锌灰制备碱式碳酸锌和超细氧化锌及表征

室温下采用氨浸出锌灰制得碱式碳酸锌,再经煅烧制得超细氧化锌。研究了在合成碱式碳酸锌过程中表面活性剂对碱式碳酸锌和氧化锌颗粒尺寸与形貌的影响。结果表明,聚乙二醇（PEG20000）和聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）这两种表面活性剂对颗粒的分散效果最好,制得的碱式碳酸锌颗粒为无定形片状且分散均匀,平均粒径为1 μm,煅烧后的氧化锌颗粒为六方晶系纤锌矿结构,粒径约为0.7 μm。添加PVP-K30比添加PEG20000的碱式碳酸锌热分解温度高。添加PEG和PVP的碱式碳酸锌反应活化能分别为139.9 kJ/mol和146.8 kJ/mol。     

从含锌废催化剂制备纳米氧化锌的工艺研究与生产实践

研究了以含锌废催化剂为原料,经酸浸、除杂、锌粉置换、合成等工艺制得碱式碳酸锌,再经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备纳米氧化锌。考察了酸浸工艺硫酸溶液质量分数和液固比(硫酸与含锌废催化剂的质量比)对锌浸出率的影响,以及煅烧温度对纳米氧化锌质量的影响。实验结果表明,含锌废催化剂酸浸工艺的最佳实验条件为:硫酸质量分数30%,液固比5,在此工艺条件下,锌浸出率为92%。纳米氧化锌的最佳煅烧温度为400℃,在此条件下,氧化锌质量分数大于95%,比表面积大于50 m2/g。纳米氧化锌颗粒大小均匀,平均粒径小于50 nm,应用该工艺建成了一套3000 t/a的生产装置。     

锌灰制备活性氧化锌新工艺

以炼锌厂废锌灰为原料，经硫酸浸取制备活性氧化锌，考察了工艺条件对锌浸出率的影响。实验结果表明：锌灰在50℃浸取，酸用量40g／L，可使锌的溶出率达92．8％。碱式碳酸锌最佳水解温度为40℃，水解时间为2h，pH为7．5时，溶液中锌质量浓度为10g／L，得到96％以上的水解率。采用该工艺制得的氧化锌符合HG／T2572-1994。     

锌灰制备活性氧化锌工艺的研究

以冶炼厂废锌灰为原料,经硫酸浸取,考察了不同工艺条件对锌的浸出率的影响。实验结果表明:锌灰在50℃下浸取,pH值为1.5时,可使锌灰中锌的溶出率达93.5%。碱式碳酸锌最佳水解温度为40℃,水解时间为2 h,pH值为7.5时,溶液中锌含量为12 g/L,得到96%以上的水解率。     

锌灰制备活性氧化锌工艺

以炼锌厂废锌灰为原料,经硫酸浸取,考察了不同工艺条件对锌的浸出率的影响.实验结果表明:锌灰在50℃下浸取,pH值为1.5时,可使锌灰中锌的溶出率达92.9%.碱式碳酸锌最佳水解温度为40℃,水解时间为2h,pH值为7.5时,溶液中锌含量为10g/L,得到96%以上的水解率.     

从烟道灰制备饲料级氧化锌

研究了以含氯烟道灰为原料,经酸浸、除杂、合成制得中间产物碱式碳酸锌,碱式碳酸锌经过滤、洗涤、干燥、煅烧制备饲料级氧化锌的新工艺.重点考察了制备工艺中酸浸、除杂条件以及煅烧温度和时间对产品质量的影响.结果表明:采用质量分数为30%的硫酸浸取,可使锌浸出率达到95%;采用质量分数为27.5%的过氧化氢溶液氧化除铁和锌粉两段置换可彻底除杂;控制煅烧温度800℃,煅烧时间4 h,可制备氧化锌质量分数达到98%的饲料级氧化锌产品.该方法利用了廉价的烟道灰,具有原料来源广泛、生产成本低的优势,制备的产品质量可达到HG/T 2792-1996饲料级氧化锌一等品标准.     

铝掺杂纳米氧化锌工艺的粒径控制研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌铝掺杂的制备方法。通过正交试验,考察了铝离子掺杂量、煅烧温度等反应参数对纳米氧化锌粉体粒径的影响。结果表明:水解温度的影响最大,其次是煅烧时间,尿素配比和煅烧温度影响较小;最佳工艺为以OP-10做表面活性剂,锌离子浓度0.3 mol/L,水解时间4h,尿素与锌离子摩尔比为3,水解温度95℃,煅烧温度450℃,煅烧时间2 h,铝离子的最佳掺杂量(以锌离子的摩尔数为基准)5%。对铝掺杂纳米氧化锌进行了XRD、SEM粒径分析,结果表明掺杂效果良好,得到的铝掺杂纳米氧化锌粒径最小可达到20 nm。     

