甘草黄酮-HP-β-CD包合物的制备及增溶作用研究

目的筛选制备甘草黄酮-HP-β-CD包合物的最佳工艺。方法采用正交设计实验以包合率和包合物得率为指标筛选最佳工艺条件,采用紫外分光光度法测定溶解度。结果甘草黄酮-HP-β-CD包合物的最佳工艺为甘草黄酮:HP-β-CD=1:3(w/w),包合时间6 h,温度60℃。结论甘草黄酮通过HP-β-CD包合后溶解度增加。     

羟丙基-β-环糊精对百里香挥发油包合作用的研究

采用正交实验与综合评分相结合的方法优化水溶液搅拌法制备百里香挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的工艺条件,运用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对包合物进行表征,并利用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对比分析了包合前后百里香挥发油的化学成分.结果表明,水溶液搅拌法制备百里香挥发油HP-β-CD包合物的最佳工艺条件为:百里香挥发油与HP-β-CD的体积质量比为1:10(mL:g),包合温度30℃,搅拌时间2.5h,HP-β-CD的浓度5％,在此最佳工艺下,平均包合物得率与挥发油利用率分别为91.77％和81.94％,该工艺合理、稳定、可行,有效地提高了百里香挥发油的稳定性.FT-IR和GC-MS分析说明,百里香挥发油与HP-β-CD已经形成了包合物,包合前后百里香挥发油的主要化学成分基本相同,但挥发油中各组分的组成比例发生了一定程度的改变,包合对百里香挥发油的化学成分略有影响.     

槲皮素环糊精包合物的制备工艺及溶解性研究

目的筛选槲皮素-β-环糊精包合物及槲皮素-羟丙基-β-环糊精包合物的最佳制备方法及工艺条件,并进行包合物的鉴定及溶解度测定。方法采用溶液搅拌法、超声波法和研磨法比较包合物的制备效果;溶液搅拌法的包合物制备工艺以包合得率为指标,分别考察投料摩尔比、包合温度、包合时间及溶液p H值对包合物得率的影响,并通过正交试验优化;采用薄层鉴别法及红外光谱法对包合物进行鉴定。结果通过比较包合物得率,采用溶液搅拌法制备槲皮素-β-CD和槲皮素-HP-β-CD包合物更好;包合物制备的最佳工艺条件为:投料摩尔比为1:1、制备温度为60℃、制备时间为2 h、溶液p H值为7;在此条件下制备槲皮素-β-CD包合物的平均包合得率为66.22%,制备槲皮素-HP-β-CD包合物平均得率可达71.49%;槲皮素-β-CD包合物溶解度为26.94μg/mL,槲皮素-HP-β-CD包合物在水中的溶解度可增加到2224.21μg/mL。槲皮素在0.8~6.4μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999)。结论溶液搅拌法使槲皮素与环糊精衍生物形成包合物,且明显增加了槲皮素在水中的溶解性,有利于药物在体内的吸收并提高了生物利用率。     

响应面法优化牡丹籽油包合物的制备工艺

采用超声法制备牡丹籽油-羟丙基-β-环糊精(牡丹籽油-HP-β-CD)包合物,以包合率和包合物得率的综合评分OD值为评价指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken响应面法优化包合工艺条件。确定牡丹籽油-HP-β-CD包合物的最佳制备工艺条件为:超声功率360 W,包合温度46.5℃,牡丹籽油与HP-β-CD质量比1∶6.6。在最佳工艺条件下,包合物得率为85.53%,包合率为92.00%,综合评分OD值为89.41%。经红外光谱法鉴别,已形成牡丹籽油-HP-β-CD包合物。     

玫瑰香精-羟丙基-β-环糊精包合物制备工艺研究

以玫瑰香精和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为原料,采用水浴恒温磁力搅拌法制备玫瑰香精-HP-β-CD包合物;通过L9(34)正交试验对制备工艺进行了优化,并以挥发油包合率和包合产率为指标评价了包合工艺,利用红外(FT-IR)和薄层层析色谱(TLC)对包合物进行了表征。结果表明:HP-β-CD与玫瑰香精形成了包合物,且在包合过程中未改变玫瑰香精的化学成分,提高了玫瑰香精的缓释效果。最佳制备工艺:玫瑰香精1mL,m(HP-β-CD/g)︰V(玫瑰香精/mL)=6︰1,搅拌速度700 r/min,包合温度为50℃,包合时间为5 h。影响因素的大小依次为:包合温度>搅拌速度>玫瑰挥香精和H-β-CDP的投料比>包合时间。     

