UPLC-MS/MS测定化妆品中15种禁用物质

建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡那敏和氯苯那敏等15种禁用物质的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。采用Waters?Acquity?UPLC??BEH?C_(18)色谱柱（1.7?μm×2.1?mm×50?mm）进行分离,以甲醇和乙酸铵-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.4?mL/min,进样量为3?μL,在电喷雾正离子模式下（ESI~+）,采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量。结果表明,所建立的方法在相应的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为?0.999?3～0.999?9,加标回收率在87.21%～99.39%(n=3）之间,相对标准偏差为2.28%～5.27%(n=6）,检出限为0.004?3～?0.239?2?mg/kg,定量限为0.014?3～0.797?2?mg/kg。本方法准确、可靠,适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。     

HPLC-MS/MS法测定育发类化妆品中22种禁用物质

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定育发类化妆品中22种禁用物质的分析方法.样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈超声提取,梯度洗脱,多反应监测扫描方式测定,基质匹配标准曲线进行定量分析.结果显示,22种禁用物质在相应的质量浓度范围内成良好的线性关系,相关系数(r)均在0.995以上,检出限(LODs...     

UPLC-MS/MS法测定化妆品常用植物提取物中16种香豆素类化合物

建立了同时测定常用化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的UPLC-MS/MS法,为评估植物提取物作为化妆品原料的安全性和规范植物提取物在化妆品中的应用提供理论依据。采用液质联用法,应用Waters ACQUITY HPLC BEH C18柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,质谱采用正离子模式,多反应监测,流速为0.3 mL/min。16种香豆素类化合物在各自质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.995。在低、中、高3个加标水平的平均回收率为85.7%～108.6%,相对标准偏差为1.5%～5.8%,16种香豆素类化合物检出限为0.3～28.0μg/kg,定量限为1.0～93.0μg/kg,收集的14批植物提取物中,4批检出香豆素类化合物。该方法准确、分析速度快、操作简便、灵敏度高,能满足化妆品植物提取物原料中16种香豆素类化合物的定性筛查和定量检测要求,为探究植物提取物致敏风险物质基础提供一种思路,建议关注化妆品植物提取物原料带入致敏成分的安全风险情况,建立化妆品植物提取物原料质量控制和使用规范。     

化妆品中硬脂酸的HPLC-MS测定

建立了高效液相色谱-质谱联用技术检测化妆品中硬脂酸含量的方法,并评价其定量分析的准确性、线性、重复性和检出限。结果显示,在三种化妆品中,硬脂酸的含量为2%～3%。相关系数R2〉0.99,线性关系良好。本方法操作方便,可用于化妆品中硬脂酸的产品质量监控。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

液相色谱-质谱法测定化妆品中10种邻苯二甲酸酯

采用液相色谱-质谱(LC-MS)法检测化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的残留量。化妆品样品溶解后超声振荡提取,采用多反应监测模式进行检测,外标法定量。结果表明,添加浓度为10倍检出限时,邻苯二甲酸酯类化合物的回收率为76.2%~95.2%,相对标准偏差为4.4%~8.9%。可用于化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的同时测定。     

HPLC-MS/MS法测定3种不同基质化妆品中10种斯汀类禁用药物

建立了高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)测定3种不同基质类型化妆品中10种斯汀类禁用药物的分析方法。样品经0.1%甲酸-乙腈超声提取后,采用Agilent Eclipse plus C₈ (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以甲醇-5 mmol/L甲酸铵0.1%甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱。使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,标准曲线外标法定量。结果表明,盐酸倍他司汀、咪唑斯汀、盐酸依匹斯汀、富马酸依美斯汀在1～16μg/L质量浓度范围,其余六种斯汀类在0.1～1.6μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r²)>0.99,检出限(LOD)和定量下限(LOQ)分别为0.003～0.12μg/L和0.011～0.39μg/L。3个不同质量浓度添加水平下,水剂、乳液类和膏霜类样品回收率分别为88.0%～107.8%,87.1%～106.5%和87.1%～107.7%,相对标准偏差(RSD)<10%。该方法前处理简单、高效、方法回收率高重复性好,适用于水剂、乳液和膏霜类化妆品中10种斯汀类禁用药...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。     

HPLC-MS/MS测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱测定鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量的检测和确证方法。试样中残留的乙二胺四乙酸二钠用水高速匀浆提取,提取液经三氯化铁衍生化、三氯甲烷和MAX阴离子交换柱净化后,用超高效液相色谱-质谱/质谱仪检测和确证,外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的浓度在1.0~50.0μg·m L-1范围内时,线性关系良好,乙二胺四乙酸二钠的相关系数(R2)为0.9922。在20~400mg·kg-1浓度范围内,样品平均加标回收率在80.75%~105.40%之间,相对标准偏差为5.46%~8.95%。乙二胺四乙酸二钠的最低检出限为20mg·kg-1。该方法具有灵敏、准确、稳定等优点,可用于鱼罐头中乙二胺四乙酸二钠残留量测定。     

高效液相色谱-质谱联用法同时测定8种不同基质类型化妆品中的23种防腐剂

建立了同时测定8种不同基质类型的化妆品中23种防腐剂的高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)。样品经溶剂超声提取,以10 000 r/min离心5 min,经0.22 μm微孔滤膜过滤后取续滤液测定。采用Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm),以5 mmol/L乙酸铵水溶液-5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液梯度洗脱,流速0.45 mL/min,柱温30 ℃,进样量2 μL,采用三重四级杆质谱测定。结果表明,方法的相对标准偏差为0.6%~8.4%;回收率为76.3%~107.1%;各种防腐剂的线性范围不同,分别在1~100,10~1 000和100~10 000 μg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.996;23种防腐剂的方法检出限为0.04~4 μg/g。该方法具有分离效率高、分析时间短、分析成分多等特点,适用于实际样品的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿化妆品中微量丙烯酰胺

