低分子质量非离子型聚丙烯酰胺合成工艺探讨

以丙烯酰胺为聚合单体,（NH4）2S2O4／NaHSO3体系为引发剂,采用水溶液自由基聚合制备了低分子质量非离子型聚丙烯酰胺,对其合成工艺进行了探讨。单因素实验得出合成最佳条件为：温度30℃,时间3h,引发剂用量0．1％,单体质量分数15％;再在单因素结论的基础上作正交实验。得出了对实验影响由大到小的因素分别为温度、单体浓度、引发剂的用量和反应时间,且得到了实验最佳合成条件为温度30℃,时间2．5h,引发剂用量0．1％,单体质量分数15％。     

聚丙烯酸钠高吸水剂的合成和性能评价

以丙烯酸（从）共聚单体,分别以过硫酸钾（KPS）和N,N-亚甲基双丙烯酰胺（NMBA）为引发剂和交联剂,采用水溶液聚合法合成聚丙烯酸钠高吸水性树脂。评价了SAP在蒸馏水的吸水速率及SAP在水中的保水能力。探讨了单体浓度（M）、引发剂浓度（I）、交联剂浓度（C）、聚合温度（℃）对SAP在自来水中吸水倍率的影响。结果表明：在AA浓度为40％：交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺质量分数为单体总量的0．035％;引发剂质量分数为0．10％;聚合温度为80℃;合成得到的高吸水性树脂吸蒸馏水率达到1050g／g。     

阳离子聚丙烯酰胺水处理剂

本文采用由氧化还原体系、偶氮化合物和辅助引发剂组成的复合引发体系,通过水溶液自由基共聚合,引发丙烯酰胺与阳离子单体反应得到阳离子聚丙烯酰胺,该产品可用于水处理絮凝剂。阳离子聚丙烯酰胺相对分子质量最高可达2.276×107,阳离子单体质量分数可在1%～100%范围内任意调控。考察了pH值,引发剂浓度、单体质量分数、引发温度和辅助引发剂等添加剂用量对聚合反应的影响。通过正交实验,确定了优化工艺参数;引发剂浓度,6×10-3%(对单体);单体质量分数,20%;pH值,8;引发温度,10℃;四甲基乙二胺浓度,6×10-2%;偶氮二异丁腈浓度,8×10-3%。     

反相悬浮聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺

用反相悬浮法,以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化胺（DMC）和丙烯酰胺（AM）为单体,V-50为引发剂,合成了阳离子聚丙烯酰胺（CPAM）。实验结果表明,较佳工艺条件为：分散剡为浓度3,6％的Span60-Span80（1：1）,引发剂浓度0.6‰,单体配比AM：DMC为1：1,单体浓度为60％。     

复合引发体系制备磺化聚丙烯酰胺的研究

以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS）和丙烯酰胺（AM）为原料,采用复合引发体系和绝热聚合相结合的方法在水溶液体系中合成磺化聚丙烯酰胺（SPAM）,考察了单体质量分数、引发剂质量分数、单体配比、引发剂配比、pH值、聚合起始反应温度对聚合反应的影响。确定SPAM的最佳合成条件为：单体质量分数10％、引发剂质量分数0,15％、AMPS与AM质量比1．0：1、偶氮二异丁腈（AIBN）与氧化还原引发剂质量比4：1、pH值6、聚合起始反应温度40℃,在此条件下,制得的SPAM的分子量为6．13×10^6,其耐温抗盐性能明显优于采用单-氧化还原引发剂制备的SPAM及工业部分水解聚丙烯酰胺（分子量7×10^6）。     

阳离子聚丙烯酰胺絮凝剂的研制

以丙烯酰胺(AM)和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)为单体,在氧化还原引发体系中,通过水溶液聚合法合成了阳离子型聚丙烯酰胺聚合物(CPAM)。讨论了聚合单体质量分数、反应时间、反应体系温度、pH等因素对聚合反应的影响。结果表明,合成高分子量和阳离子度CPAM的最佳聚合条件为:聚合单体浓度为15%,引发剂0.06%,反应体系温度85℃,pH值为6左右,反应时间3 h。     

共聚合阳离子聚丙烯酰胺的合成及性能测试

首先合成阳离子单体N—(二甲氨基)甲基丙烯酰胺，然后用共聚合法合成阳离子聚丙烯酰胺。单体合成中探讨了经甲基二甲胺的合成工艺，当n(甲醛)：n(二甲胺)=2：1，反应温度为55℃，反应时间为2h时，羟甲基二甲胺的收率最高；并通过NMR确定了其结构。采用正交实验，研究了共聚合反应中n(丙烯酰胺)：n(阳离子丙烯酰胺)、温度、引发剂用量对聚合反应的影响。研究结果表明，n(丙烯酰胺)：n(阳离子丙烯酰胺)＝10：1，温度为45℃，引发剂质量分数为0．04％时，效果最佳，达到了一定的絮凝效果。     

