高效液相色谱法测定酱菜中的脱氫乙酸

应用高效液相色谱法测定酱菜中的脱氢乙酸含量。样品用水提取,硫酸锌溶液沉淀蛋白,甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液(10:90)为流动相洗脱,紫外检测器检测,波长为293nm,以保留时间定性,外标法定量。实验结果表明:脱氢乙酸在0.2μg/mL⁵0μg/mL质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,线性方程为y=2.92e-005x+0.12,相关系数为0.9997,检出限为1.0mg/kg;在3个添加浓度下,回收率在91.0%50μg/mL质量浓度范围内与峰面积成良好线性关系,线性方程为y=2.92e-005x+0.12,相关系数为0.9997,检出限为1.0mg/kg;在3个添加浓度下,回收率在91.0%¹06%之间,相对标准偏差小于10%。和其它方法相比,改进了流动相条件,解决了色谱峰拖尾和干扰问题;该方法准确、灵敏、重现性好,可用于酱菜样品中脱氢乙酸的实际检测。     

HPLC/ESI-MS测定减肥保健食品中的双去甲基西布曲明

目的建立高效液相色谱质谱联用技术(HPLC/ESI-MS)的测定方法,测定保健食品中双去甲基西布曲明。方法色谱条件为Johnson Spherigel C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:流动相A液(0.25%乙酸+20mmol/L乙酸铵),流动相B液(甲醇)=25+75(体积比),流速1ml/min,检测波长223nm。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+),分子离子峰m/z252。结果双去甲基西布曲明在0.01~1.20mg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系,最低检出限为0.95μg/ml(S/N=3)。结论本方法流动相简单,分析时间短且试样预处理简单,灵敏度高,借助质谱的定性能力,可大大提高方法可靠性和抗干扰能力,能准确快速地测定保健食品中的双去甲基西布曲明。     

蒲公英抑菌提取液氯仿萃取部位高效液相色谱指纹图谱的研究

以咖啡酸作为对照物,构建蒲公英抑菌提取液氯仿萃取部位的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。本实验方法采用HPLC方法:DiamonsilC18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,流动相采用乙腈-水-10%乙酸溶液三相系统进行梯度洗脱,流速0.7mL/min,检测波长323nm,柱温37℃。指纹图谱得到12个共有色谱峰,并可根据这些色谱峰来控制蒲公英抑菌提取液的质量。     

重氮化偶合HPLC法测定食品中的亚硝酸盐含量

探讨了食品中亚硝酸盐含量的重氮化偶合高效液相色谱测定方法.食品样品除去蛋白质、脂肪后,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化,再与N-1-萘基乙二胺偶合,之后进行HPLC分析.以SB-C18柱为分离柱,VWD和DAD为检测器,乙酸溶液(14%)/甲醇(80:20)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为544nm,进样20μL.在10～1000ng/mL范围内,亚硝酸盐含量与峰面积呈良好线性关系(r=0.9997).方法最低检测浓度为40μg/kg.     

高效液相色谱法测定牛奶中3种防腐剂

建立高效液相色谱法测定牛奶中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸残留量的方法.样品经体积分数为0.2％乙酸沉淀蛋白,提取过滤后,以乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相,经C18反相色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果表明,苯甲酸和山梨酸的检出限为0.005 mg/g,定量限为0.01 mg/g,脱氢乙酸的检出限为0.0...     

高效液相色谱法测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸

目的建立测定牛奶和奶粉中的脱氢乙酸的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)。方法样品用硫酸铜溶液和氢氧化钠溶液沉淀蛋白,其中的脱氢乙酸用10%的乙醇溶液进行提取,以甲醇+0.02 mol/L的乙酸铵溶液(用氨水调pH=8.0)作为流动相进行梯度洗脱,经Tech Mate C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,在波长292 nm处进行检测。结果此方法的线性范围是1.003~100.336μg/mL,相关系数r=0.9999,以3倍信噪比计算检出限为0.1μg/m L。加标回收率为87.2%~95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.5%~3.9%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于牛奶和奶粉中脱氢乙酸的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定烟草样品中植物色素的研究

研究了固相萃取-高效液相色谱测定烟草样品中的植物色素的方法。烟草样品中的植物色素用Sep-Park-C₁₈固相萃取小柱预分离和富集,以C₁₈为固定相,(1+1)甲醇异丙醇溶液-水梯度为流动相,各组分均在最大波长下提取色谱图计算峰面积定量。方法标准回收率为92%~10 1%,RSD为1.2 4%~2.31%。用该方法研究了烤烟新鲜烟叶烘烤过程中色素变化,结果令人满意。      

前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响

目的研究液相色谱操作条件、标准溶液配制及保存、样品提取等前处理对液相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中维生素C含量的影响。方法测定不同流动相下维生素C峰面积及保留时间;比较不同酸性溶液配制的标准溶液保存一定时间后峰面积的变化;用不同浓度的乙酸溶液作为提取液,在不同水浴温度、超声时间下对奶粉样品进行提取,测定其峰面积。结果样品溶液在0.05 mol/L磷酸二氢钾(pH=3.0)甲醇流动相下,经Tech Mate ST-C_(18)色谱柱分离,在245 nm条件下进行检测,可获得较大的响应值及合适的保留时间。维生素C的最佳提取条件为:提取液为1%乙酸溶液、水浴温度不宜超过20℃、提取时超声时间为20 min。采用确定的条件对婴幼儿配方奶粉中维生素C含量进行测定,维生素C在1~100 mg/L范围内线性良好,r~2大于0.999。加标回收率在76.5%~91.4%之间,RSD在5%以下。结论本研究建立的前处理方法能够满足维生素C的测定要求。     

高效液相色谱-二极管阵列法测定发酵面制品中合成着色剂

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列法同时测定发酵面制品中的柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝5种合成色素的方法.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10μm).以甲醇+乙腈(1+1)和乙酸铵溶液(0.01 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,用二极管阵列检测器记录各个色谱峰的紫外吸收光谱,色谱检测波长254 nm.结果 各色素在1.56～50.0μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均为1.000 0.将该方法用于实际样品的检测,5种人工合成色素的加标回收率在98.9％ ～ 101.6％之间,相对标准偏差为0.11％～0.41％.结论 该方法操作简便、灵敏、结果可靠.     

高效液相色谱法测定高粱红色素中两种化合物含量

建立了HPLC-双波长法测定高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素含量的方法。样品经前处理提取溶解后通过高效液相色谱分析,以色谱峰保留时间和紫外可见光谱进行定性。采用C18反相色谱柱,以甲醇为流动相A,1%乙酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量20μL,选择486 nm(槲皮素-7-葡萄糖苷)和333 nm(芹菜素)两处波长同时检测,峰面积外标法定量。结果表明,两种化合物质量浓度在10.2~408.0μg/m L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为2μg/m L,平均加标回收率为97.3%~102.8%,RSD为1.6%~3.9%(n=6)。该方法操作简单,重复性和稳定性好,能满足高粱红色素中槲皮素-7-葡萄糖苷和芹菜素同时测定的要求。