丙烯酸改性腰果酚聚醚稠油破乳剂的合成与应用性能研究

以腰果酚聚氧乙烯醚(BGF-10)和丙烯酸(AA)为原料,通过直接酯化的方法在对苯二酚为阻聚剂,对甲苯磺酸催化作用下,合成了丙烯酸腰果酚聚醚酯(BGFAA),探究了反应物物料比n(AA):n(BGF-10)、反应温度、反应时间、催化剂用量、阻聚剂用量对酯化率的影响,并在此基础上采用响应面优化法对酯化反应工艺条件进行了优化。得出合成BGFAA的最佳工艺条件为：在反应温度127℃、反应时间5.2h、n(AA):n(BGF-10)=1.6:1、阻聚剂用量0.6%(占反应物总质量)、催化剂用量5%(同上)时,酯化率高达93.23%,结构经红外光谱和核磁共振进行了表征确认;在偶氮二异丁腈引发作用下将自制BGFAA和丙烯酸（AA）引发聚合制备了新型稠油破乳剂(BGFAA)n,并以脱水率和脱出污水含油吸光度为指标研究了其对陈庄稠油w/o乳液的破乳脱水性能,当破乳温度为60℃、破乳时间为2.5h、破乳剂用量500mg/mL时,脱水率高达86.8%、脱出污水含油吸光度为1.05,表明(BGFAA)n在稠油乳液中具有脱水率高、脱出污水含油低水质清澈的优势。     

对枯基苯酚聚氧乙烯(8)醚的合成工艺研究

本文以对枯基苯酚和环氧乙烷(EO)为原料、A-1胺类催化剂为催化剂合成了对枯基苯酚聚氧乙烯(8)醚。考察了对枯基苯酚的脱水温度和脱水时间、反应温度、反应时间、催化剂用量及EO投料方式对产物分子量分布和对枯基苯酚残留的影响。确定了合成对枯基苯酚聚氧乙烯(8)醚的最佳条件:脱水温度120℃,对枯基苯酚脱水40min;n(对枯基苯酚)∶n(环氧乙烷)=1∶8,反应温度115~120℃,反应时间3.5h,A-1胺类催化剂用量为0.3‰,产品收率99.4%,产品质量稳定,并已工业化生产。     

丙烯海松酸甘油酯聚氧乙烯醚的合成及性能

合成了新的非离子表面活性剂丙烯海松酸甘油酯聚氧乙烯醚,研究丙烯海松酸与甘油的部分酯化及甘油酯与环氧乙烷的加成反应。适宜的反应条件为:丙烯海松酸与甘油反应温度260-270℃,用料摩尔比为1:3,反应时间5 h,催化剂ZnO用量为酸质量的0.08％;甘油酯与环氧乙烷的加成反应催化剂为KOH,用量为酯质量的0.7％-0.8％,温度150℃。测定了产物的表面物理化学性能,研究了环氧乙烷聚合度对产物表面物理化学性能的影响。     

腰果酚、三聚氰胺改性酚醛树脂的制备

以苯酚与甲醛作为原料,采用腰果酚、三聚氰胺对酚醛树脂进行改性,研究了腰果酚含量、三聚氰胺含量、催化剂加入方式以及干燥温度等对其性能的影响,得出改性酚醛树脂的适宜生产工艺条件:n(总酚量):n(醛)=1:0.91,n(苯酚):n(甲醛):n(腰果酚):n(三聚氰胺)=1:1:0.1067:0.0541,催化剂含量3.1%,反应时间约为2.5h,真空干燥温度为100℃。     

二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)的合成工艺

目前二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的合成工艺温度高,合成产品色泽深。为解决这一问题,本文介绍了苯乙烯和苯酚在催化剂H催化下生成二苯乙烯苯酚,以二苯乙烯苯酚和环氧乙烷为原料,三氟化硼乙醚络合物为催化剂制备二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)。研究分析了催化剂、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响,结果表明:二苯乙烯苯酚的优选合成工艺为n(苯乙烯)∶n(苯酚)=2.05∶1,催化剂H用量(按苯酚质量计)为1.75%,反应温度100℃,反应时间4.5h。二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚的优选合成工艺为反应温度110~115℃,反应压力0.035MPa,催化剂用量(按物料总质量计)为0.02%。最终制备的聚醚产品色泽浅,分子量分布窄,目标组分二苯乙烯苯酚聚氧乙烯醚(10)的含量超过50%。     

