番茄红素在不同溶剂中的分光光度法分析

番茄红素因其抗氧化活性强,具有多种养生保健功效,日益受到重视,但番茄红素的提取测定方法繁琐复杂,很难广泛应用。采用分光光度法,以石油醚、丙酮、甲醇为溶剂,二氯甲烷为助溶剂,先从吸收光谱差异入手,确定最大吸收波长,再于最大吸收波长处,以不同浓度的番茄红素标准液测定其吸光度值,制作标准曲线,得到回归方程,并考察二氯甲烷的量,浸提时间等对番茄红素提取效果的影响,探索分光光度法测定番茄红素的简单快速的分析方法。实验结果表明,以石油醚为溶剂,波长474 nm,加入5 mL的二氯甲烷助溶,浸提时间为40 min时,是用分光光度法测定番茄红素的最佳方法。     

微波辅助萃取法提取菟丝子总黄酮的最佳工艺

设计单因素和正交试验,采用微波快速反应系统对菟丝子进行提取,以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法测定菟丝子中总黄酮的含量,以总黄酮的含量为考察指标,考察微波功率、提取时间、提取温度、乙醇浓度及料液比对总黄酮提取量的影响,优选最佳提取工艺。结果表明,微波辅助萃取法提取菟丝子总黄酮的最佳工艺条件为：乙醇体积分数70%、提取温度80℃、提取时间30min、料液比1∶20（g/mL）。     

PHLC法测定蟾麝救心丸中蟾酥的含量

对中药蟾麝救心丸中蟾酥的主要成分华蟾酥毒基和酯蟾毒配基进行了含量测定。色谱柱为Kromasil-C185μ(4.6×200mm),流动相乙腈:水=50:50,流速1mL/min,检测波长296nm,温度为室温。测定结果表明,华蟾酥毒基和酯蟾毒配基浓度在20-100μg/mL、10-80μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9999、0.9999。高、中、低浓度平均回收率分别为98.5%、101.2%、99.5%。此方法用于蟾麝救心丸中蟾酥的含量检测快速、简单、准确。     

硫氰酸钠中氰根测定方法的探讨

建立了分光光度法测定硫氰酸盐中氰根含量的方法。通过向硫氰酸盐溶液中加入硫酸亚铁饱和溶液,使氰根转化为普鲁士蓝而显色,测定其在700nm波长处的吸光度,避免了硫氰酸根的干扰。该法在氰根含量为6—30μg/mL范围内呈很好的线性,得线性回归方程为y=0.0266x-0.0537,相关系数r为0.9999。本方法测定氰根浓度相对标准偏差小于0.6%,加标回收率为97.0%—105.0%,检出限为2.04μg/mL,具有准确、快速、简便等特点。     

高压密封湿法消解-冷原子荧光法测定品成色剂中的微量汞

采用聚四氟乙烯高压密封消化罐消化品成色剂样品,将消化好的样品转移到10mL容量瓶中,用去离子水定容10mL,摇匀。进样1.0mL于冷原子荧光测定仪的反应瓶中,加入0.2mL10%SnCl2,品成色剂溶液中的微量汞被SnCl2还原成汞蒸汽,汞蒸汽被氩气带入荧光室,产生荧光。此法消解测定时间短,无汞的挥发损失,干扰少,检出限低为(100ng/L),回收率为95.7%—98.0%,重复性好,相对标准偏差为2.6%。     

皂化残液化学需氧量的快速测定方法研究

以Na2CO3粉末处理皂化残液沉淀Ca2 可以消除CaSO4对光度法测定结果的干扰,催化剂NiSO4-CuSO4配比为80:20,通过正交设计法得到消化最佳实验条件为:消化温度175℃、浓硫酸用量30mL、催化剂用量0.2g、消化时间15min.本法测定的CODcr值与标准回流法所得结果一致,且本法比标准回流法省时.     

