宽口径毛细管柱GC/FPD-S型定性定量测定毒鼠强的方法研究

目的：建立宽口径弹性毛细柱GC法定性定量测定毒鼠强（tetramine，TEM）的方法。方法：样品用有机溶剂提取，经脱水吹氮浓缩，丙酮溶解，以DB-17为分离柱，用FPD—S型检测器，不分流直接进样恒温分析。结果：TEM在4．5min左右出峰完毕，0．4—2．0μg／ml线性良好，相关系数为r=0．9998，最低检测限为0．036μg／ml，样品加标回收率98．2％-108．0％之间，运用该方法能快速准确地对中毒样品中TEM进行定性定量分析，近5年来用该方法测定1780份各种检品，检出阳性1244份，临床符合率达100％。结论：该方法可定性定量测定毒鼠强，为中毒病人的中毒查因及临床救治提供及时准确的实验依据。     

毒鼠强急性中毒的诊断与分级研究

分析96例次急性毒鼠强中毒病例接毒史,血、尿、洗胃液毒鼠强含量与临床表现间的关系。结果接毒史不明确的占40．6％（39／96）。误服者占80．7％（46／57）。血、尿毒鼠强含量随抽搐、意识障碍加重呈增加趋势。全身抽搐病例血毒鼠强含量中位数0．152μg/ml,高于无抽搐0．024μg/ml、局部抽搐0．046μg/ml（P〈0．01）;重度意识障碍病例血毒鼠强含量中位数0．144μg/ml,高于无障碍0．027μg/ml（P〈0．01）、轻度障碍病例0．046μg/ml（P〈0．05）。血毒鼠强所反映的负荷．效应关系较尿毒鼠强紧密。提示血、尿、洗胃液毒鼠强含量是毒鼠强中毒诊断的特异指标,血毒鼠强含量、抽搐、意识障碍可作为毒鼠强中毒诊断的分级指标。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中的微量元素

目的：建立微波消解-原子吸收分光光度法测定茶叶中4种微量元素的分析方法。方法：样品经微波消解，用原子吸收分光光度法测量微量元素。结果：方法检出限分别为Cu：0．022μg／ml、Fe：0．15μg／ml、Mn：0．021μg／ml、Zn：0．060μg/ml；线性范围分别为Cu：0．2—3．0μg／ml、Fe：0．3—5．0μg／ml、Mn：0．2—4．0μg／ml、Zn：0．1～0．6μg／ml，相关系数r≥0．999；相对标准偏差（RSD）分别为Cu：2．18％、Fe：8．02％、Mn：3．12％、Zn：7．15％；回收率分别为Cu：99．4％-102．8％、Fe：94．7％～104．7％、Mn：98．9％～101．1％、Zn：87．5％-108．1％。结论：该法消解效果理想，检出限低，线性范围较宽，精密度好，准确度较高。     

高效液相色谱法测定空气中苯胺和N-甲基苯胺的研究

目的建立高效液相色谱法同时测定空气中苯胺、N-甲基苯胺的检测方法。方法应用高效液相色谱，C18通用色谱柱，以甲醇为流动相，流速0．7ml／min，紫外检测器在240nm波长下测定吸收值。，结果苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．000936x＋0．6769，相关系数r=0．9999，最低检出浓度1．0μg／ml，空气中最低检出浓度0．22μg／m^3，在250、25、2．5μg/ml浓度下测得平均回收率分别为：99．2％、100．5％、104．4％，相对标准偏差RSD分别为0．23％、0．42％、3．25％；N-甲基苯胺线性范围0．00～1000μg／ml，回归方程：Y=0．00124x＋0．02，相关系数r=0．9999，最低检出浓度0．4μg／ml，空气中最低检出浓度0．09μg／m^3，在250、25、2．5μg／ml浓度下测得平均回收率分别为：99．7％、101．6％、102．0％，相对标准偏差RSD分别为0．27％、0．23％、3．65％。结论分析时间短，相关性好，精密度高，准确度好。特异性强，该法线性范围宽。     

