丙酮液相氨肟化连续流反应

在液相条件下,以丙酮、氨水和双氧水为原料,钛硅分子筛（TS-1）为催化剂,叔丁醇为溶剂,在具有特殊微结构的连续流微通道反应器中一步氧化合成丙酮肟。实验考察了双氧水浓度、氨水用量、双氧水用量、溶剂用量、助催化剂用量以及温度对氨肟化的影响,结果表明：AFR微通道反应器中,反应器出口压力5 bar,温度100 ℃,催化剂浓度8 g/mol（mol为丙酮的单位）,氨水/双氧水/叔丁醇/丙酮摩尔比=3:1.1:6:1,双氧水浓度70 wt.%,氨水浓度25 wt.%,助催化剂浓度3 mg/mol（mol为丙酮的单位）,停留时间72 s,获得丙酮转化率为80%,丙酮肟选择性为97%,丙酮肟的收率为77%。AFR微通道反应系统持液量小、停留时间短、强传质传热等特点,强化了反应物料和催化体系之间的协同效应,提高了氨肟化反应速率,解决了双氧水分解带来的氨肟化反应本质安全问题,实现了丙酮氨肟化的绿色安全高效合成。     

钛硅-1分子筛催化丙酮氨氧化反应条件优化

采用逐级优化的单因素实验考察钛硅-1分子筛（TS-1）催化丙酮氨氧化合成丙酮肟的反应条件.结果表明：催化剂用量、氨酮摩尔比、氧酮摩尔比、氨水及双氧水滴加时间、氨水及双氧水滴加组合模式、叔丁醇与水体积比及反应温度等因素对反应效果影响较显著.适宜的反应条件为：每mol丙酮催化剂用量4g以上,氨酮摩尔比2.0以上,氧酮摩尔比1.0～1.4,氨水及双氧水滴加时间不小于1h,且同时滴加完毕,后续反应时间不小于1h,V（叔丁醇）/V（水）=2.3,反应温度70℃.在此优化反应条件下,丙酮转化率可达95%,丙酮肟选择性为98%.     

TS-1催化丙酮氨氧化合成丙酮肟工艺研究

以钛硅分子筛(Ts-1)为催化剂,过氧化氢和丙酮为原料,催化氨氧化合成丙酮肟.对影响合成反应的多个因素进行了考察,合成条件经正交实验优化后丙酮肟产率有了较为明显的提高.结果表明:在反应温度65℃,搅拌转速320 r/min,质量分数30%过氧化氢水溶液滴加3.5～4.5 h,催化剂用量为丙酮质量的40%,n(丙酮):n...     

丁酮合成丁酮肟的研究

在常压条件下,对以钛硅分子筛TS-1为催化剂催化丁酮氨氧化反应制取丁酮肟的过程进行研究。考察了TS-1催化剂的用量、酮氨物质的量比、双氧水用量、反应温度、反应时间对反应过程中丁酮的转化率和丁酮肟选择性的影响。实验结果表明,常压条件下最佳工艺条件为:过氧化氢与氨水采用连续进料的方式,TS-1催化剂的用量为10.0 g/mol,进料物质的量比为氨水∶丁酮∶双氧水=3∶1∶1.5,反应时间为3 h,反应温度为70℃。此时,丁酮的转化率为82.38%,丁酮肟的选择性为98.18%。     

钛硅分子筛催化合成酮肟的工艺研究

以钛硅分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,催化酮氨肟化合成酮肟,研究了不同的酮氨肟化反应的结果,并考察了各因素对酮催化氨肟化反应的影响。结果表明,n(酮)∶n(NH_3)∶n(H_2O_2)=1∶1.3∶2.5,加料方式为氨水和双氧水同时滴入,温度为65℃,催化剂加入量为4%,反应最佳溶剂为异丙醇,双氧水浓度对反应无明显影响,在最佳反应条件下,酮的转化率可以达到99%以上,肟的选择性高于99%。     

钛硅分子筛催化合成酮肟的工艺研究

以钛硅分子筛为催化剂,过氧化氢为氧化剂,催化酮氨肟化合成酮肟,研究了不同的酮氨肟化反应的结果,并考察了各因素对酮催化氨肟化反应的影响。结果表明,n(酮)∶n(NH_3)∶n(H_2O_2)=1∶1.3∶2.5,加料方式为氨水和双氧水同时滴入,温度为65℃,催化剂加入量为4%,反应最佳溶剂为异丙醇,双氧水浓度对反应无明显影响,在最佳反应条件下,酮的转化率可以达到99%以上,肟的选择性高于99%。     

催化氨氧化法制备丁酮肟研究

对催化氨氧化法进行了小试实验并优化了工艺参数：以叔丁醇与水的混和液作溶剂，以TS-1作催化剂，双氧水采用滴加方式，酮、氨、双氧水的物质的量配比为1：1．3：I．2时，酮的转化率约为80％，丁酮肟选择性大于98％。     

TS-1分子筛催化苯乙酮氨肟化反应

研究了钛硅分子筛(TS-1)催化苯乙酮氨肟化反应中溶剂、反应温度、助催化剂(氧化铝和乙酸铵)、氨水及H2O2用量对反应的影响. 结果表明,适宜的溶剂为乙醇,最佳反应温度为80℃,助催化剂乙酸铵在溶液中的浓度不低于0.43%(w)时能显著提高苯乙酮氨肟反应的转化率,而Al2O3的作用不明显. 为了获得较高的转化率,物料中NH3/苯乙酮以及H2O2/苯乙酮的摩尔比应分别控制在2.00和1.27以上.     

空心钛硅分子筛催化苯甲醛氨肟化制苯甲醛肟反应

采用钛硅分子筛催化苯甲醛氨肟化合成路线绿色高效,但苯甲醛性质活泼极易发生缩合和氧化等副反应,苯甲醛肟选择性较差。本工作研究了苯甲醛氨肟化反应网络和不同钛物种的催化性能,具有良好扩散性能的空心钛硅分子筛HTS展示出更好的催化性能,且其中孤立骨架四配位钛是氨肟化主反应的催化活性中心。为提高苯甲醛肟选择性,系统考察了催化剂用量、氨水/苯甲醛物质的量比、双氧水/苯甲醛物质的量比、双氧水加料方式以及反应温度等参数对苯甲醛氨肟化反应性能的影响。在优化的反应条件下,苯甲醛转化率和苯甲醛肟选择性可分别达到99.9%和95.8%。同时,HTS分子筛具有较好的稳定性。     

对甲苯磺酸催化合成双酚A的研究

以苯酚和丙酮为原料,对甲苯磺酸为固体催化剂合成了双酚A。探讨了影响双酚A产率的主要因素,得到了合成双酚A的最佳反应条件：苯酚与丙酮的物质的量比为5：1,催化剂用量为10％(质量分数),以苯作溶剂,用量30mL,在80℃反应5h,双酚A的收率为66．8％。