星点设计-效应面法优化柚皮素包合物的制备工艺

研究星点设计-效应面法优化柚皮素-β-环糊精(NAR-β-CD)包合物的制备工艺。采用搅拌法制备NAR-β-CD包合物,以β-CD与NAR的投料质量比、包合时间、包合温度为自变量,以包封率、包合物得率为因变量,采用星点设计-效应面优化法,对结果进行多元线性回归和二项式拟合,经效应面法预测最佳工艺条件,并作验证试验。并比较NAR-β-CD包合物和NAR的累积溶出率。NAR-β-CD包合物的最佳工艺:β-CD与NAR投料质量比为5∶1,包合时间为1.412 h,包合温度为48.11℃。包合率和包合物得率预测值与理论值的偏差分别为1.43%、1.99%。NAR和NAR-β-CD包合物的累积溶出率分别为37.15%,为83.24%。     

叶黄素-β-环糊精包合物的制备及其光谱研究

以β-环糊精(β-CD)为主体,超声法制备叶黄素-β-环糊精(叶黄素-β-CD)包合物,通过X射线粉末衍射光谱、红外光谱及差示扫描量热分析对叶黄素-β-CD包合物进行表征。结果表明：叶黄素-β-CD包合物的适宜包合条件为叶黄素与β-CD的物质的量比1:4,超声功率400W,超声时间40min,包合率可达到75.8%以上;产物的光谱特征的变化证实叶黄素和β-CD形成了新的物相;而用相溶解度确定叶黄素和β-CD的相溶解度曲线属于AL型,叶黄素与β-CD形成1:1包合物,包结常数为346.97L/mol。经包合后,叶黄素的稳定性与水溶性得到明显提高。     

喷雾干燥法制备水溶性白藜芦醇/HP-β-CD微胶囊

利用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)改善Res的水溶性,优化了喷雾干燥法制备Res/HP-β-CD微胶囊的工艺,采用UV、IR和SEM对Res/HP-β-CD微胶囊进行结构表征。结果表明,Res/HP-β-CD微胶囊的优化制备工艺为wReswHP-β-CD15(g/g),搅拌温度30℃,进料流量2.1mL/min,进风温度140℃,载药量15.18%,溶解度12.75g/L。UV、IR和SEM结果表明,Res与HP-β-CD通过氢键、疏水作用力等作用力形成Res/HP-β-CD微胶囊,并且粒径减少,提高了Res的水溶性。     

羟丙基-β-环糊精与4-羟基查尔酮的包合作用研究

本研究为了系统研究羟丙基-β-环糊精与查尔酮的包合作用,采用相溶解度法测定了β-环糊精(β-CD)和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合4-羟基查尔酮过程中的热力学参数,并运用红外(IR)、X-射线衍射(XRD)、热重及差示扫描量热联用(TG/DSC)等分析手段对该包合物的理化性质进行了系统研究。相溶解度实验表明HP-β-CD对4-羟基查尔酮的包合效果优于β-CD,而热力学分析发现4-羟基查尔酮和HP-β-CD的包合是一个自由能降低过程,反应具有自发性,其结合过程受疏水作用力驱动。红外和X-射线衍射分析表明4-羟基查尔酮与HP-β-CD包合后,其物相发生了重大改变,4-羟基查尔酮以无定形的状态完全分散在HP-β-CD中。热重及差示扫描量热联用分析发现通过与羟丙基-β-环糊精的包合,4-羟基查尔酮的热稳定性得到了显著提高。     

辣椒素与甲基-β-环糊精包合物制备工艺优化及性能研究

采用冷冻-干燥法制备辣椒素/甲基-β-环糊精(Me-β-CD)包合物,采用正交试验设计,以包合率为指标,确定最优包合条件。通过相溶解法探究主客体之间包合的物质的量比及辣椒素水溶性的改变,并利用粉末X射线衍射(XRD)、红外谱图(IR)及核磁(1H NMR)鉴定包合物结构。此外,通过对比辣椒素及辣椒素/Me-β-CD还原Fe3+的能力,研究包合作用对提升辣椒素抗氧化能力的作用。实验表明:最佳包合条件为辣椒素与Me-β-CD物质的量比2:1,反应温度为30℃,反应时间为12 h。辣椒素与Me-β-CD形成了包合比1:1的包合物。辣椒素/Me-β-CD包合物的水溶性得到了显著地提高,其溶解度(环糊精浓度为8 mmol/L时)提高了6倍。还原能力实验为包合作用对辣椒素抗氧化能力的提升提供了依据。     

