1，3-双（2＇-苯并咪唑基）苯的微波合成及表征

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双（2＇-苯并咪唑基）苯．运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n（问苯二甲酸）舰（邻苯二胺）=1：2．3,多聚磷酸用量为12g,微波辐射时间为25min,微波功率为539W．产率达87．32％,合成产物经熔点测试、IR和。HNMR表征得到确认．     

微波辐射下2-(4-氨基苯基)苯并咪唑合成方法研究

以多聚磷酸(PPA)为催化剂,邻苯二胺和对氨基苯甲酸为反应物,在微波辐射下合成2-(4-氨基苯基)苯并咪唑.考察了微波辐射时间、反应物料摩尔比、催化剂用量对反应产率的影响后,通过测熔点、红外光谱和核磁共振谱手段对产品结构进行表征分析.通过对实验数据进行分析,得出反应的最佳条件为:微波辐射功率80W,辐射时间10min,n(邻苯二胺)∶n(对氨基苯甲酸)为1∶1.3,催化剂用量为6mL时,产率可达89.5%.产物熔点为227.4～229.8℃.     

微波合成1-对羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑

在微波辐射下,用乙醇作溶剂,以邻苯二胺和对羟基苯甲醛为原料,合成了对1-羟基苄基-2-对羟基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应的工艺条件,优化工艺参数,选n(对羟基苯甲醛):n(邻苯二胺)为2.3∶1.0,微波辐射温度为78℃,微波辐射时间为60min,产率达69.7%.用IR、1HNMR和13CNMR对产物进行了表征.     

2-硝基苯基苯并咪唑衍生物微波合成

在微波辐射下,以乙醇为溶剂,以邻苯二胺和硝基苯甲醛为原料,合成3种2-硝基苯基苯并咪唑.利用正交法优化微波促进该反应工艺条件,优化工艺参数为n(邻苯二胺)∶n(硝基苯甲醛)=1.2∶1.0,微波辐射温度为58℃,微波辐射20min.在优化条件下产率达81.2%,产物经熔点测试,采用IR和1HNMR进行表征确认.     

苯并咪唑-2-硫的无溶剂微波合成

以多聚磷酸(PPA)作催化剂,在无溶剂微波照射下,用邻苯二胺与硫脲合成苯并咪唑2硫,为合成目标产物提供了一种新方法,与常规合成法相比,反应时间由2～3h缩短至6～10min.正交试验结果表明影响因素的影响顺序为:微波功率>催化剂用量>原料配比>照射时间;最优化工艺条件是:邻苯二胺与硫脲的摩尔比为1∶2,微波功率为126W,微波照射时间为6min,催化剂用量为7mL.通过数字熔点仪、红外光谱仪、核磁共振谱仪对合成的产物进行表征.     

超声波合成2,2,4-三甲基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二嗪

在超声波辐射下,以邻苯二胺和丙酮为原料,合成了对2,2,4-三甲基-2,3-二氢-1H-1,5-苯并二嗪.产物经过熔点测试,并进行IR和1HNMR表征确认.工艺参数n(丙酮)∶n(邻苯二胺)为2.2∶1.0,超声波功率为500 W,超声波辐射时间为20 min时,产率达79.9%.     

间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠制备工艺改进

以间苯二甲酸 ( IPA)、SO3的质量分数为 5 0 %发烟硫酸 ( SO3· H2 SO4 )、CH3OH、Na OH为原料 ,经磺化、酯化、中和反应合成间苯二甲酸二甲酯 - 5 -磺酸钠 ( SIPM)。运用正交试验设计 ,考察了上述反应过程中温度、时间、原料配比对 SIPM收率的影响 ,优化了 SIPM的合成工艺条件。结果表明 :磺化反应温度 1 85℃、时间 5 h,n( IPA)∶ n( SO3) =1∶ 1 .1 ;酯化反应温度 76℃ ,酯化时间 5 h,n( IPA)∶ n( CH3OH) =1∶ 6;中和反应温度 2 5℃ ,m( IPA)∶ m(母液 ) =1∶ 8为反应最佳条件。此条件下 SIPM平均收率为 78.7% ,纯度 99.5 %。     

微波法聚乙烯醇醇解液合成α-萘乙酸甲酯

采用微波技术,以硫酸氢钠为催化剂,利用聚乙烯醇(PVA)醇解液,与α-萘乙酸合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯.研究了在微波条件下,辐射功率、辐射时间、物料配比、催化剂用量等对反应的影响.实验结果表明:在微波辐射功率为100W,辐射时间为30min,物质量比n(PVA醇解液):n(α-萘乙酸)=31:1,硫酸氢钠用量为α-萘乙酸质量的58%时条件较佳,产率达93.6%.产品通过折光率测定,红外光谱分析和元素分析进行了表征.     

