云南不同产地红花挥发性成分气相指纹图谱研究

为建立云南不同产地红花药材挥发性成分的气相指纹图谱的研究方法,采用气相色谱法,建立25批滇产红花挥发性成分的气相指纹图谱,并对其相似度进行评价。建立的红花气相指纹图谱方法稳定可靠,重复性好,可为红花样品的质量评价提供依据。     

苦瓜皂苷高效液相色谱指纹图谱研究

建立苦瓜皂苷类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对不同产地苦瓜中皂苷进行HPLC分析,流动相:乙腈和水梯度洗脱;流速:1.0mL/min;色谱柱:ZorbaxSB-C18柱(150×4.6mm,5 μm);柱温:25℃;检测波长:209 nm;进样量:20 μL;分析时间:65 min.确定8个共有峰作为苦瓜皂苷的特征指纹峰;不同产地苦瓜皂苷指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85.该方法建立的苦瓜皂苷HPLC指纹图谱,为苦瓜鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供参考.     

不同产地余甘子多酚类成分HPLC指纹图谱分析研究

为探索不同产地余甘子质量的有效鉴别方法,以贵州、陕西、四川、云南、江西和广东6个不同产地的余甘子为原料,采用高效液相色谱分析建立HPLC指纹图谱,提取33个指纹图谱共有峰,通过保留时间确定了没食子酸色谱峰,运用相似度评价软件对6个不同产地余甘子进行相似度比较与归类,结果显示各产地余甘子的指纹图谱比较相似,广东、江西、贵州、陕西、四川、云南等产地余甘子的相似度分别为0.890、0.897、0.993、0.995、0.995、0.997,聚类分析表明江西和广东产地的余甘子与另外4个产地的余甘子有较明显的差别。通过主成分分析对余甘子的HPLC信号进行特征提取,建立特征信号峰与余甘子质量间的对应关系,为余甘子的科学评价和质量控制提供新的方法。     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

基于麻味物质构成特征的红花椒高效液相色谱 指纹图谱建立研究

目的针对红花椒的麻味物质构成特征建立红花椒的高效液相指纹图谱。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相为甲醇-水系统,检测波长为268 nm,建立指纹图谱并对谱图进行相似度分析。通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对共有指纹峰进行分析定性。结果建立了红花椒HPLC特征指纹图谱,确定13个共有峰,共有峰相对保留时间的相对偏差较小,均小于5%,相似度良好,HPLC-MS定性结果显示可知共有峰大部分为麻味物质。结论该分析方法简便、快速,且指纹图谱反映了红花椒麻味物质的主要构成特征,为红花椒的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

HPLC测定黄精的指纹图谱

目的建立山东泰安黄精的高效液相色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)比较分析不同批次黄精的指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算和处理测定的图谱。色谱条件:安捷伦Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果通过共有模式相似度分析可确定16个色谱峰,构成山东泰安黄精指纹图谱特征峰。利用该色谱条件比较山东泰安黄精和河北黄精的指纹图谱,二者有显著差异。结论HPLC建立的黄精指纹图谱稳定性、重复性较好,可为区分其他区域的黄精提供参考。     

不同产地带鱼高效液相色谱指纹图谱的建立及其聚类分析

摘 要:目的 建立不同产地带鱼高效液相(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱,结合聚类分析确定带鱼产地归属。方法 采用乙酸乙酯提取,料液比1:100,Agilent Eclipse XDB C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,检测波长210 nm,柱温30℃,进样量20 μl,流速0.5 ml/min,乙腈(A)和0.1%磷酸水(B)为流动相梯度洗脱;通过相似度评价系统和聚类分析对指纹图谱进行分析。结果 采用中药色谱相似度评价系统建立了各产地带鱼HPLC指纹图谱共有模式,确立了13个共有峰和7个特征峰。对7个特征峰聚类分析,结果显示5个产地28个带鱼样品能够按照产地来源正确聚类。结论 方法操作简便、准确可靠、重复性好,可用于带鱼产地归属。     

冬虫夏草水提物HPLC指纹图谱及模式识别分析

目的:通过建立不同产地冬虫夏草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价不同产地冬虫夏草质量差异,比较冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体质量差异,为冬虫夏草药材的质量鉴别提供科学依据。方法:采用HPLC法,以甲醇-0.3%乙酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长260 nm,对10批冬虫夏草和9批冬虫夏草菌丝体进行指纹图谱研究。通过相似度评价结合主成分分析、聚类分析对冬虫夏草指纹图谱进行综合评价。结果:建立了冬虫夏草HPLC指纹图谱,标定18个共有峰,指认出其中5个共有峰,分别为胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷和腺苷;方法的精密度、稳定性和重复性的峰面积RSD分别小于2.99%、3.04%和3.16%,符合指纹图谱分析要求。10批冬虫夏草相似度均大于0.92;冬虫夏草与冬虫夏草菌丝体相似度为0.563~0.693,通过指纹图谱特征可实现有效区分,表明二者化学成分存在较大差异。主成分分析和聚类分析将样品分为3类,冬虫夏草单独为1类,该结果与相似度分析结果基本一致。结论:建立的HPLC图谱结合主成分分析和聚类分析,可以快速进行冬虫夏草的真伪鉴别,为冬虫夏草质量控制提供理论参考。     