液液萃取-GFAAS法测定生物样品中的Cu(Ⅰ)

建立液液萃取-石墨炉原子吸收法测定生物样品中Cu(Ⅰ)方法。200μL血清及细胞匀浆、细胞膜液等样本与200μL 30%三氯乙酸混匀后,离心去蛋白,取上清液400与1500μLpH为12.5的甘氨酸-NaOH-缓冲溶液混至pH约为9,加入含1000μL 0.05%2,2′-联喹啉的正戊醇溶液,旋涡振荡1 min,静置分层后取有机层500μL置于2 mL特氟隆消化管,于95℃烘箱烘6 h挥发有机溶剂,冷却至室温后分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化,室温加入600μL 1%硝酸后用石墨炉原子吸收法,测定的结果为Cu(Ⅰ)含量。另取100μL血清(200μL细胞匀浆、细胞膜液)置于2 mL特氟隆消化管,于80℃烘箱烘5 h至样品干燥,冷却至室温分别加入200μL硝酸和双氧水,80℃水浴消化后,室温用1%硝酸稀释成1000μL,用石墨炉原子吸收法测定总铜含量。方法检测限:0.04μg·L-1,相对偏差<5%。回收率:95%~102%。用此法检测了一些无机样品和生物样品。测定的结果表明,宫颈癌患者血清Cu(Ⅰ)比正常人要高,总铜含量差别不大。一些无机样品如自来水、农夫山泉水、尿液含Cu(Ⅱ)离子不含Cu(Ⅰ)离子,而生物样品如肝细胞及肝细胞膜含有Cu(Ⅰ)离子不含Cu(Ⅱ)离子。本法可以在混有Cu(Ⅱ)离子的情况下测定Cu(Ⅰ)离子,且10倍Cu(Ⅱ)离子浓度存在下测定痕量Cu(Ⅰ)离子无干扰。     

胶束电泳法测定五味子中的3种有效成分

建立了基于一种快速、高效分离与测定五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲含量的胶束毛细管电泳-紫外检测分析新方法。以毛细管(70cm×50μm i.d×375μm o.d)为分离通道,在最佳电泳介质(30mmol/L SDS,pH=7.2,20mmol/L磷酸盐缓冲溶液)中,当分离电压为21kV时,3种待测物质在11min内达到基线分离。在254nm波长处,五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲的线性响应范围分别为5.0—150.0μg/mL、1.0—100.0μg/mL和1.5—150.0μg/mL;检出限分别为1.0、0.22μg/mL和0.4μg/mL。该方法具有良好的重现性,以100.0μg/mL的五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲测定其保留时间和峰高相对标准偏差(RSD)(n=7)均小于2.98%。本方法用于中药五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子酯甲的含量测定,结果令人满意。     

吸光度比值K系数法同时测定撒痛风注射液中的三组分

本文阐述了吸光度比值K系数法的基本原理及实验方法。试用本法测定撒痛风注射液的含量。样品可不经分离,直接测定三个波长处的吸光度,便能同时求出水杨酸钠,咖啡因和安替比林的含量,其平均回收率及变异系数分别为100.9%,0.41%;99.94%,0.38%;99.47%.0.31%。本法操作简单,计算方便,为不经分离直接测定相互干扰的多组分体系分析,提供了可行的途径。     

稀土矿区茶叶中稀土元素ICP-AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定稀土矿区茶叶中稀土元素，并用干扰系数法校正茶叶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰。在最佳工作条件下，测定了茶叶样品中的稀土元素含量。     

花卉微量元素含量分析及测试条件研究

研究了火焰原子吸收分光光度法 (AAS)对花卉的微量元素钙、镁、钴和钾的测定方法 ,为花卉的货架保鲜研究提供参考数据。系统考察了燃助比、燃烧器高度、元素空心阴极灯的灯电流和光谱通带等测试条件对这几种被测元素的影响。实验表明 ,在选定实验条件下 ,Ca在 0～ 5 0 μg·mL-1,Mg在 0～ 80 μg·mL-1,Co在 0～ 4 μg·mL-1,K在 0～ 12 0 μg·mL-1范围内均符合比尔定律 ,相关系数 (r)为 0 9975～ 0 9995。方法操作简便、快速、选择性好 ,准确度和精密度都能满足分析要求。该法用于玫瑰和月季两个花卉品种的分析 ,结果令人满意 ,方法回收率在 97%～ 10 4 %之间 ,相对标准偏差为 1 2 %～ 2 3%。     