固相萃取-高效液相色谱法测定6种常见食品添加剂

目的：建立固相萃取-高效液相色谱测定6种常见食品添加剂的方法。方法：各类食品样经OASIS母HLB固相萃取小柱萃取净化，然后以醋酸铵和甲醇双组分作流动相（不使用毒性大的乙腈），用高效液相色谱测定。结果：测苯甲酸、山梨酸、糖精钠，在1．0～100μg／ml范围内，测对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯在1-0～40μg／ml范围内。相关系数r值均大于0．999；最低检出浓度：苯甲酸0．10μg／ml，山梨酸0．17μg／ml，糖精钠0．38μg／ml．对羟基苯甲酸甲酯0．13μg/ml，对羟基苯甲酸乙酯0．17μg/ml，对羟基苯甲酸丙酯0．25μg／ml；回收率〉90％，RSD〈5％。结论：该方法简单快速，易于操作，能同时预处理净化各类食品样，稳定性好，精密度和准确度高，可作为检测6种食品添加剂的有效定量方法。     

壁纸中氯乙烯单体的顶空气相色谱法

本采用气固平衡顶空进样技术对壁纸中的氯乙烯单体含量进行测定，消除了DMF(DMAC)的杂质干扰，简化了分析过程。其检测范围0．05～2．0μg／ml。当浓度为0．5μg／ml、1．0μg/ml、20μg／ml(n=4)时，相对标准差(RSD％)为3．02％、2．45％、4．80％，平均回收率：95．67％、104．15％、96、37％。     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮

目的：建立测定保健食品中大豆异黄酮含量的高效液相色谱法。方法：通过对流动相的优选，以甲醇：水=3：2为流动相，使染料木素、大豆苷元、大豆甙、染料木甙4种大豆异黄酮主要成分达到较好的分离效果，可分别测定4种成分含量及以此4种成分为主要成分的保健食品中大豆异黄酮含量。结果：方法的最低检出浓度分别为大豆甙1．9μg／ml、染料木甙1．2μg／ml、大豆苷元1．0μg／ml、染料木素0．8μg／ml；标准曲线线性范围分别为1．9—100μg／ml、1．2—100μg／ml、1．0—170μg／ml、0．8～140μg／ml；方法平均回收率分别为99．1％、98．5％、97．5％、98．8％；相对标准偏差均（10％。结论：建立的方法可准确、快速的测定大豆异黄酮的含量。     

泰莱地区幽门螺杆菌体外药物敏感性的研究

目的分析泰莱地区幽门螺杆菌临床分离株对多种常用抗幽门螺杆菌抗生素的药物敏感性。方法采用琼脂稀释法和E—test药敏试验检测幽门螺杆菌对甲硝唑、阿莫西林、四环素和克拉霉素的药敏和耐药性。结果MIC范围：甲硝唑0．64-〉32μg／ml，阿莫西林0．032—2．4μg／ml，四环素〈0．016，1．2μg／ml，克拉霉素〈0．016—1．0μg／ml。耐药情况：耐药率（E—test法）分别为甲硝唑60．0％，阿莫西林11．7％四环素0．0％，克拉霉素0．0％。结论泰莱地区幽门螺杆菌对甲硝唑有较高耐药性，对阿莫西林有一定耐药，而对四环素、克拉霉素未发现耐药菌株。     

反相高效液相色谱测定色素食品中对位红的研究

目的：采用反相高效液相色谱法测定食品中对位红的残留量。方法：在推荐参考方法的基础上。对分离和色谱条件加以改进、优化、选择。用于几种含对位红食品采用拟定的方案进行分离检测。结果：方法的检出限为0．1μg／ml，标准曲线的线性相关系数（r）0．9999，在0．4—1．6μg／ml添加水平间。加标的回收率95％-105％，RSD 0．9％-9．1％。结论：改进的方法准确可靠，检测效率高。具有实际应用意义。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种水溶性合成着色剂