金花茶茶花HPLC指纹图谱的研究

目的:以10批次的金花茶茶花为研究对象,建立金花茶茶花高效液相指纹图谱。方法:微波法提取金花茶茶花中的有效成分,采用高效液相色谱法建立金花茶茶花的指纹图谱。结果:建立了金花茶茶花HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了34个共有峰,10批次金花茶茶花指纹图谱经国家药典委员会规定的相似度计算软件(2004A)计算,共有峰保留时间的相对偏差较小,相似度良好。结论:建立金花茶茶花高液相指纹图谱,建立共有模式,可作为科学评价金花茶茶花质量的检测方法。     

高效液相色谱指纹图谱法测定广西不同产地粉葛和葛根中9种特征成分

目的建立高效液相色谱指纹图谱法测定分析广西不同产地粉葛和葛根中9种特征成分的方法。方法利用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定粉葛和葛根中葛根素、3’-羟基葛根素、大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素、刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A等9种特征成分的含量,建立广西不同产地粉葛和葛根的指纹图谱,并利用相似度分析从整体上对广西粉葛和葛根药材的质量进行评价。结果测定了8批次样品中的9种特征成分的含量。粉葛样品共标定15个共有峰,指认其中7个峰,与共有模式之间的相似度均大于0.97;葛根样品共标定34个共有峰,指认其中7个峰,与共有模式之间的相似度均大于0.99。结论广西不同产地的粉葛和葛根之间所含的化学成分具有一定的共性和差异性,该方法适合用于葛根和粉葛的质量控制。     

南路边茶高效液相色谱指纹图谱的建立

应用高效液相色谱法初步建立了南路边茶的指纹图谱。采用线性梯度洗脱,乙腈和0．3％甲酸水溶液为流动相,柱温为30℃,检测波长为280nm,流速为1．0mL／min。根据平均相对保留时间、共有峰、平均相对峰面积等对色谱指纹图谱进行了分析。方法的精密度、重复性和稳定性良好。通过对48批不同生产企业、不同生产年限的南路边茶样品进行分析,以咖啡碱为参照峰,共确定了37个色谱峰作为南路边茶的特征指纹峰。运用相似度评价和聚类分析法对各批次南路边茶样品指纹图谱进行了化学模式识别研究。各批次南路边茶样品与对照指纹图谱共有模式的相似度均大于0．90;对相对峰面积的聚类分析结果表明,当临界值为15时,48批南路边茶样品可聚为2类。该研究为南路边茶的鉴别和质量控制提供了参考。     

蜂蜜中原蜜黄酮类化合物HPLC图谱比较分析

利用高效液相色谱比较分析不同蜂种、不同产地、加工与否以及不同蜜源蜂蜜中原蜜黄酮类化合物的种类及含量差异。结果表明,意大利蜜蜂油菜原蜜和中华蜜蜂油菜原蜜总峰数和峰形都比较相似,意大利蜜蜂油菜原蜜的总黄酮含量比中华蜜蜂油菜原蜜总黄酮含量高。不同产地的意大利蜜蜂油菜原蜜的图谱峰形整体相似,总黄酮含量和黄酮类化合物种类大致相同。加工后的商品蜜总黄酮含量减少,黄酮类化合物的种类也减少,商品蜜的高效液相色谱图显示其黄酮类化合物的出峰时间靠前,主要密集分布在水溶性的分离相中。3个不同蜜源蜂蜜原蜜黄酮类化合物高效液相色谱图的总峰数和峰形都有较大差异,油菜原蜜、洋槐原蜜及柑橘原蜜的总峰数分别为65、58、70个,柑橘原蜜的总黄酮含量最高,达161.62μg/100 g。单花蜂蜜原蜜黄酮类化合物的高效液相色谱图峰形具有一定的特异性,可以作为指纹图谱用于蜂蜜蜜源的鉴定。     

基于离子液体辅助提取的羊肚菌HPLC指纹图谱分析

目的:建立一种绿色环保的羊肚菌高效液相指纹图谱分析方法。方法:采用离子液体-水溶液绿色溶剂提取样品,通过单因素考察离子液体种类、离子液体碳链长度、离子液体质量分数、提取时间、料液比对提取量的影响,确立了最终提取条件为40%[OMIM]PF₆水溶液(料液比1:10)湿法研磨样品10 min;同时使用绿色高效液相色谱法对羊肚菌进行分析检测:Agilent ZORBAX SB-AQ C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),0.2%乙酸-乙醇作为绿色流动相体系进行梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,检测波长260 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"对20批试验样品(14批六妹羊肚菌、6批其他食药用菌)进行相似度评价,采用SPSS 22.0软件对所有样品进行了聚类分析和主成分分析。结果:建立了羊肚菌的HPLC指纹图谱,标定10个共有峰,鉴定了5个核苷类成分(尿嘧啶、胞苷、尿苷、鸟苷、腺苷),20批试验样品中14批羊肚菌样品相似度均大于0.9,另外6批常见食药用菌相似度在0.25~0.65之间;聚类和主成分分析结果显示羊肚菌样品与其他食药用菌在本实验条件下化学成分存在显著差异,可有效鉴别羊肚菌和常见食药用菌。结论:本试验建立了简便、绿色、快速的羊肚菌HPLC指纹图谱分析方法,有助于提升羊肚菌的综合质量评价水平。     

