%,RSD分别为1.38%、1.41%。结论所建立的质量控制方法,操作简便、专属性强、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

黄柏地榆胶囊的制备及质量控制

目的：研制黄柏地榆胶囊,制定质量标准。方法：采用TLC法对黄柏、地榆、黄芪、甘草进行定性分析;同时采用HPLC法测定地榆中没食子酸含量,色谱柱为Shim—pack—ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0．05mol·L^-1醋酸钠缓冲液（4：96,冰醋酸调pH至4．0）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为272nm。结果：TLC图谱斑点清晰,阴性对照无干扰;没食予酸在4．88～48．80μg·mL^-1范围内线性良好（r=0．9999）,平均回收率100．4％,RSD为1．67％（n=6）。结论：该方法适用于黄柏地榆胶囊的质量控制。     

陈香舒胃散质量标准研究

目的:建立陈香舒胃散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中大黄进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法对橙皮苷进行定量分析:色谱柱为Luna C18(2)(150mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61),流速为1·0mL·min-1,检测波长为283nm。结果:TLC斑点清晰,分离度较好。橙皮苷进样量在0·12~2·40μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0·9999);平均加样回收率为98·0%,RSD=0·9%(n=9)。结论:所建标准可用于陈香舒胃散的质量控制。     

肺力咳合剂质量标准的研究

目的:完善肺力咳合剂的质量标准。方法:重新修订了前胡的薄层鉴别,增加了红花龙胆、黄芩的薄层鉴别及RP-HPLC法测定当药苷的含量。RP-HPLC含量测定法采用Aglient Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水(20∶80),流量1.0 mL·min-1,检测波长247 nm。结果:薄层鉴别阴性对照均无干扰;RP-HPLC含量测定方法中当药苷在0.04076～0.24456μg范围内有良好的线性关系(r=0.999),平均加样回收率为104.2%(n=6)。结论:所建方法简单、准确,可用于肺力咳合剂的质量控制。     

抗骨增生片制备工艺及质量标准研究

目的对抗骨增生片的制备工艺和质量标准分别进行优化与深化。方法以干浸膏得率和提取物中淫羊藿苷的含量作为考核指标,通过L9（34）正交试验法确定抗骨增生片的水煎煮提取工艺。通过选择黏合剂、润滑剂等确定抗骨增生片的成型工艺。采用薄层色谱法对熟地黄、淫羊藿、鸡血藤分别进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对淫羊藿中淫羊藿苷进行定量分析,色谱柱为迪马C18柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70）,流速为1.0 mL min^-1,检测波长为270 nm。结果制备工艺简便可行;薄层色谱斑点清晰,专属性强;淫羊藿苷进样量在0.051 2～0.460 8μg与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为98.4%,RSD为0.98%。结论优化出的提取工艺和成型工艺方法合理、可行,所建立的定性定量方法简便、准确、重复性好,可作为抗骨增生片的质量控制方法。     

HPLC法测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量

目的：建立同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸含量的HPLC检测方法。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱;以乙腈-0.05%磷酸为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长237 nm;进样量：10μL;柱温30℃。结果：甘草苷、甘草酸分别在10.65~42.60 mg·L-1、97.30~389.30 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,r分别为1.0000、1.0000;平均回收率（n=6）分别为98.80%（RSD=0.73%）、99.84%（RSD=0.10%）。测得6批复方桔梗止咳片,每片分别含甘草苷135.28μg、123.16μg、113.21μg、136.08μg、160.84μg、156.32μg,甘草酸441.36μg、405.86μg、364.69μg、446.93μg、518.22μg、509.65μg。结论：该方法简便,重复性好,可用于同时测定复方桔梗止咳片中甘草苷和甘草酸的含量。