碱式碳酸锌生产工艺改进

研究了以菱锌矿为原料通过酸浸、除杂、中和、沉淀、干燥制备碱式碳酸锌和活性氧化锌的生产工艺。以有机沉淀剂SC-1和有机螯合剂QK-8为除杂剂，除铁、锰、重金属等杂质，经过滤、中和、沉淀和干燥得碱式碳酸锌。最佳工艺条件为：有机沉淀剂用量1％（有机沉淀剂占硫酸锌溶液体积分数），有机螯合剂用量1％（有机螯合剂占硫酸锌溶液体积分数）。碱式碳酸锌在600～650℃煅烧3～4h，得到氧化锌质量分数为98.3％～98.5％的活性氧化锌。     

用氨配合法从含锌废催化剂中回收锌

针对氧化锌易溶于氨-碳酸氢铵混合溶液中生成锌氨配合物这一特点,采用含锌废催化剂为原料,经化浆、高剪切分散后加入氨-碳酸氢铵溶液浸取,通过沉淀除杂、锌粉置换和热解蒸氨得到碱式碳酸锌。考察了高剪切分散机剪切速率、反应温度、浸取剂pH和浸取时间对锌浸出率的影响。结果表明,在剪切速率为25 000 r/min、反应温度为328 K、浸取剂pH=7.5、浸取时间为2 h的条件下,锌浸出率可达90%以上,制备的碱式碳酸锌优于HG/T 2523—2007《工业碱式碳酸锌》标准要求。该研究综合利用了含锌废催化剂,无二次污染产生,符合清洁生产和资源合理利用的要求。     

二氧化碳法制备纳米级氧化锌工艺研究与生产实践

以锌泥为原料,采用二氧化碳法制备纳米级氧化锌,考察了锌泥乳化、碱锌合成、干燥煅烧等工艺过程,结果表明:在锌浆固液质量比为1/4,反应温度80℃,反应压力0.8 MPa,搅拌速度1 000 r/min,碳化时间90 min,煅烧温度400℃,煅烧时间120 min条件下,得到的纳米级氧化锌产品粒径小于50 nm,比表面积在50 m2/g以上,应用该工艺建成了1套产能3 000 t/a的生产装置.     

废锌催化剂的铵盐浸出工艺

废锌催化剂是一种含锌废弃物,可采用铵盐浸出工艺回收其中的锌资源。具体步骤：对废锌催化剂先进行预处理,以氯化铵为浸取剂,经浸取反应、过滤分离得到氯化锌溶液。实验得到适宜的工艺条件：废锌粒度为58~ 80 μm、氯化铵质量分数为17%、反应温度为60 ℃、反应时间为2 h。在此条件下,锌浸出率达95.2%,镍残存率为0.7%,实验证实了氯化铵溶液作为浸取剂的优势。XRD测试表明,前驱体为Zn₄CO₃（OH）₆·H2O,得到的样品是氧化锌粉体,粉体粒径为63 nm,纯度为99.3%。     

低成本制备纳米氧化锌工艺条件研究

以氯化锌和碳酸钠为原料,通过均匀沉淀法制备纳米氧化锌。借助激光粒度分析仪及透射电镜等分析手段,探索制备工艺条件对纳米氧化锌粒径及形貌的影响规律。最佳工艺条件：锌离子（Zn2+）初始浓度为0.74 mol/L,碳酸根与锌离子浓度比［c（CO32-）/c（Zn2+）］为1.1,反应温度为90 ℃,反应时间为40 min,煅烧温度为600 ℃,煅烧时间为1 h。在此条件下制备纳米氧化锌颗粒形貌为球形,粒度均匀,粒径约为25 nm,二次粒径（D50）为549.9 nm,分散性好。该工艺条件为低成本工业化制备纳米氧化锌提供了基础数据。     

二氧化硅制备水溶性硅钾肥的研究

采用二氧化硅和碳酸钾为原料,通过高温煅烧活化二氧化硅制备水溶性硅钾肥。研究了煅烧温度、煅烧时间、氧化钾与二氧化硅物质的量比、二氧化硅粒径等条件对制备水溶性硅钾肥的影响,并通过热重-差示扫描量热法（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）等对样品进行了表征。最佳工艺条件：煅烧温度为900 ℃,煅烧时间为30 min,氧化钾与二氧化硅物质的量比为0.85,二氧化硅平均粒径为160 μm。在此条件下制得的硅钾肥具有全水溶性,硅活化率为99.34%,有效硅（以二氧化硅计）质量分数为39.55%,氧化钾质量分数为53.23%。在高温下二氧化硅与碳酸钾的化学反应可抑制碳酸钾的挥发,反应产物的组成不仅含有硅酸钾（K₂SiO₃）,可能还存在二硅酸钾（K₂Si₂O₅）和四硅酸钾（K₂Si₄O₉）。     