基于聚类分析的白茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法对白茶样品中儿茶素类和生物碱类成分进行分析,建立白茶的特征性指纹图谱,为白茶的质量评价提供参考依据。以福鼎、政和等地的多种类白茶为样品,经提取溶剂、流动相、波长、流速、柱温等条件筛选,确定白茶指纹图谱高效液相色谱条件为:用70%甲醇在70 ℃条件下进行提取,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长258 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μL;咖啡碱作为参照峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积;选取中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;采用系统聚类分析法（Hierarchical cluster analysis,HCA）对其进行聚类分析。建立了白茶高效液相色谱法的指纹图谱,确认了28个共有峰;相似度评价结果显示,12批不同品种白茶相似度在0.98以上,表明不同年份不同产地的白茶样品成分组成一致;对没食子酸（Gallic acid,GA）、咖啡因（Caffeine,CAF）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、表儿茶素没食子酸酯（Epicatechin gallate,ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）六个成分进行了峰指认;系统聚类分析结果表明,存放时间对白茶成分的组成及含量有一定的影响,聚类分析将测定的白茶样品分为两类,2013、2014年为一类,2017~2020年为一类。该方法方便、快捷、简单、准确可靠,可为白茶的质量控制提供参考依据。     

HPLC指纹图谱用于参茸保健酒质量评价的研究

利用高效液相色谱(HPLC)建立了一种保健酒的指纹图谱,并通过相似度的对比对其质量稳定性进行鉴别.试验条件为反相C18柱、17%乙腈等度洗脱,以259 nm为检测波长.通过10个不同生产批次的样品色谱图建立了对照指纹图谱,并找到11个共有指纹峰.通过计算相似度,对不同生产批次的参茸保健酒进行了对比研究,结果表明,该法简便可靠,是一种对保健酒进行质量评价的好方法.     

Chemical Fingerprint Analysis for the Quality Evaluation of Deepure Instant Pu-erh Tea by HPLC Combined with Chemometrics

A simple and efficient fingerprint analysis method was developed and validated for the quality consistency control and authentication of Deepure instant pu-erh tea within different manufacturers using high-performance liquid chromatography (HPLC) coupled with chemometrics. To compare the HPLC fingerprint chromatograms between batches, varieties and manufacturers, the correlation coefficients of similarities of 60 samples and the relative peak areas of 11 characteristic compounds were calculated. Different pattern recognition procedures, including hierarchical cluster analysis, principal component analysis and partial least squares discriminant analysis, were then applied to classify the instant pu-erh tea samples according to their variety and manufacturer. Results showed that the developed method has potential application for the quality consistency evaluation and discrimination of instant pu-erh tea samples from similar products.     

基于傅里叶变换红外光谱法的红花药材质量分析

目的 建立傅里叶变换红外光谱法分析评价红花药材质量的分析方法。方法 采用傅立叶变换红外光谱法(Fourier transform infrared spectrometry, FTIR)对采集自新疆不同产地的20批红花药材进行测量, 建立指纹图谱; 运用聚类分析与主成分分析等统计学及化学模式识别技术, 对不同来源的红花药材进行红外光谱数据比较分析。结果 筛选出12个波数段, 形成了红花药材FTIR红外光谱指纹图谱共有模式; 精密度、稳定性和重复性实验结果表明, 共有峰波数的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)分别为0.00%~0.1%、0.00%~4.56%、0.32%~7.5%, 符合指纹图谱的要求; 20批样品相似度均大于95%, 大致可以分为3大类, 区域间差异较为明显。结论 本研究建立的方法简单、易行、快速, 不污染、样品耗量低, 为不同来源红花药材的鉴定、内在质量评价与质量控制提供了依据、奠定了基础。     

HPLC测定亚麻荠种子中芦丁及指纹图谱研究

为更好地评价亚麻荠种子的质量,采用HPLC测定12批亚麻荠种子的芦丁含量,并建立了亚麻荠种子的HPLC指纹图谱,通过TCMYS指纹图谱软件对不同产地亚麻荠种子指纹图谱进行相似度分析。结果表明,HPLC测定芦丁的标准曲线回归方程线性关系良好（r=0.999）,平均加标回收率为99.37%,12批亚麻荠种子指纹图谱相似度较高,标定16个共有峰。HPLC指纹图谱方法稳定性及重复性良好,可为亚麻荠种子的质量评价及质量控制提供依据。