[目的]建立化妆品中7种水溶性合成着色剂的高效液相色谱法。[方法]根据化妆品的种类和基体的复杂程度，采用不同溶剂提取方法提取7种水溶性合成着色剂，经高效液相色谱分离后，在波长254nm处用二极管阵列检测器法进行鉴定，与标准样品的保留时间和吸收光谱的特征比较进行定性、定量。[结果]能同时检测7种常用水溶性合成色素：CI 19140(黄色)、CI 16185(红色)、CI 75470(红色)、CI 15985(黄色)、CI 17200(红色)、CI 16035(红色)和CI 42090(蓝色)，回收率分别为92．5％～108．3％、86．4％～103．8％、86．7％～107．9％、89．4％～105．8％、88．7％～103．7％、87．9％～106．8％和91．8％～105．4％，检出限分别为0．21μg／ml、0．18μg／ml、0．11μg／ml、0．24μg／ml、2．22μg／ml、0．22μg／ml和1．28μg／ml。[结论]方法前处理简单，操作简便，测定化妆品中7种水溶性着色剂结果令人满意。     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度(TWA)测定方法研究

目的：建立工作场所空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度（TWA）气相色谱测定方法。方法：通过活性炭管采样，溶剂解吸气相色谱法测定空气中醇类化合物异丙醇、丁醇、异戊醇。按照《工作场所空气中毒物检测方法的研究规范》的要求进行实验研究，并对其测定条件和气相色谱条件进行优化选择。结果：方法线性范围为异丙醇10～1000μg／ml，丁醇10～1000μg／ml，异戊醇100～1000μg／ml。相关系数介于0．9993～0．9998之间。检出限为异丙醇10μg/ml，丁醇10μg/ml，异戊醇100μg／ml，相对标准偏差在1．1％～7．1％之间。每100mg活性炭对异丙醇的穿透容量为19．2mg，丁醇24．1mg，异戊醇19．7mg。样品在活性炭管中稳定，至少可保存7d。结论：此方法的各项指标均达到了工作场所空气中毒物检测方法的研究规范的要求，适用于工作场所空气中异丙醇、丁醇、异戊醇的时间加权平均浓度测定。     

超广谱β-内酰胺酶细菌耐药性调查

目的 分析134株超广谱β-内酰胺酶菌株的耐药性，以利于药物治疗。方法 应用双纸片协同试验鉴定超广谱β-内酰胺酶菌株，琼脂稀释法检测超广谱β-内酰胺酶细菌的最低抑菌浓度(MIC)。结果 亚胺培南敏感率85．8％，107株菌的MIC在0．125～4．0μg／ml之间，美洛培南敏感率94．0％，126株菌的MIC在0．125～4．0μg／ml之间；头孢哌酮／舒巴坦敏感率40．3％，44株菌的MIC在0．125～16．0μg／ml之间；哌拉西林／他唑巴坦敏感率56．0％，59株菌的MIC在0．125～16．0μg／ml之间；头抱西丁敏感率47．0％，63株菌的MIC在0．125～8．0μg／ml之间；左氧氟沙星敏感率61．9％，83株菌的MIC在0．125～2．0μg／ml之间；环丙沙星敏感率53．7％，72株菌的MIC在0．125～1．0μg／ml之间；丁胺卡那霉素敏感率64．2％，86株菌的MIC在0．125～8．0μg／ml之间；氯霉素、头孢噻肟、头孢吡肟、氨曲南敏感率均在40．0％以下。结论 抗菌活性最好的是碳青霉烯类药物，加酶抑制剂的头孢哌酮／舒巴坦、哌拉西林／他唑巴坦中介耐药增加，主要原因是临床过度使用所致，喹诺酮类抗生素对大肠埃希菌以外的细菌抗菌活性较好。     