反相乳液聚合制备阳离子聚丙烯酰胺及其絮凝性能评价

研究了单体浓度、单体配比、反应温度、引发剂用量、乳化剂用量等因素对所制备的阳离子聚丙烯酰胺特性粘度、转化率、阳离子度的影响，对产品的污水絮凝性能进行了评价。较佳的制备条件为：单体浓度为45％，单体配比为7／3，引发剂用量为m（引发剂）／m（单体）=0．5／100，引发温度为45T：。用红外光谱对共聚物进行了结构表征。对共聚物进行了油田污水絮凝性能评价，研究表明单独使用时的浊度去除率为86．22％，COD去除率为87．95％，与聚合氯化铝复配使用时的浊度去除率为92．91％，COD去除率为92．68％。     

阳离子聚丙烯酰胺反相胶乳的制备及其絮凝性能

以丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体,通过反相乳液聚合法制备了絮凝性能优异的阳离子聚丙烯酰胺反相胶乳。考察了乳化剂浓度、引发剂浓度、单体浓度及阳离子度对聚合物分子量和粒子粒径的影响,并研究了污泥pH值、污泥温度和聚合物用量等条件对絮凝性能的影响。得到的较佳条件是:乳化剂质量分数7.3%,引发剂质量分数0.02%、单体质量分数45%、阳离子度25%,在上述较佳条件下所得聚合物的黏均分子量为339.2万,粒子粒径均低于70 nm;污泥pH值为5～6,聚合物用量为0.057%的条件下污泥的絮凝率达62.2%,脱水率达82%。     

二芳酮-可聚合胺紫外光引发1，6-己二醇二丙烯酸酯聚合的动力学研究

用Photo-DSC（光差热扫描）研究了一种可聚合胺助引发荆乙二醇-3-吗啡啉丙酸酯甲基丙烯酸酯（EGMPM）分别与二苯甲酮（BP）、4-（4-甲苯硫基苯基）苯基甲酮（BMS）、4-氯二苯甲酮（CBP）、4-氯甲基二苯甲酮（CMBP）、4-羟甲基二苯甲酮（HMBP）等二芳酮组成的光引发体系引发以1，6-己二醇二丙烯酸酯（HDDA）为单体的紫外光聚合动力学．考察二芳酮质量分数、聚合温度、光照强度对其光聚合动力学影响，并评价其引发效果；同时计算出了EGMPM／BP引发HDDA聚合体系的活化能．结果表明，二芳酮的质量分数增加时，反应达到最大反应速率的时间减少，单体的转化率也相应增加，单体聚合速率相应增大；相同质量分数（0．1％）的不同二芳酮，BMS体系达到最大反应速率的时间最短，单体转化率也最高；随着温度和光强的增加，单体最终转化率、最大反应速率增大，达到最大反应速率所需的时间减少．     

P（AM-DMC-AANa）共聚物的制备及絮凝性能的研究

采用光辅助引发技术,通过水溶液聚合法研究了丙烯酰胺（AM）、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）和丙烯酸钠（AANa）三元共聚物P（AM-DMC-AANa）的制备工艺.考察了引发温度、w（单体）、溶液pH值和w（引发剂）对聚合结果的影响,同时与传统的引发剂引发结果进行了对比,并探究了不同因素对聚合物絮凝性能的影响.结果表明,在引发温度40℃、w（单体）=40％、pH=6、w（引发剂）=0.018 0％时,产物特性粘数9.72 dL/g,溶解时间99 min;在w[P （AM-DMC-AANa）]=0.025 0％,特性粘数9.72 dL/g,聚合物离子度35％的条件下,上清液透光率90.25％,絮凝率80.76％,脱水率88.63％.     

两性离子聚合物的合成与性能研究

采用氧化还原引发剂和偶氮类引发剂组成复合引发体系,引发两性离子单体(DMAPS)与丙烯酰胺(AM)在盐溶液中进行自由基共聚合反应,获得了甜菜碱型两性离子共聚物P(AM-DMAPS)。采用红外光谱对共聚物进行表征。考察了单体总质量分数、引发剂用量、引发剂各组分摩尔比、反应温度等因素对聚合反应的影响。获得最佳反应条件:单体总质量分数30%,引发剂用量0.025%,反应温度20℃,氧化还原引发剂组分与偶氮引发剂组分的摩尔比1∶3。     

CPAM的合成及影响因素分析

以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和丙烯酰胺(AM)为聚合单体,以亚硫酸氢钠和过硫酸铵为引发剂,通过水溶液聚合法聚合得到阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)。考察了聚合单体的质量分数、引发剂的用量、反应时间、反应温度及p H等因素对聚合物相对分子质量的影响。实验结果表明,合成高相对分子质量的CPAM的较优聚合条件是:聚合单体的质量分数为15%,引发剂0.3%,反应温度80℃,p H值为7,反应时间为3 h,相对分子质量可达5.91×106。     

