复方归芍妇康胶囊的制备与质量控制

目的：制备复方归芍妇康胶囊,建立其质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对当归和益母草进行定性鉴别,采用HPLC对复方归芍妇康胶囊中的芍药苷进行含量测定。结果：芍药苷在0．303—1．515μg与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9998）;平均回收率为99．66％,RSD=0．27％（n=6）。结论：该制剂制备工艺稳定,含量测定方法准确可靠,重现性好,可用于复方归芍妇康胶囊的质量控制。     

参辛胶囊质量标准研究

目的研究复方制剂参辛胶囊的质量标准。方法采用HPLC法对参辛胶囊中的人参皂苷Rg1和人参皂苷Re进行含量测定，流动相为乙腈-0．05％磷酸溶液（95：405），检测波长203nm。采用薄层色谱法对制剂中的主要药味人参、羚羊角、细辛等进行定性鉴别。结果人参皂苷Rg1线性范围为1．032～9．288μg（r=0．9998，n=5），平均回收率为99．76％，RSD=2．10％。人参皂苷Re线性范围为0．850～7．650μg（r=0．9998，n=5），平均回收率为96．24％，RSD=1．67％。薄层图谱斑点清晰，可鉴别出与人参、细辛对应的斑点，阴性对照无干扰。结论该方法准确、重现性好，可用于参辛肢囊的质量控制。     

气相色谱法测定复方斑蝥素胶囊中斑蝥素的含量

复方斑蝥胶囊由斑蝥、人参、黄芪、刺五加、三棱等药味组成 ,具有破血消瘀、攻毒疗疮的功效 ,临床用于治疗原发性肝癌、肺癌、直肠癌等恶性肿瘤。为有效控制产品质量 ,保证临床用药安全有效 ,我们建立了气相色谱法测定复方斑蝥胶囊中所含斑蝥素( cantharidin)的方法 ,选用 OV-     

麝香接骨胶囊定性定量方法的研究

目的：建立麝香接骨胶囊的质量标准。方法：采用气相色谱法鉴别麝香接骨胶囊中的麝香；采用薄层色谱法鉴别该药中的三七、当归、川芎；并采用HPLC法测定该药中芍药苷的含量。结果：在气相色谱中能检出麝香，阴性空白无干扰；在TLC色谱中能检出三七，当归，川芎，阴性空白无干扰。HPLC法测定芍药苷的量在（0．1416-1．416）μg范围内线性关系良好（r=0．99998），平均回收率为97．8％，RSD=0．3％（n=5）。结论：定性、定量方法简便，准确，重复性好，能有效控制该制剂的质量。     

骨疏灵胶囊的质量标准研究

目的：研究骨疏灵胶囊的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的补骨脂、女贞子进行定性鉴别；并利用高效液相色谱法对制剂中的淫羊藿苷进行定量分析，以CH3CN-H2O(30：70)为流动相，流速1．0mL／min，色谱柱为C18柱，检测波长为270nm。结果：补骨脂与女贞子的薄层色谱鉴别专属性强，阴性对照无干扰；淫羊藿苷在0.0968～0.4840μgg范围内线性关系良好(r=0．9999)，平均回收率为97．27％(RSD=1．88％，n=5)。结论：该方法可为骨疏灵胶囊的质量评价提供科学依据。     

芩菊清解胶囊质量标准研究

目的建立芩菊清解胶囊的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别制剂中黄芩、野菊花；采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果黄芩、野菊花薄层图谱斑点清晰，空白无干扰；黄芩苷在0．0663～0．5304μg范围内呈线性关系，回归方程为：Y=3×10^0.7X＋17488（R^2=0．9998），平均回收率为98．39％，RSD=0．90％。结论该法操作简便、结果准确、重复性好，适用于芩菊清解胶囊的质量控制。     

复方斑钠片中斑蝥酸钠含量的气相色谱法测定

本文采用0.5mol/L的H_2SO_4将复方斑钠片中斑蝥酸钠酸化为斑蝥素之后,以十八烷为内标,5％E-301为固定相,用氢火焰离子化检测器进行气相色谱法测定。在本色谱条件下,斑蝥素在0.1—0.5μg范围内线性良好,回收率为97.31％以上。斑蝥酸钠转化为斑蝥素的转化率为96.57％以上。     

五仁醇胶囊质量标准研究

目的：制订五仁醇胶囊中五味子醇甲的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法对制剂中五味子仁的有效成分五味子醇甲进行含量测定。结果：五味子醇甲在0．0936～0．9360gg间线性关系良好，r=0．9999；回收率为97．54％，RSD=1．92％。结论：本方法准确可靠、重现性好可用于含有五味子仁复方制剂的质量控制。     

蒙药胃舒安胶囊的质量标准研究

目的：建立蒙药胃舒安胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的大黄、栀子、荜茇等3味药进行定性鉴别；HPLC对制剂中的大黄有效成分大黄素和大黄酚进行定量分析。结果：大黄素平均回收率97．22％，RSD=0．33％；大黄酚平均回收率97．53％，RSD：0．77％（n=5）。结论：该方法操作简便、可行、重现性好、结果满意、能准确监控该制剂的质量。     

再造浓缩丸的质量控制研究

目的建立再造浓缩丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄、赤芍、黄连和麻黄，采用气相色谱法测定本制剂中麝香酮的含量。结果在选定的薄层色谱条件下，层析斑点清晰，分离效果较好。气相色谱法测定麝香酮的线性范围为0．1012μg～1．012μg，r=0．9999。平均回收率为99．11％，RSD为3．59％（n=5）。结论该方法简便可行、专属性强、重现性好，可较好地控制该制剂的质量。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking