Mn掺杂Co-Al金属氢氧化物的制备及其全解水电化学性能

以Co基氢氧化物为基础用异质元素掺杂方式引入Mn并与Co协同,制备出Mn掺杂Co-Al层状双金属氢氧化物(Mn-CoAl LDH).在1 mol/L的KOH碱性电解质中,电流密度达到10 mA·cm-2时Mn-CoAl LDH的全解水电势为1.66V,其性能远优于Co-A1层状双金属氢氧化物(CoAl LDH)、Ni2...     

纳微米颗粒的表面改性及其在Pickering乳液中的应用进展

以固体粒子替代表面活性剂稳定的Pickering乳液,不仅可以赋予乳液许多特殊的性能(电磁和温度感应性能等),还可消除由添加表面活性剂所带来的副作用(过敏性和毒性等),这使得Pickering乳液可以应用到对表面活性物质具有很大限制的生物材料领域。系统综述了常见Pickering乳液用固体粒子,以及为了获得不同类型的乳液而对固体粒子进行表面改性的主要方法,着重归纳了表面改性前亲水性羟基磷灰石(HAp)和改性后疏水性HAp作为颗粒乳化剂稳定的Pickering乳液的类型及其进一步合成的产物。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时测定豇豆中6种菊酯农药残留

建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱技术同时测定豇豆中6种菊酯农药(甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟胺氰菊酯、氰戊菊酯)含量的快速检测方法。豇豆样品经乙腈提取,采样QuEChERS法进行净化,目标化合物经TG-5SILMS(30 m×0.25 mm,0.25μm)色谱柱分离,采用三重串联四级杆选择反应监测模式(selected reaction monitoring,SRM)进行定性定量分析,外标法定量。结果表明,6种农药在0.001~0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;在3个添加浓度水平(0.01,0.05,0.10 mg/kg)下,平均回收率在89.6%~106.9%之间;5次重复的相对标准偏差在4.0%~11.9%;甲氰菊酯、氟氯氰菊酯和氰戊菊酯的定量限为0.003 mg/kg,氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和氟胺氰菊酯的定量限为0.0015 mg/kg。该方法操作简便,结果准确,能满足豇豆中6种菊酯农药残留检测的要求。     

镁铝碳酸根型LDH与聚氯乙烯的复合性能研究

研究了改性MgAl-CO2-₃型层状双金属复合氢氧化物(LDH)对聚氯乙烯(PVC)的复合和热稳定效果。结果表明:复配型硅烷偶联剂、硅烷偶联剂和铝钛复合偶联剂改性的LDH比未改性LDH在PVC中分散得均匀,团聚度减小,而且所得复合材料的力学性能均有所提高。LDH/PVC复合材料比未加LDH的空白PVC静态热稳定性好,而改性LDH/PVC比未改性LDH/PVC热稳定性好。但随着LDH加入量增加,LDH/PVC复合材料的热稳定性会降低。     

液相色谱/串联质谱法测定茄子中5种拟除虫菊酯类农药残留

建立了茄子中5种拟除虫菊酯类农药(氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯)残留的液相色谱/串联质谱检测方法。样品以乙腈提取,采用电喷雾正离子源(ESI+)和多重反应监测(MRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。结果表明:茄子基质中,5种拟除虫菊酯类农药峰面积响应值与其质量浓度呈良好线性关系(r0.995)。氟氰戊菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、溴氰菊酯和氟胺氰菊酯检测方法线性范围分别为8~100μg/L、2~100μg/L、10~100μg/L、4~100μg/L和4~100μg/L,检出限分别为2.52、0.63、3.14、1.26和1.13μg/kg,定量限分别为8.4、2.1、10.4、4.2和3.7μg/kg;5、50和100μg/kg三个添加水平下,5种拟除虫菊酯类农药的回收率在71.7%~91.1%,相对标准偏差为4.9%~9.3%。该法简单、准确、快速、灵敏,符合法规残留限量监测要求。     

室温固相法合成纳米Mg-Al-CO_3层状双金属氢氧化物

首次报道了室温固相法合成纳米层状双金属氢氧化物(LDH).采用XRD、FTIR、TEM分别对样品的物相、形貌、粒径等进行了表征.结果表明,产物呈针状,长约80nm,宽约10nm.室温固相法合成纳米LDH操作简单、转化率高、污染少,产物粒径小,粒度分布均匀,无团聚现象.     

