硅钼蓝分光光度法测定化肥中可溶性硅含量

化肥中可溶性硅含量(以SiO2计)的测定,通常采用重量法和氟硅酸钾容量法(常量分析).重量法准确度高,但操作步骤繁琐;氟硅酸钾容量法对测定环境条件及操作条件要求高,用其测定低含量的SiO2容易引起较大的分析误差.笔者引入硅钼蓝分光光度法测定二氧化硅的实际含量,可解决重量法和氟硅酸钾容量法中实验要求高、测定低含量SiO2时容易出现误差大的问题.     

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅含量

对氟硅酸钾容量法测定硅锰合金中硅的条件进行研究,建立一种测定硅锰合金中硅含量的简单方法。通过氢氧化钾熔融分解,在硝酸介质中,沉淀硅酸根离子,经过过滤,洗涤,中和残余酸,水解,用氢氧化钠标准溶液滴定生成的氢氟酸,计算出硅的含量。方法应用于硅锰合金标准物质中硅的测定,测定值与标准值一致。对样品进行精密度试验,三种硅锰合金标准物质中硅含量测定结果的标准偏差(RSD)均不大于0. 6%(n=8)。     

原位晶化合成分子筛中高岭土的活性硅含量分析

氟硅酸钾容量法是标准的硅含量分析方法。本文详细讨论了氟硅酸钾的沉淀、分离、水解、滴定等诸影响因素，通过实验找到了准确的分析方法。其中，滴定终点温度对分析结果影响最大，滴定终止温度应高于65℃。并提出用高岭土中的活性硅含量作为原位晶化合成分子筛配比的通用基准。通过此方法，区别高岭土中载体硅和用于合成的活性硅。成功地用不同产地的高岭土，合成出结晶度较高的ZSM-5型分子筛。     

硅肥中有效SiO2分析方法的标准化研究

研究硅肥中提取有效硅适宜的浸提剂、测定方法、提取参数以及采用重量法时灼烧过程的简化.推荐0.5 mol/L盐酸溶液为硅肥中有效硅的提取剂;重量法和氟硅酸钾容量法均可作为有效硅的测定方法;在提取过程中,推荐振荡机振荡频率为180 r/min,振荡时间80 min,振荡机内温度在25～30℃.采用重量法测定待测样中的有效硅含量,样品灼烧温度为950C、灼烧60 min就可以达到恒重,不必重复灼烧.     

钙镁磷肥硅测定的几个问题

钙镁磷肥中硅测定采用氟硅酸钾容量法时 ,由于溶样存在问题 ,使硅含量偏离真实值 ,通过试验 ,认为 w(Si O2 ) >30 %或 Mg O含量偏低 (<10 % )的样品 ,不能用盐酸溶样 ,需用王水 ,并提出分析硅含量应注意的事项     

对碱熔氟硅酸钾容量法测硅的改进意见

氟硅酸钾容量法测硅,分酸溶、矸熔两种.硅酸盐行业中用后一种较多.它的测定过程包括碱熔、酸化、沉淀、过滤洗涤、水解滴定等步骤.此法简便快速,在硅酸盐分析中被广泛应用.但因现流行的操作方法中有些不足之处,故测定结果不稳,一直未能很好地得到解决.近几年来,有关分析工作者对本法的测试     

铜冶炼系统物料测定硅的几种方法概述

在铜冶炼系统当中,铜精矿,辅料石英石及铜炉渣都是含硅的复杂化合物,准确测定硅的含量对铜冶炼生产至关重要。简要阐述了硅酸脱水重量法、氟硅酸钾容量法及硅钼杂多酸光度法测定硅的方法原理及相关注意事项。在实际分析工作当中,应根据物料含硅量不同,选择合适的方法,就能得到准确的结果。     

硅肥中有效硅含量的分析测试研究

采用草酸－硫酸亚铁硅钼蓝分光光度法,测定硅肥中有效硅含量,克服了其它方法的不足,试验满意,便于推广应用。     

用正交试验法研究粉煤灰硅肥料制备工艺

采用正交试验法,以KOH和几种盐为活化剂,研究用粉煤灰制备硅肥料时粉煤灰粒度、炉温、焙烧时间、碱度对硅肥中有效硅含量的影响。研究结果表明,粉煤灰粒度、炉温、碱度对有效硅含量影响明显,加热时间影响较小。适当控制工艺条件,以KOH或K2CO3/CaCO3为活化剂可使有效硅含量提高30倍。     

络合滴定法测定硅含量的初探

在硅酸盐化学分析中,对硅元素含量测定的传统方法是重量法或中和滴定法。重量法是用过量的盐酸生成 H_2SiO_3沉淀,过滤洗涤沉淀后,置高温电炉灼烧得到 SiO_2,再进行称量计算。此方法操作时间长,手续复杂,需两次进高温电炉(950℃)灼烧。中和滴定法是用氢氟酸将硅酸盐原料中的硅转化成 K_2SiF_6,经水解后,采用中和滴定的方法测定。此方法在操作时要接触毒害试剂HF,需要在通风厨中进行,使用仪器要采用塑料制品。有些条件对于中小型硅酸盐工业企业,目前还不具备。因此,笔者试用络合滴定法对硅含量进行了测定,取得了令人满意的结果。     