微波辐射杂多酸催化合成7-羟基-4-甲基香豆素的研究

利用微波辐射技术,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,水为溶剂,磷钨酸为催化剂,通过Pechmann缩合反应合成了7-羟基-4-甲基香豆素(HMC),对结构经熔点仪和红外光谱进行了表征.考察了催化剂用量、原料配比、反应时间、反应温度对HMC收率的影响,确定了适宜的反应条件为:间苯二酚与乙酰乙酸乙酯物质的量之比为1∶1,催化剂用量为2.5%,反应时间为30min,微波炉功率为中高火.在此反应条件下,HMC的收率为94.4%.该合成方法与传统加热法相比,反应速率较大,同时HMC收率从84.5%提高到了94.4%.结果表明,微波辐射作用有效促进了HMC的合成反应.     

5-壬基水杨醛的合成研究

以4-壬基酚、镁和多聚甲醛为原料,甲苯为溶剂,经甲酰化反应合成了5-壬基水杨醛.通过对关键因素的考察,得到合成5-壬基水杨醛的较优条件为∶n(甲醇)∶n(镁)=10∶1,n(4-壬基酚)∶n(镁)∶n(多聚甲醛)=1∶0.6∶2.6,多聚甲醛投料温度为95～100℃,之后再保温100 ～ 110℃反应2h.在上述条件下...     

5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的合成工艺条件优化

介绍了非离了含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸的合成 ,以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成 5 氨基 2 ,4 ,6 三碘异酞酸 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7.9∶2 .2∶1.0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 .1% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 )=3.0∶1.0 ,回流反应 3h ,产率为 77.2 % ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3.3∶1,90℃下反应3h ,碘化反应产率为 75 % 每步均经改进 ,总收率达 5 0 .2 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13 CNMR光谱数据 ,与文献报道一致     

微波法合成1-丁基-3-甲基咪唑溴盐

以溴代正丁烷与N-甲基咪唑为原料,利用微波法合成咪唑类离子液体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐（[Bmim]Br）,考查设定温度、微波功率、反应时间及原料摩尔比对产品收率的影响.实验结果表明较优的实验条件为：设定温度120℃,微波功率400 W,反应时间15 min,n（N-甲基咪唑）∶n（溴代正丁烷）=1∶1.1;收率为98.81%.产品结构经红外光谱、核磁氢谱确证.并对1-丁基-3-甲基咪唑溴盐的吸水性及溶解性进行测试.     

微波辐射作用下氯乙酸异丙酯的合成

利用微波辐射加热法,以氯乙酸与异丙醇为原料,丝光沸石为催化剂,合成氯乙酸异丙酯.考察微波功率、加热时间、催化剂用量、酸醇摩尔比等因素对反应的影响.通过正交实验得出合成氯乙酸异丙酯的最佳工艺条件:微波功率为480W,加热时间为80min,催化剂的用量为4g·mol-1,n(酸)∶n(醇)=2∶1,此条件下氯乙酸异丙酯的产率为64.1%;各种因素对酯化反应影响的重要性次序为:微波功率>加热时间>酸醇摩尔比>催化剂用量.对比实验结果表明,采用微波辐射加热法合成氯乙酸异丙酯的反应速度至少是常规加热法的5倍.     

3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的一锅式合成

以藜芦醛和丙二酸二乙酯为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经水解、酸化和Knoevenagel缩合反应,一锅式合成了3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯。实验得到较佳反应条件:n(丙二酸二乙酯)∶n(黎芦醛)=2.0∶1.0,n(L-脯氨酸)∶n(黎芦醛)=0.35:1.00,n(L-脯氨酸)∶n(磷酸钾)=6∶1,反应时间7 h。在较佳条件下,3,4-二甲氧基肉桂酸乙酯的收率达到77.4%,质量分数达97.0%。     

微波合成牛磺酸及反应条件的探讨

用乙醇胺法合成牛磺酸,第二步反应采用了微波合成。对微波输出功率、微波辐射时间和投料比3个因素进行了优化反应条件考察。得出在乙醇胺硫酸酯(A)与亚硫酸钠(B)的投料比n(A)∶n(B)=1∶2.0,微波功率40%(260 W),微波加热80 min条件下,产物的收率达50%。较之传统加热时间25~30 h,反应时间大大缩短。     