层状双金属氢氧化物及其复合材料去除水体中重金属离子的研究进展

随着现代工业的飞速发展,工业废水中的重金属离子对人类生存和健康已造成严重的威胁,因此,如何有效去除重金属是当前环境治理领域中需要解决的重要问题。层状双金属氢氧化物(LDHs)作为一种二维层状化合物,具备来源广泛、化学性质稳定、合成成本低、无毒性等优势,被广泛应用于吸附材料、催化剂和药物学等领域。大量实验证明,层状金属氢氧化物能作为吸附剂去除水中的重金属离子,且吸附效果显著。但单一LDHs因官能团较少、耐酸碱性较差、重复使用率低、易聚集等缺点难以在环境修复领域的实际应用中进一步推广,因此,如何改善其吸附性能,即如何以层状双金属氢氧化物为基体材料来构筑功能性的层状金属氢氧化物材料,成为近期环境修复领域研究的热点之一。目前,研究人员试图以煅烧、插层、表面修饰和复合材料等方法对LDHs进行表面改性,以达到提高LDHs材料的层间距离、比表面积和表面官能团等目的,继而增加其与重金属离子之间的作用位点,提升吸附性能。大量研究表明,采用煅烧法能获得大比表面积和丰富含氧功能团的LDHs;如将苯二甲酸(TAL)和均苯四羧酸(PAL)等应用到插层改性能获得层间距离更大的LDHs,或者将甘油小分子应用于表面修饰改性LDHs,可以增加LDHs材料表面官能团的数量。以上改性方法均能提高LDHs的吸附性能,但改性后的LDHs材料仍存在回收效果差、重复利用率低等问题。因此,研究者制备了以Fe_3O_4为主的磁性LDHs复合材料,该制备方法既满足了高吸附性能的要求,也极大地提高了其重复利用效率;不仅突破了回收利用率低的瓶颈,还为LDHs材料在实际应用中的推广奠定了基础。基于水环境修复角度,本文首先论述了层状双金属氢氧化物的制备,及以层状双金属氢氧化物为基体材料的常用改性方法和可能的作用机理,并进一步论述了其在环境领域中水处理方面的最新应用。其次,本文还分析了环境修复过程中影响层状双金属氢氧化物应用效果的各种因素。最后,本文在上述基础上对如何利用层状金属氢氧化物复合材料高效地从水环境中去除重金属离子进行了深刻的思考,进而对层状双金属氢氧化物(LDHs)在废水处理中的应用前景进行展望。     

疏水改性海藻酸钠衍生物包埋丁香油的释放性

目的通过化学方法将月桂醇与海藻酸钠接枝共聚形成两亲共聚物,对丁香油进行包埋形成微胶囊,使其具有一定的缓释性和良好的抗菌效果。方法利用两亲共聚物包埋丁香油形成包合物,采用单因素实验法,以包埋率为指标,评价月桂醇与海藻酸的接枝率对包埋率的影响,并在此基础上评价接枝率对缓释性以及不同环境下的稳定性和抗菌性能。结果在一定范围内包埋率随着接枝率的增大而升高;丁香油微胶囊的挥发率为14.11%,远低于丁香油的挥发率61.25%;释放试验中,丁香油微胶囊的缓释性明显优于未改性海藻酸纳,丁香油微胶囊能稳定缓慢地释放抗菌成分,控制大肠杆菌的生长。结论月桂醇改性海藻酸钠包埋丁香油形成的微胶囊具有一定的缓释和抗菌性能,突破了丁香油因挥发性强而存在的应用限制。     