复合网络絮凝剂的合成及性能研究

采用反相乳液聚合法获得大分子量的聚合物,以煤油和氯化石蜡作为分散相,用丙烯酰胺(AM)构筑大分子骨架的基础上,引入阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)形成大分子链,再引入水玻璃和铁离子,形成多核络合离子。研究了油水比、引发剂用量、单体浓度、聚合反应温度等因素对产物处理污水能力的影响。结果表明,最佳反应条件为:油水比为1∶2,引发剂用量为0.4%,单体浓度为45%,反应温度为40℃,当絮凝剂加量为25 mg/L时,处理后的污水透光率达到98.5%,具有较好的絮凝效果。     

复合引发体系制备磺化聚丙烯酰胺及性能评价

采用氧化还原引发剂(过硫酸铵和甲醛合次亚硫酸钠)与水溶性偶氮引发剂(偶氮二异丁脒盐酸盐)复配的复合引发体系引发丙烯酰胺(AM)与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)共聚合成磺化聚丙烯酰胺(SPAM),考察了氧化剂与还原剂配比、复合引发剂配比、聚合引发温度、pH值、单体浓度等条件对聚合物溶液表观黏度的影响,同时对其进行了耐温抗盐性能评价。结果显示,与工业上使用的部分水解聚丙烯稀酰胺(HPAM 3 500万)相比,合成的SPAM具有更好的耐温抗盐性能。     

反相乳液共聚合制备高分子絮凝剂工艺及产物性能

以丙烯酰胺（AM）和二烯丙基二甲基氯化铵（DMDAAC）为共聚单体,采用反相乳液聚合方法合成了高相对分子质量和高阳离子结构单元含量的共聚物絮凝剂（PDA）,比较了不同种类引发剂和分散剂等对聚合过程的影响,优化了聚合体系。考察了单体配比、引发剂浓度和乳化剂含量等因素对单体转化率和产物相对分子质量的影响。采用傅里叶红外光谱（FT-IR）、核磁共振氢谱（1H NMR）和紫外可见分光光度计等对所得高分子絮凝剂进行了结构和性能表征。红外光谱、核磁共振氢谱和黏度测试结果表明,丙烯酰胺和二烯丙基二甲基氯化铵进行了共聚合反应并得到了高分子产物,且产物中二烯丙基二甲基氯化铵组分含量远高于相应条件下水溶液聚合产物。当[DMDAAC]/[AM]=1∶4、引发剂浓度为30mmol/L、乳化剂含量为18%时,产物黏均相对分子质量可达2.2×105,阳离子单元含量达17%。     

光辅助引发制备较高阳离子度的P(AM-DMDAAC)

以丙烯酰胺(AM)与二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,氧化还原剂-偶氮盐为引发体系,采用光辅助引发聚合法对阳离子度分别为30％和40％的P(AM- DMDAAC)的制备进行了研究.考察了引发剂用量,单体质量分数,引发温度、pH值、助溶剂和络合剂用量等因素对聚合物特性粘数及溶解性的影响.结果表明,当阳离子度为3...     

磺基甜菜碱型两性离子聚合物的合成

以甲基丙烯酰氧乙基二甲基胺(DM)和1,3-丙基磺内酯为原料,在55℃下反应20 h,合成了3-(2-甲基丙烯酰氧乙基二甲胺基)丙磺酸盐(DMAPS);并在盐溶液中与丙烯酰胺(AM)单体进行自由基共聚合反应,获得了净电荷为零的磺基甜菜碱型两性离子共聚物P(AM-DMAPS);采用红外光谱对共聚物进行表征;考察了总单体的质量分数、单体摩尔分数、引发剂用量、反应时间、反应温度、c(NaCl)以及氧化剂与还原剂的物质的量比等因素对聚合反应的影响;获得最佳反应条件:总单体的质量分数25%,x(DMAPS)=5%,w(引发剂)=0.03%,反应时间10 h,反应温度25℃,c(盐)=0.5 mol/L,n(氧化剂)∶n(还原剂)=1.4∶1。在此条件下获得的共聚物特性粘数为18.5 mL/g。     

AM/AMPS共聚物的合成与耐温抗盐性能研究

以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用氧化还原引发体系在水溶液中合成二元共聚物。结果表明:采用(NH4)2S2O8/NaHSO2CH2OH引发剂,AMPS与AM单体总质量分数25%,二者质量比3∶7,引发剂占单体总量的质量分数0.09%,其中氧化剂与还原剂质量比4∶1,pH=6,反应温度20℃时,AM/AMPS共聚物表观黏度最高,与工业部分水解聚丙烯酰胺(HPAM,3 500万)相比具有更好的耐温抗盐性能。     

反相悬浮聚合法制备水溶性固体聚丙烯酸

以环己烷为连续相,失水山梨醇单油酸酯(Span-80)为分散剂,K2S2O8为引发剂,采用反相悬浮聚合法合成了水溶性良好的固体聚丙烯酸(PAA),详细探讨了搅拌速度、分散剂用量、单体浓度、反应温度及反应时间等对聚合产物颗粒特性的影响。结果表明,较优的工艺条件是:搅拌速度500r/min、分散剂质量分数4%~8%(相对于单体质量)、单体质量分数50%、反应温度70℃、反应时间3.0h。