微波辐射制备甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯树脂及其吸附油烟性能

应用微波辐射法制备聚甲基丙烯酸十二酯-丙烯酸-2-乙基-己酯吸油烟树脂,采用扫描电子显微镜对吸油烟树脂的表面形貌和孔结构进行了表征,研究了单体配比、引发剂用量、交联剂用量、合成温度对树脂吸附气相油烟性能的影响.结果表明,当甲基丙烯酸十二酯/丙烯酸-2-乙基-己酯吸配比为3∶7,引发剂、分散剂和交联剂的用量分别为1%、1.5%和0.6%,合成温度为85℃时所合成的树脂其吸油烟率达到最大,此时树脂表面形成了较多和较深的孔。与常规条件下的合成方法相比,使用微波辐射合成WRT树脂不仅可缩短一半的反应时间,而且其吸附气相油烟率也高于普通合成法得到的NR树脂。     

铝酸钙的微波合成与表征

铝酸钙是一种很有发展前景的环保型无机阻燃剂。以结晶氯化铝、氢氧化钠、氯化钙、氢氧化钙为原料,探讨了在微波辐射下合成铝酸钙(3CaO.Al2O3.6H2O)的方法。考察了反应温度、微波辐射时间、原料比等因素对反应的影响。通过优化试验,确定了合成3CaO.Al2O3.6H2O的适宜反应条件。结果表明:加入结晶氯化铝19.3g、氢氧化钠13.4g、氯化钙2.2g、氢氧化钙3.0g、水75.8mL,其中n(Al):n(OH-)=1∶4.2、n(Ca)∶n(Al)=3∶4.0、w(固)∶w(液)=1∶2.0;微波设定温度为100～115℃,微波辐射总时间为55min时,产品产率约为90%。采用TG-DTA及FE-SEM分析方法对产品的性质进行表征,分析结果显示产品的脱水温度约为298℃,产品的粒径小于5μm。     

SAPO-11分子筛的微波合成与表征

采用硅溶胶作硅源,二异丙胺作模板剂,通过微波辐射法合成了SAPO-11分子筛,考察了溶胶的pH值、晶化时间、掺Si量对合成产物的影响。通过XRD,NH3-TPD,TG,BET和SEM等手段对分子筛产物的物化性质进行了系统的表征。结果表明用微波辐射法可合成得到具有AEL结构的SAPO-11分子筛,其溶胶中n(P2O5)/n(Al2O3)/n(SiO2)/n(CTAB)/n(正丁醇)/n(二异丙胺)/n(H2O)=1∶1∶(0.2~2.5)∶0.02∶10∶1.5∶30;溶胶的最佳pH值为6.5左右;晶化压力为4.7×105Pa,晶化时间为180 min;当n(SiO2)/n(Al2O3)为1.9时,分子筛的酸量最大为0.43 mmol/g,且以弱酸为主。微波辐射法合成的SAPO-11分子筛颗粒更均匀、粒径更小,其粒径为3~5μm。     

8-碘-9-四氢吡喃-2-基-9H-嘌呤的合成

以 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤、丁基锂和 I2 等为主要原料 ,四氢呋喃 ( THF)为溶剂 ,合成了 8-碘 - 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤。考察了主要反应条件对反应的影响 ,确定了较佳工艺条件 :反应温度 - 78℃ ,n( 9-四氢吡喃 - 2 -基 - 9H-嘌呤 )∶ n(丁基锂 )∶ n(碘 ) =1 .0∶ 1 .5∶ 1 .5 ,反应时间 2 h。此条件下 ,产物收率 >90 %。同时 ,采用 1H- NMR、13C-NMR和 MS对产物结构进行了表征     

微波法聚乙烯醇醇解液合成α-萘乙酸甲酯

采用微波技术，以硫酸氢钠为催化剂，利用聚乙烯醇（PVA）醇解液，与α-萘酸合成植物生长调节剂α-萘乙酸甲酯．研究了在微波条件下，辐射功率、辐射时间、物料配比、催化剂用量等对反应的影响．实验结果表明：在微波辐射功率为100W，辐射时间为30min，物质量比n（PVA醇解液）：n（α-萘乙酸）=31：1，硫酸氢钠用量为α-萘乙酸质量的58％时条件较佳，产率达93．6％．产品通过折光率测定，红外光谱分析和元素分析进行了表征．