基于氧化-还原胺化反应改性海藻酸盐制备载药性电纺纳米复合纤维

以辛胺为疏水改性剂,采用氧化-还原胺化反应制得具有两亲性的海藻酸衍生物(RAOA)。通过FTIR、~1H NMR、荧光光谱和光学接触角测量仪对RAOA的结构和性能进行表征。进而,以聚乙烯醇(PVA)为助纺剂,对疏水改性的RAOA进行电纺性能的研究。通过光学接触角测量仪、电导率仪、流变仪和扫描电子显微镜对RAOA/PVA纺丝液的物理性能和与之相应的RAOA/PVA纳米复合纤维的形貌进行了测试,考察了该电纺纳米复合纤维对疏水性布洛芬的负载和释药性能。结果表明,辛胺成功接枝到海藻酸钠(SA)分子链上,RAOA的临界聚集浓度为0.43 g/L,说明RAOA具有良好的两亲性。氧化-还原胺化反应改性RAOA不能从根本上改变单一RAOA溶液的可纺性,但是它可以改善RAOA/PVA纺丝液的电纺性能,提高RAOA在RAOA/PVA电纺纳米复合纤维中的含量。载药后的SA/PVA电纺纳米复合纤维在释药初期有突释行为,但改性后的RAOA可以有效地减缓布洛芬的释放速度,提高其缓释性能。     

水杨酸和精氨酸改性二氧化钛颗粒的制备及其在油-水界面的光催化反应

采用浸渍改性法将水杨酸与精氨酸同时接枝到纳米TiO₂表面制备了水杨酸和精氨酸共改性二氧化钛颗粒(TiO₂-SA/Arg), 并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热失重分析(TGA)、紫外-可见光漫反射光谱(UV-Vis DRS)、扫描电子显微镜(SEM)、高倍透射电子显微(HRTEM)、表面接触角测试及粒度分布分析等技术对材料的形貌、结构及性能进行表征, 同时研究了催化剂对硝基苯的吸附性能及在油-水界面的吸附能力。结果表明: 水杨酸和精氨酸分别以螯合和桥连结构稳定修饰到TiO₂表面, 与未改性TiO₂相比, 水杨酸和精氨酸共改性TiO₂疏水性及分散性更好, 对硝基苯的吸附能力更强, 并可在油-水界面稳定吸附形成O/W型Pickering乳液。研究了Pickeing乳液光催化体系对硝基苯的去除能力, 与悬浮体系相比, 改性颗粒稳定的Pickering乳液体系对高浓度硝基苯去除效率较高。     

壳聚糖/PHB复合缓释微包囊的制备与体外释药评价

用疏水性聚酯PHB外包覆壳聚糖-三聚磷酸钠-阿斯匹林药物缓释体(CPA)制备了壳聚糖/PHB复合缓释微包囊(CPAB),以克服CPA遇酸不稳定的释药特点.用傅立叶红外分光光度计、激光粒度仪、扫描电镜表征了CPAB的组成、粒径及表面形貌.结果显示,CPAB粒径在50～100nm和载药率18.5%时,表面有不均匀的空隙.体外释药评价证实CPAB能有效解决CPA在酸性下的不稳定性,具有长效缓释作用.     

Ni-Ti-LDHs纳米片对阿司匹林的负载与缓释

采用插层法和剥离-重组法制备了阿司匹林-双金属氢氧化物复合物(A-LDHs)和阿司匹林-双金属氢氧化物纳米片复合物(A-LDHs-NS)。采用XRD、SEM、TG-DTG和FT-IR对复合物的形貌、载药性能和载药模型进行表征。测定了阿司匹林在不同pH环境中从A-LDHs和A-LDHs-NS上的释放性能。研究发现, 实验制备的LDHs和LDHs-NS均具有明显层状结构。LDHs-NS因具有较大的比表面积(187 m ²·g ^-1)能负载更多的阿司匹林。同时, LDHs-NS与阿司匹林之间有较强的相互作用, 载药量为1.178 mmol·g ^-1, 释放时间超过1440 min, 与对照组(20 min)相比, 表现出更优异的缓释性能, 且在pH为7.4的磷酸盐缓冲溶液中缓释性能比在pH为4.8中更强。本研究结果可以为二维材料在生物医药中的应用提供参考。     