微波消解-原子吸收光谱法测定葡萄酒中铁含量

结合微波消解样品预处理的方法,采用原子吸收光谱法测定了葡萄酒中的铁含量。实验得到校准曲线方程线性相关系数达到0.9986,相关性良好。相对标准偏差为0.52%,回收率为99.5%,方法检出限为0.06μg/mL。实验测得的葡萄酒中铁的平均含量为3.742μg/mL,符合我国的葡萄酒标准规定。     

基于THz光谱技术的1,3-二硝基苯挥发气体检测方法研究

针对工业生产过程中1,3-二硝基苯挥发气体突发性泄露等情况的发生,设计了一种基于太赫兹(THz)特征光谱吸收技术的检测方法,该方法可通过1,3-二硝基苯在THz波段的特征波长对痕量剧毒有害气体进行检测。系统设计了双气室结构,为THz波提供差分数据,一组为标准空气,另一组为待测样气。由1,3-二硝基苯在THz波段的四个主吸收带0.635,0.912,1.095和1.435THz可根据对应吸收带吸收系数的比例关系得到对应波长上的吸收幅值,最终反演气体浓度。经过对两种传统检测方法的实验分析和对THz吸收检测方法的仿真研究可知,色谱法检测速度无法实现实时检测,红外吸收法对环境湿度要求很高,需经干燥处理,而THz吸收法对环境湿度要求较低,且具备实时性,更适合于实际应用。     

苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定

研究了不同条件下苯并三氮唑的紫外吸收光谱,最大吸收峰为273 nm,常温下吸收强度不受温度影响,浓度线性范围为0～2.2 μg ·mL-1,检出限为0.02 μg ·mL-1,摩尔吸光系数为5.41×104 L·mol-1·cm-1;建立了苯并三氮唑缓蚀铜粉中含氧量的测定方法。鉴于缓蚀铜粉由金属铜、铜氧化物和苯并三氮唑保护膜组成,用盐酸-H₂O₂分解样品后,分别以EDTA配位滴定和紫外光谱法测定化学缓蚀铜粉中铜和苯并三氮唑含量,差减求出该铜粉含氧量。方法经济,仪器简单,操作方便,标准偏差=1.7%,变异系数为7.6%。结合国家标准方法,通过电解铜粉在成膜前后含氧量分析比较,提出的方法测定结果令人满意。     

特征光谱吸收法测量人血清前列腺特异性抗原浓度的研究

采用免疫层析金标试纸配合特征光谱吸收法检测前列腺特异性抗原(PSA,prostate-specific anti-gen)浓度,采用合适发射光波长(520～535nm)的LED照射已用PSA标准液处理过的胶体金标记试纸,用合适接收波长(520～540nm)的光电二极管测试试纸特定区域的反射光强度,据此得出表征试纸吸光的量,再用线性拟合方法确定PSA浓度与试纸吸光度的关系。研究中采用不同浓度的PSA标准液标定了实验检测系统,发现在浓度范围为5～50ng.mL-1时,PSA的浓度与试纸的吸光度成线性关系。在该浓度范围内对不同于标定浓度的21种PSA标准液做了检测实验,检测值与真实值的相关系数为0.910。实验证明,采用特征光谱吸收法测量PSA浓度的方法是可行的。     

液液萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时测定海水中的多种有机锡

利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP/MS)联用技术对海水中的五种有机锡[三甲基氯化锡(TMT)、二丁基氯化锡(DBT)、三丁基氯化锡(TBT)、二苯基氯化锡(DPhT)和三苯基氯化锡(TPhT)]进行了分离,采用Agilent TC-C18色谱柱,流动相为乙腈/水/乙酸(65∶23∶12, φ),0.05%三乙胺,pH 3.0,流速为0.6 mL·min-1, 测定了0.5～100 μg·L-1范围内五种有机锡化合物的混合标准工作曲线,其相关系数R2优于0.998,方法的检出限均小于3 ng·L-1。100 mL海水样品用10 mL含有0.2% Tropolone的CH₂Cl₂萃取两次后,有机相合并氮吹浓缩至最后一滴,加入1 mL的乙腈,用0.2 2 μm的有机滤膜过滤后分析。结果表明,海水中只检测到TPhT,含量为53.2 ng·L-1。样品的加标证明DBT, DPhT, TBT和TPhT的加标回收率均优于80%。TMT可能存在吸附或降解问题,回收率仅为50%。     