抗坏血酸葡萄糖苷/β-环糊精包合物的制备与表征

本文研究了抗坏血酸葡萄糖苷(2-O-α-D-glucopyranosyl-L-ascorbicacid,简称AA-2G)/β-环糊精包合物的制备工艺,以提高它在应用中的稳定性、生物利用度。选用β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)对AA-2G进行包合,采用饱和水溶液法研究了AA-2G-β-CD包合物的制备工艺。以包合率为考察指标,通过单因素试验考察了温度、时间、搅拌速度以及β-环糊精和AA-2G的摩尔比对包合物制备效果的影响。进一步运用正交试验研究确定了AA-2G-β-CD包合物的最佳工艺条件为:AA-2G与β-CD的摩尔比为1:3,温度为60℃、搅拌速度为200 r/min,时间为5 h时,包合率为49.55%。影响包合率的因素顺序为:时间温度转速摩尔比。验证试验表明,饱和水溶液法制备AA-2G-β-CD包合物工艺稳定。通过傅里叶红外色谱法对制备的AA-2G-β-CD包合物进行了鉴定,证明了AA-2G-β-CD包合物的形成。通过抗氧化性实验发现,包合物清除氧自由基能力高于AA-2G与β-CD混合物。综上,采用饱和水溶液法制备AA-2G-β-CD包合物,经验证AA-2G-β-CD包合物形成,通过正交实验优化制备工艺后,其包合率达到49.55%,同时包合物的抗氧化性能力高于AA-2G与β-CD混合物。     

响应面优化高速剪切法制备薄荷挥发油包合物工艺

目的：考察高速剪切结合冷冻干燥法制备薄荷挥发油的β-环糊精（β-cyclodextrin,β-CD）包合物的最佳工艺。方法：对比冷冻干燥与真空干燥,高速剪切与搅拌法对包合工艺的影响;在单因素实验基础上,以β-CD与挥发油的比例、包合温度和β-CD的质量分数为影响因素,以含油率和包合率的综合评分为评价指标,考察BoxBehnken响应面法优化的包合工艺;采用高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）测包合物中的胡薄荷酮含量;傅里叶变换红外光谱（fouriertransforminfrared spectroscopy,FTIR）对包合物进行表征。结果：冷冻干燥法制备的包合物收率更高,平均收率为97.6%。高速剪切法制备的含油率和包合率较高,与搅拌法相比分别高出约3%和19%;包合物的最佳制备条件为：β-CD与挥发油比例为9:1(g/mL),包合温度为55℃,β-CD的质量分数为17%。在此条件下,挥发油含油率为10.9%,挥发油包合率为97.6%,综合评分为99.7,RSD值为1.59%,优化的工艺稳定可行;通过HPLC测得包合...     

高良姜油-羟丙基-β-环糊精包合物的抗氧化活性及抑制亚硝胺合成作用

采用饱和水溶液法和超声法制备高良姜油的羟丙基-β-环糊精（hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD） 包合物,以包合率和得率为指标筛选出较优的方法,通过显微镜观察、薄层色谱分析、傅里叶变换红外光谱分 析、紫外光谱分析等对包合物的结构进行表征,并测定高良姜油及其包合物对羟自由基、1,1-二苯基-2-三硝基苯肼 （1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基的清除能力和还原能力、对DNA氧化损伤的保护作用、对紫外线诱 导红细胞溶血的影响以及在模拟胃液条件下其阻断亚硝胺合成作用的变化。结果表明：饱和水溶液法制备高良姜 油-HP-β-CD包合物优于超声法,高良姜油能被有效包合,且对其化学成分几乎无影响;高良姜油及其包合物具有 较好的清除羟自由基、DPPH自由基的能力和较高的还原能力,对DNA氧化损伤具有保护作用,能抑制紫外线诱导 的红细胞溶血,并且可有效抑制亚硝胺的合成;包合后高良姜油的抗氧化活性及抑制亚硝胺合成的能力得到显著提 升（P＜0.05）。     