层状双金属氢氧化物的原位改性及其吸附性能

为了改善层状双金属氢氧化物(LDHs)材料对水体中碘离子的吸附性能,通过共沉淀法制备铜基LDH材料,利用煅烧及煅烧后还原分别制得层状双金属氧化物(CLDH)和Cu-Cu_2O-CLDH材料,并探究这3种LDHs材料对水体中I-的吸附性能。扫描电镜观察到Cu-Cu_2O-CLDH的表面上长出了小颗粒,X射线衍射结果证明这些小颗粒为Cu及Cu_2O,比表面积测试结果表明Cu-Cu_2O-CLDH的比表面积达到了316. 76 m~2/g,远远大于LDH及CLDH材料。吸附实验结果显示:LDH和CLDH对I-的饱和吸附容量分别为23. 8、84. 8 mg/g,而改性后的CuCu_2O-CLDH对I-的饱和吸附容量提升到了134. 5 mg/g。根据I-的吸附实验结果及吸附后的样品表征,发现Cu、Cu_2O能够与I-反应生成Cu I,加上与CLDH的协同作用,使得材料对I-的吸附效率进一步提高。     

纳米钯/铁双金属颗粒对一氯乙酸的脱氯

为了提高零价铁对氯代有机物还原脱氯的性能,采用还原沉淀法制备了纳米钯/铁双金属颗粒.利用X射线衍射(XRD)、X射线荧光光谱(XRF)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电镜(TEM)、以及BET-N2比表面积法对纳米钯/铁双金属颗粒进行了表征.结果表明,制备的纳米钯/铁双金属颗粒中Fe主要以α-Fe0形式存在.纳米钯/铁双金属颗粒的直径约为30～50nm,比表面积约51m2/g.纳米钯/铁双金属颗粒对一氯乙酸还原脱氯的脱氯率是还原铁粉和纳米铁粉对一氯乙酸还原脱氯的脱氯率的7.9倍和1.7倍.     

镁铝层状双金属氢氧化物的制备及表征

分别以氨水和氢氧化钠为沉淀剂,采用共沉淀法合成Mg-Al层状双金属氢氧化物,对产物的晶相、形貌和结构进行表征,采用正交实验法研究金属离子比例、反应温度、pH值等因素对产物层间距及层板生长机制的影响。结果表明,以氨水作为沉淀剂,Mg与Al物质的量比为2∶1,pH值为9.5,反应温度为40℃时,得到结晶度高,物相纯净且层间距d(003)达0.882 1 nm的层状双金属氢氧化物。     

负载花椒精油的玉米醇溶蛋白-柑橘果胶乳液性能评价

目的 研发出一款新型的花椒精油Pickering乳液,为花椒精油Pickering乳液的制备和花椒精油应用场景的拓宽提供参考。方法 以花椒精油为油相,玉米醇溶蛋白-柑橘果胶复合纳米粒子为固体颗粒,制备花椒精油Pickering乳液。研究复合纳米粒子质量浓度(20、25、30、35、40 g/L)对Pickering乳液粒径、电位、微观结构、稳定性、流变特性等理化性能和抗氧化性能、抑菌性能等功能活性的影响。结果 随着复合纳米粒子浓度的提高,乳液的粒径呈先降后增趋势,ζ-电位绝对值、包埋率则呈先增后降趋势,当质量浓度为35 g/L的时候,乳液粒径最小为1 900.3 nm、ζ-电位和包埋率最大分别为32.7 mV、95%;此浓度下乳液贮藏稳定性最好,且具有优异的温度稳定性,在酸性(pH=2、3、4)和碱性环境(pH=8、9)下稳定性表现良好;所有乳液均显现出明显的剪切变稀行为,属于假塑性流体;在低频下乳液损耗模量大于储能模量,呈流体状态;相较于花椒精油,负载花椒精油的Pickering乳液的抗氧化性能和抑菌性能得到了显著提高。结论 复合纳米粒子质量浓度为35 g/L时制备的负载花椒精油Pickering乳液具有较好的稳定性、抗氧化和抑菌性能。     