面制食品中Al的ICP-OES测定方法

目的：建立检测面制品中铝含量的电感耦合等离子体发射光谱方法。方法：采用硝酸-高氯酸对食品进行前处理，用电感耦合等离子体发射光谱方法对面制食品中铝进行测定。结果：方法最低检出限为0．0261μg/ml；方法定量限为0．130μg/ml；样品最低检出浓度为3．25mg／kg；在0．500～50．0μg/ml范围内呈线性关系，相关系数r=0．9996；回收率在92．8％～107．9％之间；测定结果相对标准偏差为3．4％。结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰小、检出限低，适用于面制食品中铝的测定。     

工作场所中铟及其化合物ICP-AES测定方法

目的 建立工作场所空气中铟及其化合物的电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定方法。方法 按照《车间空气中有毒物质监测研究规范》的要求进行实验室实验。结果 铟的浓度在0．1～50μg／mL范围时，线性相关系数良好，r=0．9999，方法最低检出限为0．02μg／ml，对浓度为3．0μg／ml、5．0μg/ml的配制样品，测定方法相对标准偏差为0．76％～1．89％，回收率为99．1％～101％，样品平均采样效率为98．6％，方法各项指标均达到（车间空气中有毒物质龄测研究规范〉的要求，适用于工作场所空气中铟及其化合物的现场检测。     

工作场所空气中碱金属及其化合物的离子色谱测定法

目的建立一种空气中3种碱金属离子共存时的同时测定检测方法。方法以微孔滤膜采样，甲烷磺酸溶液洗脱，离子色谱法测定。结果标准曲线测定范围Li^＋0．1～2．0μg／ml，K^＋0．5～12．0μg／ml，Na^＋0．5-12．0μg／ml；样品的加标回收率为95．3％～102．0％；相对标准偏差为1-8％～3．5％；检出限0．10～0．47μg／ml。该法与原子吸收法相比，测定结果差异无统计学意义（P〉0．05）。结论该方法可一次完成空气中3种碱金属离子的检测分析，操作简便、快速、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定食品及保健品中维生素C含量的研究

目的：建立食品及保健食品中维生素C的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS C18柱分离；流动相为甲醇＋0．1％辛烷磺酸钠（7＋93）；流速1．00ml/min；二级管阵列检测器，检测波长230nm。结果：本方法线性范围为0．30～16．0μg／ml，加标回收率在97％～101．0％之间，RSD在0．56％～1．81％之间，方法检出限为0．301μg／ml。结论：该方法简便、快速、准确，适用于食品及保健食品中维生素C含量的测定。     

反相高效液相色谱法测定食品中苏丹红1、2、3、4的方法研究

目的：高效液相色谱法同时测定食品中苏丹红1、2、3、4。方法：色谱柱为C18柱，以0．1％醋酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱，流速1．0mL／min，紫外-可见光二级管阵列检测器。结果：该方法苏丹红的线性范围均为0．5～20μg／ml，相关系数均为0．999以上(n=5)；最低检出限为0．02μg／ml；回收率均为97．6％～104％。结论：该方法操作简便，是食品中苏丹红的快速而准确的检测方法。     

高效液相色谱法测定保健食品中姜黄素的含量

目的：建立保健食品中姜黄素的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS色谱柱，流动相为甲醇：5％醋酸=65：35，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm，外标法测定姜黄素含量。结果：该方法姜黄素在10．0-100μg／ml浓度范围内线性关系良好，相关系数0．9999；相对标准偏差1．4％；回收率为93．3％-98．4％，最低检出限为0．02μg。结论：本方法操作简便，是保健食品中姜黄素准确而快捷的测定方法。     

试纸-光反射传感器快速检测食品中亚硫酸盐

目的：试纸条与光反射传感器相结合，实现对食品中亚硫酸盐的现场定量检测。方法：先将试纸条与亚硫酸盐反应显色，颜色深浅与亚硫酸盐浓度呈线性关系，然后将显色的试纸条放入光反射传感器的感应窗里测定。结果：在0．5～5μg／ml范围内符合比尔定律，相对标准差低于5％，加标回收率为92％108％，检出限为0．1μg／ml。结论：试纸-光反射传感器检测方法具有简便、快速、携带方便的特点，用于食品中亚硫酸盐的现场定量检测，检测效果较好。