星点设计-响应面法优化千斤拔黄酮-β-环糊精包合工艺

本研究以优化千斤拔黄酮-β-环糊精包合工艺,并验证包合物的增溶作用为目的。在预实验基础上,利用红外分光光度法验证了千斤拔黄酮-β-环糊精包合物的形成,然后采用饱和水溶液法,在单因素实验基础上,以包合物得率和包合率总评归一值为考察指标,采用响应面法优化千斤拔黄酮-β-环糊精包合物的制备工艺。预实验结果表明千斤拔黄酮-β-环糊精包合物已经形成,响应面实验显示包合物的最佳制备工艺条件为:β环糊精与千斤拔黄酮投料比(质量比)5.5∶1、包合温度43℃、包合时间3.8 h,在此最佳工艺条件下,千斤拔黄酮-β-环糊精包合物的包合率为44.68%,包合物得率为73.12%,溶解度测定结果表明将千斤拔黄酮利用β环糊精包合后,可使千斤拔黄酮在水中溶解度由(22.86±0.62)mg提高到(106.58±0.95)mg。千斤拔黄酮与β环糊精可形成稳定的包合物,包合物的形成可使千斤拔黄酮在水中的溶解度显著提高,为千斤拔黄酮口服制剂的开发提供了理论依据。     

HP-β-CD对桑色素的包合作用及光稳定性研究

以羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为主体,采用冷冻干燥法制备水溶性良好的桑色素/HP-β-CD包合物。根据相溶解法研究了主客体之间的包合作用,并利用扫描电子显微镜(SEM)、粉末X射线衍射谱图(XRD)表征了包合物形成。此外,还通过差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TG)及光稳定性分析的方法探究了包合前后桑色素光、热稳定性的变化。实验表明:桑色素与HP-β-CD形成了摩尔比1∶1的包合物,缔合常数为833(mol/L)-1。包合后桑色素的水溶性得到提升,在加入了8×10-3mol/L的HP-β-CD后,其溶解度提升了7倍。此外,经包合后的桑色素光、热稳定性也到提升,热分解温度从294℃提升至341℃,在300 min内的光稳定性也由75.2%提升至82.7%。这为桑色素作为食品添加剂在储存及使用过程中稳定性的提升提供了重要的帮助。     

光甘草定/环糊精固体包合物的制备和性质

采用分子对接和相溶解度结合的方法研究不同环糊精（cyclodextrin,CD）与光甘草定（glabridin,GLD）之间的包合能力,筛选出适宜包合GLD的CD;制备GLD/CD固体包合物,考察不同干燥方法、不同投料比对固体包合物的包合率、载药量和溶解度的影响;通过扫描电子显微镜、差示扫描量热法、傅里叶变换红外光谱法和分子对接技术分别对包合物的形貌、包合物中GLD的存在形式、GLD与CD的相互作用和空间构象进行研究;采用体外溶出实验考察GLD在包合前后溶出特性的变化;采用噻唑蓝法比较GLD及其包合物对人肝癌细胞株（HepG-2）细胞增殖的抑制作用。结果表明：多种CD都能与GLD形成物质的量比1∶1的包合物,其中2-磺丁基-β-环糊精（2-sulfobutyl-β-cyclodextrins,2-SBE-β-CD）包合GLD的能力优于其他CD及其衍生物;不同制备方法制备的GLD/2-SBE-β-CD固体包合物的包合率和载药量均无显著差异,但包合物的水溶性有一定差异。适当提高GLD与2-SBE-β-CD物质的量比,包合率虽有一定程度下降,但可显著提高载药量。GLD与2-SBE-β-CD物质的量比为1.5∶1时,冷冻干燥法制备的GLD/2-SBE-β-CD固体包合物的包合率和载药量分别为86.09%和22.39%。GLD与2-SBE-β-CD物质的量比为1∶1时,冷冻干燥法、喷雾干燥法、捏合法制得的包合物的饱和溶解度均大于83 mg/mL。不同制备方法得到的GLD/2-SBE-β-CD包合物形貌差异显著,但GLD在GLD/2-SBE-β-CD包合物中均以无定形非晶体结构存在。不同制备方法得到的GLD/2-SBE-β-CD包合物的溶出特性无显著差异;GLD/2-SBE-β-CD包合物在胃、肠液中的累积溶出率显著高于GLD及GLD/2-SBE-β-CD物理混合物;与GLD/H2O组相比,GLD/2-SBE-β-CD包合物对HepG-2细胞的抗增殖活性有显著提高;本研究结果证实了2-SBE-β-CD作为GLD载体的优越性,有望拓宽GLD在食品、保健品等领域的应用。     