氟硅酸钾容量法检测SiO2的方法及影响因素

通过实验证明在溶液酸度、氯化钾过饱和量、溶液体积、温度合适以及操作迅速、连续的情况下,氟硅酸钾容量法可快速简便的测定SiO2,结果准确。     

氟硅酸钾容量法-水泥中二氧化硅含量测定优化研究

氟硅酸钾容量法是测定二氧化硅含量的国家标准之一,测定水泥及水泥原料中二氧化硅是水泥企业质量监控部门进行水泥质量控制的必检项目,该方法步骤较多,操作不慎就容易出现误差。文章对氟硅酸钾容量法测定水泥中二氧化硅含量波动性较大的缺点,从试验环境室温、加入硝酸量、氟硅酸钾沉淀的陈化时间、过滤和洗涤、残余酸的中和速度等方面制定不同方案并进行试验,通过实验结果对比,得出最佳实验条件,提高准确度。     

硅块中硅含量的分析与研究

本文阐述了用氢氧化钾熔融分解样品,硅氟酸钾容量法测定硅块中硅含量,确定了测定的分析条件,在优化的分析条件下对分析方法进行验证,测定样品精密度和加标回收率,其精密度的相对标准偏差均小于0．4％,加标回收率为99．1％-101．3％。本方法简便、快速,数据准确可靠,适用于工业硅块品质的判断。     

湿法磷酸生产中管道结垢物二氧化硅含量的测定

介绍采用氟硅酸钾容量法测定湿法磷酸生产中管道结垢物二氧化硅含量的方法及注意事项。该法较常用的高氯酸脱水重量法操作简单、快速,具有较好的准确度。     

氟硅酸铵制备氟化钾联产白炭黑的实验研究

以磷肥副产的氟硅酸铵和氢氧化钾为原料,采用一步法制备氟化钾联产白炭黑。探讨主要因素对KF收率和KF纯度的影响,确定适宜的工艺条件为:反应温度82℃,w((NH_4)_2SiF_6)22%,w(KOH)40%,n(KOH)/n((NH_4)_2SiF_6)6.2;在配料比分别为6.2和6.1条件下,考查白炭黑洗涤水多次循环利用对氟化钾纯度、收率等的影响,综合考虑各项指标,最终确定配料比为6.2;在适宜工艺条件下产品各项指标均已达到HG/T 2829—2008、HG/T 3061—2009合格品的要求,且氟化钾产品收率可达94%以上。     

常见肥料中磷和钾的检验方法概述

磷和钾含量是评价肥料的重要指标,磷和钾含量检测对农业和肥料市场具有重要意义。本文介绍常见肥料种类及概念。详细介绍了标准中复合肥有效磷和钾含量的检测方法。介绍了有机肥标准中总磷和钾的检验方法,本文改用微波消解法批量处理有机肥样品,大大提高了消煮效率。对不同肥料的磷和钾的检验方法进行了比较和经验总结,对从事肥料的质量检验人员有参考价值。     

氟硅酸钾在稀硫酸溶液中溶解度的测定与关联

湖北某化工公司将磷酸生产过程中的废水及磷石膏固结排出的渗水进行收集并循环利用,冬天废水中的无机盐类结晶堵塞泵体和输送管道,影响废水循环利用系统的正常运行。经分析结晶物主要成分是氟硅酸钾等难溶盐。采用平衡法测量了0~40 ℃内,氟硅酸钾在pH为1.5~3.5时稀硫酸溶液中的平衡溶解度,并采用Apelblat经验方程对氟硅酸钾平衡溶解度与温度做了关联,为废水中氟硅酸钾等难溶盐的结晶动力学研究提供了基础物性数据。研究结果表明：1）随着pH的降低或温度的升高,氟硅酸钾的溶解度增加;2）Apelblat经验溶解度方程能较好地关联氟硅酸钾平衡溶解度与温度。     

由SiO2低温一步法合成五六配位硅中间体的研究进展

分别介绍了从Si O2和邻苯二酚出发合成邻苯二酚配合六配位硅和从Si O2和乙二醇出发合成五配位硅和六配位硅的方法,综述了近20年来由邻苯二酚配合六配位硅中间体合成已有或新型有机硅化合物的途径,用乙二醇配合五六配位硅制备导电材料、Si/有机杂化材料、氧氮化玻璃、分子筛和沸石、含硅聚合物的方法及应用前景。     

莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料的制备

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用溶胶-凝胶及超临界干燥技术制备了莫来石纤维增强SiO2气凝胶隔热材料,并系统地研究了HF催化剂以及溶剂等制备因素对气凝胶品质的影响。结果表明：HF催化剂、H2O、乙醇和甲酰胺用量对TEOS的水解缩聚反应有较大影响,调节其配比可以制备具有不同密度的SiO2气凝胶隔热材料;添加甲酰胺可以调节凝胶内部网络结构,防止干燥时由于应力不均而开裂或破裂。     

有机肥料氮、磷、钾的化学分析方法

介绍用化学分析方法测定有机肥料氮、磷、钾的含量,即样品经硫酸-过氧化氢消化后,制备待测溶液,分取待测溶液用NC-2型快速定氮仪测定氮,用磷钼酸喹啉重量法测定磷,用四苯硼酸钾重量法测定钾,不需使用分光光度计和火焰光度计,适宜一般复混肥料厂采用,对含氮、磷、钾分别达0.1%以上的样品均可用本法测定,方法的准确度和精密度能满足生产的要求。