腰果酚制备可发性酚醛树脂的合成工艺研究

以苯酚、腰果酚、甲醛为原料,NaOH为催化剂,乙二醇为助剂,合成了可发性酚醛树脂,通过粘度,固含量,韧性测试研究了原料的配比,腰果酚替代苯酚的比例,催化剂用量,反应时间,反应温度及乙二醇用量对合成树脂性能的影响并通过IR,TG分析对树脂结构及耐热性进行了表征。结果表明,适宜的反应条件为:F/P比(甲醛与总酚物质的量比值)1.6,腰果酚替代量20%,催化剂用量1%,反应时间3 h,反应温度80℃,乙二醇质量分数10%～15%。以腰果酚制备的CPF树脂耐热性变化不明显,拉伸强度为22.34 MPa,断裂伸长率3.08%,冲击强度3.56 kJ/m2,较PF树脂有很大提高。     

烷基糖苷聚氧乙烯醚的合成

采用溶剂法,以烷基糖苷与环氧乙烷为原料,在氢氧化钾催化剂存在的情况下进行乙氧基化反应,反应产物进行中和脱色,合成了烷基糖苷聚氧乙烯醚。考察了溶剂种类、催化剂用量、反应温度及环氧乙烷加成数对乙氧基化反应和产品性能的影响。通过单因素试验讨论了最佳合成条件,得到了较优的合成条件为:溶剂采用二乙醇二甲醚、反应温度110℃、催化剂用量(w)为0.2%,在此条件下制得的烷基糖苷聚氧乙烯醚产品色泽(Pt-Co)为50~#。考察了环氧乙烷加成数对产品性能的影响,根据用户需求,选择环氧乙烷加成数为10~15 mol的液态APGEO10-15为目标产品,产品具有较低的表面张力和较好的润湿性能。     

丙烯酸改性腰果酚聚醚稠油破乳剂的合成与应用性能

以腰果酚聚氧乙烯醚(BGF-10)和丙烯酸(AA)为原料,通过直接酯化法合成了丙烯酸腰果酚聚醚酯(BGFAA)。考察了不同因素对酯化率的影响,并采用响应面优化法对酯化工艺进行了优化。得出合成BGFAA的最佳工艺条件为:在反应温度127℃、反应时间5.2 h、n(AA)∶n(BGF-10)=1.6∶1.0、阻聚剂用量0.6%(以BGF-10与AA总质量为基准,下同)、催化剂用量5%时,酯化率达到93.23%。BGFAA结构经FTIR、1HNMR进行了确证。将自制BGFAA和AA引发聚合制备了一种聚合物稠油破乳剂,以脱水率和脱出污水含油吸光度为指标研究了其对陈庄稠油W/O乳液的破乳脱水性能。结果表明,当破乳温度为60℃、破乳时间为2.5 h、破乳剂用量500 mg/L时,脱水率达到86.8%,脱出污水含油吸光度为1.05。与两种商用破乳剂相比,制备的破乳剂具有脱水率高、脱出水质清澈的优势。     

腰果酚缩水甘油醚的工艺技术研究

以腰果酚和环氧氯丙烷为主要原料,在催化剂苄基三乙基氯化铵的催化下合成了腰果酚缩水甘油醚。考察了反应条件对环氧值的影响,通过正交试验和单因素试验确定了合成腰果酚缩水甘油醚的适宜工艺条件为:n(腰果酚)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氢氧化钠)=1∶5∶1.2,醚化温度为80℃,醚化时间为4 h,闭环温度为60℃,闭环时间为3 h,催化剂为腰果酚质量的2%,腰果酚缩水甘油醚的环氧值高达到0.279并且收率达到85.6%。     

2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的合成工艺研究

以壬基酚为原料，以发烟硫酸作磺化剂，合成了壬基酚磺酸钠；然后以氢氧化钾为催化剂，进行乙氧基化反应得到2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚。分别考察了反应条件对磺化反应和乙氧基化反应的影响；并用IR验证了所合成产物的结构。结果表明：在温度为40℃，磺化剂用量为壬基酚体积的31％，反应时间2h下，磺化产物收率为99.88％；在150℃，0．3MPa，催化剂用量为壬基酚磺酸钠质量的0．5％下2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的磺化度为87．78％，聚乙二醇的含量为3．51％。