消癌平注射液中牛奶菜醇的NMR定量分析

为了探索消癌平注射液中的重要化学成分及质量控制新方法,该文运用¹H NMR,¹³C NMR,DEPT,¹H-¹H COSY,HSQC及HMBC技术,在消癌平注射液复杂化学成分体系中鉴别出牛奶菜醇,并以对苯二酚为定量内标,NMR内标法测定消癌平注射液中牛奶菜醇的绝对含量. 以化学位移分别在δ 5.73,δ 6.73处的牛奶菜醇和对苯二酚的质子峰为定量特征峰,其峰面积比（A_x/A_s,y）与注射液冻干粉与对苯二酚的质量比（W_x/W_s,x）的线性回归方程为y=0.034 1 x+0.090 6,相关系数为0.999 6,精密度实验RSD为1.27%,重复性实验RSD为2.16%,稳定性实验RSD为0.13%. 分析结果表明：该方法快速、准确、简便,为消癌平注射液的质量控制及质量标准的完善提供了新的方法.     

动态冷原子吸收法快速测定地球化学样品中微量汞

本文介绍了动态冷原子吸收法快速测定地球化学样品中微量汞的方法。本文研究采用了新型的汞蒸气发生器，并对气泡的干扰进行了研究。线性范围为0.2-12ng/mL，标准回收率为97％－106％，相对标准偏差为3.6%，相关系数为0.9997，试验结果表明此方法简便、快速、准确。     

Photochemically-Induced Fluorescence Properties of Two Benzoyl- and Phenylurea Pesticides and Determination in Natural Waters

A photo-induced fluorescence (PIF) method was developed for the determination of two benzoyl- and phenylurea pesticides, namely diflubenzuron (DFB) and fenuron (FEN). The photoconversion under UV irradiation of both pesticides into strongly fluorescent photoproducts was performed in several media (methanol, ethanol, acetonitrile, pH4 aqueous solution and pH4 water–methanol (30:70, v/v) mixture). PIF parameters were optimized. Analytical figures of merit for the PIF determination of DFB and FEN were satisfactory, with rather wide linear dynamic range (LDR) values of one to two orders of magnitude, relatively low limit of detection (LOD) values of, respectively, 9–24 ng/mL for DFB and 1–28 ng/mL for FEN, and limit of quantification (LOQ) values of, respectively, 30–80 ng/mL for DFB and 4–95 ng/mL for FEN, according to the medium. Relative standard deviation (RSD) values were in the range 1.7–5.6 %. PIF was validated by comparing its analytical performances to those of a standard UV absorption spectrophotometric method. The optimized PIF method was applied to the quantitative analysis of both pesticides in various spiked natural water samples collected in a Senegal agricultural area by the standard addition procedure prior to extraction steps in dichloromethane, with satisfactory mean recovery percentage values (97.0–105.3 for DFB and 98.3–102.8 % for FEN). An interference study of foreign species, including pesticides and inorganic ions, likely to be present in natural waters, was also carried out.     

负载纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的研究与应用

报道了负载对二甲胺基苯亚甲基若丹宁(DMABR)的纳米二氧化钛分离富集-火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定痕量金的新方法。该方法具有操作简便、线性关系良好,灵敏度高和精密度高等优点。在动态条件下系统地研究了溶液pH值、流速、洗脱条件和干扰离子对痕量金分离富集的影响。结果表明,在pH为3.5时样品溶液以0.6mL.min-1流速过柱,金可被负载纳米二氧化钛定量富集。吸附的金可用0.1mol.L-1HCl-0.5mol.L-1硫脲以0.5mL.min-1流速完全洗脱。在优化的实验条件下,负载纳米二氧化钛对金的动态吸附容量为23.19mg.g-1。线性范围为0～0.40μg.mL-1,r=0.9993,检出限(3σ,n=11)为2.34ng.mL-1,相对标准偏差(RSD%)为2.9%(n=6,c=0.10μg.mL-1),加标回收率在96.7%～101.7%之间。方法用于实际水样中痕量金的测定,结果满意。