建立液液萃取法-HPLC-MS/MS法测定不同化妆品基质中丙烯酰胺的残留量。以ACEEXCEL3C18-AR(100×4.6 mm,3μm)为固定相,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相,等度洗脱,样品采用二氯甲烷-0.1%甲酸水溶液进行液液萃取,取上清液进行HPLC-MS/MS测定,ESI正离子扫描,MRM监测,以保留时间及相对丰度比定性,内标法测定丙烯酰胺的残留量。结果表明,在三类不同基质的化妆品中丙烯酰胺质量浓度在2.5～2 500μg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995,不同质量浓度水平下的回收率为86.9%～113.5%,精密度为0.6%～10.4%,定量限均为0.025 mg/kg,油状和乳状基质中检出限为0.005 mg/kg,膏霜类基质中为0.008 mg/kg。该方法准确可靠,适用于不同基质化妆品中丙烯酰胺残留量的测定。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

液质联用技术测定化妆品中二苯乙烯类激素

建立了一种利用液相色谱-串联质谱测定化妆品中己烷雌酚、双烯雌酚和己烯雌酚的方法。样品经固相萃取净化后,采用多反应监控(MRM)模式分析。通过比较实验结果,色谱柱选择为Phenomenex Luna C18柱;流动相为水和乙腈,流速为200μL.min-1;梯度洗脱:初始时水的体积分数占70%,保持4 min,4～7 min时水的体积分数由70%线性变为20%。在此条件下该3种二苯乙烯类激素的检出限均为0.125 ng.g-1,定量限均为0.25 ng.g-1;在添加水平为1.25和12.5 ng.g-1时,不同样品不同添加水平的回收率为87.5%～100.3%,相对标准偏差为2.9%～4.7%(n=15)。     

顶空气相色谱-质谱联用法测定清洁类化妆品中的环氧丙烷

建立了顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定清洁类化妆品中的环氧丙烷的方法。实验研究了平衡温度、平衡时间和盐类对环氧丙烷测定结果的影响。结果表明,较佳分析条件为称取试样20.0 g于50 mL的容量瓶中,加入10.0 g NaCl,加超纯水定容至50 mL,移取5 mL至22 mL顶空瓶中,超声混匀2 min,于80℃平衡10 min后测定;环氧丙烷在0.1~10 mg/L范围内线性良好(R~20.999 9);该方法检出限为0.002 5μg/g,定量下限为0.005μg/g,样品加标平均回收率大于88%。     

UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中倍他米松及其8种类似物

建立了同时分析倍他米松及其8种类似物的超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)的定性、定量检测方法。采用小颗粒色谱柱,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用TOF采集的化合物母离子推测分子组成,子离子推测结构,并借助对照品加以确证,利用质谱一级准分子离子建立含量测定方法。对建立的检测方法进行方法学验证,发现考察范围内线性关系良好,检出浓度为0.05~0.34 mg/kg,回收率为93.1%~103.7%,相对标准偏差普遍小于6%。在对10批化妆品的分析中,有5批检出激素,并首次发现了2种新的激素添加物:倍他米松17-丙酸酯、倍他米松21-丙酸酯。     

UPLC-MS/MS 法检测祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬含量

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了祛痘类化妆品中盐酸特比萘芬的检测方法。待测样品以甲醇为提取溶剂经超声提取,上清液经微孔滤膜过滤后测定。以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱分离,采用多反应离子监测(MRM)模式进行定性定量分析。所建方法中,待测组分检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg,在低、中、高3个添加水平范围内平均回收率为89.0%~117.7%,相对标准偏差为1.1%~4.7%。用于80批祛痘类化妆品样品检测,其中1批检出盐酸特比萘芬。     

高效液相色谱串联质谱法测定小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇残留量

[目的]建立一种小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的定量分析方法。[方法]小麦籽粒和秸秆样品经过乙腈研磨提取,PSA和C18净化后高效液相色谱串联质谱联用仪测定。脱硫丙硫菌唑和戊唑醇采用电喷雾源正离子扫描模式,外标法定量。[结果]脱硫丙硫菌唑和戊唑醇在0.0001~0.01 mg/L范围内具有较好的线性关系,相关系数r>0.9990,小麦籽粒和秸秆中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的平均回收率为87%~105%,相对标准偏差为2.1%~6.1%,定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法操作简单,快速,选择性好,灵敏度高,适用于小麦中脱硫丙硫菌唑和戊唑醇的残留分析。     

液相色谱质谱法检测化妆品中的丙烯酰胺

建立化妆品中丙烯酰胺残留量的液相色谱-串联质谱的检测方法。化妆品样品用0．1％甲酸溶液振摇提取,用石油醚除去基质,取下层清液高速离心后过滤,用液相色谱分离,采用质谱检测器对化妆品中丙烯酰胺进行检测,以标准曲线法定量分析。方法检出限为0．031ug／g,定量限为0．1ug／g,在10-500ng／mL范围内呈良好的线性关系,3个添加水平范围的平均回收率为92．6％～109．1％,精密度RSD=1．24%,重复性RSD=1．7％。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。     

液相色谱-串联质谱法测定烤烟中甲基嘧啶磷的残留量

建立了液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定烤烟中甲基嘧啶磷的残留分析方法.试样采用乙腈提取,经GCB和C18净化剂净化后,用HPLC-MS/MS对甲基嘧啶磷进行定量分析.实验结果表明,甲基嘧啶磷在添加水平为0.03～3 mg/kg条件下的回收率为86.9％～92.5％,相对标准偏差为4.2％～11.5％.方法...