一种利用QuEChERS-GC/MS测定苹果种植土壤中5种常见菊酯类农药的方法研究

实验建立利用QuEChERS提取苹果种植土壤中的5种菊酯类农药(甲氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氟氰菊酯、氯菊酯、氰戊菊酯),气相色谱-质谱法定性定量检测的分析方法。苹果种植土壤样品用乙腈:冰乙酸(9:1,V/V)进行超声提取,QuEChERS方法进行净化处理,净化后的溶液用氮吹仪吹干,残渣用丙酮溶解定容至1 mL,0.45μm滤膜过滤,GC-MS仪定性定量检测。结果表明:5种菊酯类农药在0.1～50.0μg/mL范围内线性关系良好,r2均大于0.995;检出限在0.008～0.02 mg/kg之间,加标回收率范围为80.6%～106.7%;精密度相对标准偏差在1.8%～2.8%之间,重复性相对标准偏差在3.5%～4.6%之间。实验证明该方法具有前处理简单、检测速度快、灵敏度高、检测结果准确等优点。     

茶叶中硫丹、菊酯类农药残留量不确定度评定

利用实验室内部制订的非标准方法《茶叶中硫丹、多种拟除虫菊酯类农药残留量检验方法》测定茶叶中硫丹、氯氟氰菊酯和甲氰菊酯的质量分数 ,从而评定其不确定度 ,其中主要介绍最小二乘法拟合标准曲线校准的不确定度评定     

BIT-层状双金属氢氧化物纳米杂化物的制备及防霉性能研究

采用共沉淀法将防霉剂1, 2-苯丙异噻唑啉-3-酮(BIT)成功插入到Mg-Al层状双金属氢氧化物层间(LDH), 合成Mg₂Al-BIT LDHs纳米杂化物。采用X射线衍射、傅里叶红外光谱、扫描电子显微镜进行表征。并在pH=4.8和7.2的介质中研究药物缓释动力学。结果显示BIT成功地插入到了LDH的层间, 载药量为44.35%, 释放动力学过程符合准二级动力学方程。将胶囊型防霉剂添加到醇酸树脂涂层中进行霉菌试验。结果表明Mg₂Al-BIT LDHs在耐耗、溶出、析出方面优于BIT, 后期防霉效果更好。     

坡缕石-Cd0.5Zn0.5S/Zn-Fe LDH复合材料的制备及其光催化性能

为解决Cd_0.5Zn_0.5S易光腐蚀的缺点，两步水热法制备了坡缕石(PGS)负载Cd_0.5Zn_0.5S/Zn-Fe层状双金属氢氧化物(LDH)复合材料(PGS-Cd_0.5Zn_0.5S/Zn-Fe LDH)，通过Zn-Fe LDH和PGS提高光生载流子的分离效率。利用XRD、SEM、TEM、UV-Vis DRS和PL对材料的结构、形貌及光学性能进行了表征。电镜图像显示，片状Zn-Fe LDH表面附着针状PGS与颗粒状Cd_0.5Zn_0.5S。紫外-可见漫反射光谱表明PGS-Cd_0.5Zn_0.5S/ZnFe LDH吸光区域比Cd_0.5Zn_0.5S宽，吸收边缘从560 nm红移至605 nm。PGS-Cd_0.5Zn_0.5S/Zn-Fe LDH在光催化降解结晶紫(CV)中表现出良好的光催化活性...