茶多酚-β-环糊精包合物对羊肚冷藏期间肌原纤维蛋白氧化的影响

本实验将茶多酚（tea polyphenol,TP）与2-羟丙基-β-环糊精（2-hydroxypropyl-β-cyclodextrin,HP-β-CD）通过共沉积法制备出不同物质的量之比（n（HP-β-CD）∶n（TP）＝1∶0.5、1∶1和1∶2）的包合物,利用傅里叶变换红外光谱、热重分析和扫描电子显微镜对TP及其包合物的结构进行分析,研究表明,HP-β-CD/TP包合物被成功制备,且物质的量之比为1∶2的包合物DPPH自由基清除能力最好。此外,以新鲜绵羊羊肚为研究对象,选取0（对照）、0.1、0.5 mg/mL和1.0 mg/mL HP-β-CD/TP包合物（1∶2）对羊肚进行浸泡处理,于4 ℃条件下贮藏,研究7 d内其对肌原纤维蛋白（myofibrillar protein,MP）氧化的影响。结果显示,包合物处理能显著抑制羊肚中MP羰基含量、表面疏水性、浊度的上升和总巯基含量、游离氨基质量分数、溶解度的下降（P＜0.05）,十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳结果也表明HP-β-CD/TP包合物对MP的降解有一定的抑制作用,且包合物质量浓度越高,效果越明显,1 mg/mL处理效果最佳。因此,HP-β-CD/TP包合物与MP的相互作用可以有效延缓其变性和降解程度,抑制羊肚功能性质的劣变。     

氟苯尼考-β-环糊精包合物的结构表征

目的:利用超声波法制备氟苯尼考-β-环糊精包合物,并对其结构进行表征。方法:以β-环糊精为包合剂,采用超声法制备氟苯尼考包合物,工艺参数为氟苯尼考与β-环糊精投料比1:1(mol/mol),超声温度60℃,超声时间5h。然后分别采用傅里叶红外光谱法(FIIR)、X-射线粉末衍射法(XRD)对包合物进行结构表征。结果:在该制备工艺条件下包合物的得率为93.52%,包合率为38.09%;且经过FIIR和XRD确证其包合物已形成。结论:采用本实验工艺具有较好的得率,氟苯尼考被β-环糊精包合后呈现出新的物相特征。     

星点设计-响应面法优化月见草油-β-环糊精包合物的制备工艺

为了优化月见草油-β-环糊精包合物的制备工艺。采用饱和水溶液法制备月见草油β-环糊精包合物,以β-环糊精与月见草油的投料比、包合温度和包合时间为考察因素,月见草油包合物包合率和包合物得率的综合评分为指标,通过星点设计-响应面法优化制备工艺,经红外分析和差示扫描量热进行包合物形成的验证。最佳包合工艺为β-环糊精与月见草油投料比为5∶1 m L/g、包合温度55℃、包合时间1.8 h,在此最佳工艺条件下,月见草油-β-环糊精包合物的包合率和包合物得率分别为81.56%和92.28%。实验证明月见草油可与β-环糊精形成稳定的包合物,为月见草油的应用开发提供了理论基础。     

梅片树叶挥发油/β-环糊精包合物的制备研究

采用饱和水溶液法、超声法、研磨法对梅片树叶挥发油进行包合,以综合评分为指标,筛选最佳包合方法。采用L9(34)正交试验设计,考察了投料比、包合时间以及包合温度对包合物的得率和包合率的影响,筛选出饱和水溶液法制备包合物的最佳工艺参数。结果表明,制备包合物的最佳工艺条件为:梅片树叶挥发油与β-环糊精投料比为1:8,包合温度为30℃,包合时间为50 min,在此条件下,得到包合物的得率和包合率分别是75.64%和88.42%,说明本工艺具有良好的得率和包合率,这对于开发梅片树叶挥发油的药用价值提供了研究思路和理论基础。