转底炉氧化锌粉高值化利用研究

针对转底炉氧化锌粉附加值低的问题，以转底炉氧化锌粉为研究对象，以氯化胆碱-二水合草酸（CC-OA）低共熔溶剂为研究体系，运用低共熔溶剂的选择溶解性对氧化锌粉进行提纯并制备纳米氧化锌，对纳米氧化锌晶粒生长的动力学进行了研究。氧化锌粉水洗处理的最优方案：水洗温度为50 ℃、水洗时间为3 min、液固体积质量比为3 mL/g。低共熔溶剂处理氧化锌粉得到的前驱体为二水合草酸锌（ZnC₂O₄·2H₂O），根据唯象方程计算得出焙烧温度、焙烧时间与粒径的关系，实现了特定粒径纳米氧化锌的制备。在焙烧温度为400 ℃、焙烧时间为2 h条件下，制备的氧化锌纯度可达99.768%，其形貌呈现较为均匀的球状并聚集在一起，平均粒径为28.5 nm，且粒径主要分布在10~100 nm。     

阻燃剂低水硼酸锌的微波水热合成与表征

以氧化锌、硼酸为原料,利用微波水热法制备了低水硼酸锌（2ZnO·3B₂O₃·3H₂O）。借助X射线衍射（XRD）、热重-差热（TG-DTA）、扫描电镜（SEM）等分析测试手段,对合成的低水硼酸锌粉体的结构、性质和形貌进行了表征,并讨论了影响微波水热合成的诸因素,确定了适宜的合成条件。结果表明：所得产物的XRD谱图与2ZnO·3B₂O₃·3H₂O一致,脱水温度高于360 ℃,经陈化后粒径为1~2 μm。     

Structure and properties of forming adsorbents prepared from different particle sizes of coal fly ash

In this paper, different particle sizes of coal fly ash FA-R (D50=15.75μm), FA-A (D50=3.61μm) and FA-B (D50=1.73μm) were treated with NaOH solution to prepare the forming adsorbents FFA-R, FFA-A and FF...     

原料粒度对粉煤灰成型吸附剂结构和性能的影响(英文)

In this paper, different particle sizes of coal fly ash FA-R (D50=15.75μm), FA-A (D50=3.61μm) and FA-B (D50=1.73μm) were treated with NaOH solution to prepare the forming adsorbents FFA-R, FFA-A and FFA-B. The structure and adsorption properties of the forming adsorbents for methylene blue (MB) from aqueous solu-tion were examined. The results showed that the specific surface areas and adsorption capacities of the forming adsorbent for MB increased with decreasing particle size of raw coal fly ashes. The adsorption kinetic data of MB on FFA-R, FFA-A and FFA-B fitted the second-order kinetic model very wel with the rate constants (k2) of 3.15 × 10?2, 3.84 × 10?2 and 6.27 × 10?2 g·mg?1·min?1, respectively. The adsorption process was not only con-trol ed by intra-particle diffusion. The isotherms of MB on FFA-R, FFA-A and FFA-B can be described by the Lang-muir isotherm and the Freundlich isotherm, and the adsorption processes were spontaneous and exothermic. ? 2014 The Chemical Industry and Engineering Society of China, and Chemical Industry Press. Al rights reserved.     

氨缓冲体系强化高纯重质碳酸锰的制备

以碳酸钠和高纯硫酸锰为原料,通过共沉淀法在氨缓冲溶液中制备高纯重质碳酸锰。当硫酸锰和碳酸钠溶液浓度都为1.5 mol·L^-1、碳酸钠过量系数为110%、溶液pH为8.5、温度为50℃、滴加速率为120 ml·h^-1时,得到的碳酸锰视密度达1.67 g·cm^-3,振实密度达2.15 g·cm^-3。氨缓冲体系增加了溶液的稳定性,抑制了溶液中氢氧化锰和偏氢氧化锰的生成,制备出的高密度碳酸锰形貌趋于球形,粒径分布均匀,D₅₀平均大小为30.32 μm。以本研究制备的碳酸锰为锰原料焙烧得到的四氧化三锰松装密度为1.09 g·cm^-3,振实密度为2.18 g·cm^-3,锰的含量可达71.85%。     

聚苯乙烯磺酸钠调控制备球状碳酸铈颗粒研究

采用气相扩散法,通过添加聚苯乙烯磺酸钠（PSS）,制备了球状碳酸铈粒子。利用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和傅立叶变换红外光谱仪（FT-IR）等对产品进行表征分析。结果表明：PSS可以改变碳酸铈的形貌,当PSS质量浓度为0.50 g/L、Ce（NO3）3浓度为0.07 mol/L时,得到分散均匀、粒径为3 μm左右的球状碳酸铈粒子。同时对其形貌控制机理进行了初步探讨。