海水中微量铬测定的极谱法分析研究

在0.2 mol/L乙酸钠缓冲介质中,加入二乙烯三胺五乙酸（简称DTPA）及硝酸钠,通过测试条件的优化,建立了DTPA-NaNO3-NaAc脉冲伏安法测定海水中总铬的方法。检测范围为0.18-50μg/L,最低检出质量浓度是0.06μg/L,样品加标回收率在93%-101%,对1.00μg/L的标准溶液测定相对标准偏差RSD为2.19%。该方法具有选择性好、灵敏度高、准确、简便的特点,适用于海水、饮用水和清洁地表水中微量铬的测定。     

工程菌产酶制备GABA测定条件的优化

基于Berthelot显色反应,采用正交设计法优化了测定大肠杆菌工程菌谷氨酸脱羧酶转化L-谷氨酸生成γ-氨基丁酸含量的条件.实验确定的最佳测定条件为：2.0mL 0.2mol/L pH6.0的醋酸缓冲液（内含0.1mmol/L的PLP,0.2mol/L的L-谷氨酸,稀释70倍）,再依次加0.2mmol/L的硼酸缓冲液（pH9.0）1.0mL,0.5mL 6.0%重蒸苯酚和5.0mL 10%次氯酸钠,沸水浴加热10min后,迅速冰浴20min,待溶液出现蓝绿色后,加入60%（v/v）乙醇溶液4.0mL在640nm测定吸光值,绘制出标准曲线来计算GABA的含量.结果表明,该方法简便实用,相对误差小,适合实验室样品的快速检测.     

循环伏安法研究Cu^2＋与谷胱甘肽的配位作用及其分析应用

通过Cu^2＋与谷胱甘肽（GSH）的配位作用,在过量Cu^2＋溶液中,利用循环伏安法测定剩余铜的阳极溶出峰电流的方法,间接测定了GSH的含量.实验表明,铜的氧化峰电流随溶液中GSH浓度的增加呈线性降低.用该方法测定7次的相对标准偏差（RSD）为0.513 2%,检测限达5.6×10^-4mmol/L.利用该方法测定针剂中的GSH含量,并与光度法的测定结果相比较,两者结果基本吻合.本研究提供了一种简便、可靠、快速地测定基体成分不复杂样品中GSH含量的分析方法.     

硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂的含硫量

研究硫酸钡浊度法测定硫代壳聚糖树脂含硫量的方法。用w（H2O2）=30%溶液和2.5 mol/L NaOH溶液预处理样品,再用王水消解,样品中硫几乎完全转化为硫酸根。以5%乳化剂OP为稳定剂,0.48 mol/L BaCl2溶液为沉淀剂,在420 nm波长处用浊度法测定含硫量。SO42-浓度在8～190μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,检测限为0.6μg/mL,用于硫代壳聚糖树脂含硫量的测定,结果满意。     

碱性高锰酸钾光度法测定水中的苯胺类物质

在碱性条件下,高锰酸钾氧化苯胺引起自身颜色的变化,并且体系吸光度的变化值和苯胺的含量成正比。据此建立了光度法测定微量苯胺的新方法,方法分别选择显色波长430,610 nm和褪色波长525 nm进行测定。3波长下表观摩尔吸光系数分别为1.60×10^4L/（mol.cm）,2.09×10^4 L/（mol.cm）和2.09×10^4 L/（mol.cm）。苯胺质量浓度均在2.5-30μg/10 mL范围内符合比尔定律。将该方法用于测定水样中的苯胺含量,3波长下均获得满意结果。     

硫氰酸盐分光光度法测定加氢催化剂中的钼

建立了加氢催化剂中钼含量的分光光度测定方法。采用Mo（Ⅵ）在浓硫酸介质中被硫脲还原为Mo（Ⅴ）,Mo（Ⅴ）与硫氰酸钾生成橙红色配合物进行钼的测定。考察了检测波长、硫酸溶液加入量、还原剂用量、显色剂用量及显色时间对测定结果的影响。最佳测定条件为：检测波长460 nm;硫酸溶液（2.0 mol/L）、硫脲（100 mg/mL）、硫氰酸钾（250 mg/mL）的加入量分别为5.0,2.5,2.5 mL;显色时间30 min。在此条件下其标准曲线在0.500～8.000μg/mL范围内呈线性关系,回归方程为A=0.115C＋0.0031,相关系数为r=0.9991。该方法回收率为93.67%～104.3%,RSD为0.19%。此方法操作简单,可用于加氢催化剂中钼含量的分析。     

罗红霉素荧光光度法测定铬（Ⅵ）的研究

基于铬（Ⅵ）对荧光试剂罗红霉素的荧光熄灭作用,建立了测定微量铬（Ⅵ）的荧光分析方法.选用pH为6.10的HAc-NaAc缓冲溶液,最大激发与发射波长分别为264.0 nm和393.0 nm,罗红霉素质量浓度为0.13g/L的条件下,相对荧光强度与lgc呈良好的线性关系,测定铬（Ⅵ）浓度的线性范围为（3.10×10＾6-1.12×10＾-3）mol/L,检出限为1.87×10＾-6 mol/L,相对标准偏差为1.06％（n=11）,加标回收率为95.8％-98.9％.该法具有良好的选择性,可直接用于测定环境水样中的铬（Ⅵ）含量.     

洛伐他丁的电化学行为研究

用线性扫描极谱法考察了洛伐他丁的极谱行为,旨在建立一种简单、快捷和灵敏的测定洛伐他丁含量的分析方法。实验采用三电极系统（滴汞电极为工作电极,Pt电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极）,以1∶1的0.8 mol/L NH4Cl和0.8 mol/L NH3.H2O混合溶液为底液,发现洛伐他丁在-1.62 V左右有一个灵敏的二阶导数极谱峰,其峰高与洛伐他丁溶液在0.50~7.00μg/mL范围内呈线性关系。洛伐他丁的加标样品回收率在98.0%~104.2%之间,最小检测限为0.370μg/mL。同时考察了表面活性剂和共存的金属离子Al3＋、Cu2＋、Fe3＋、pb2＋对洛伐他丁极谱波的影响。利用建立的洛伐他丁含量的极谱分析方法对样品中洛伐他丁含量进行了测定,结果表明所建立的洛伐他丁极谱分析方法快速、准确,具有一定实用价值。     

ICP—AES法直接测定钢中铅、锡、砷、锑和铋

采用ICP—AES法直接测定钢中微量铅、锡、砷、锑和铋的含量,多组分光谱拟合（MSF）法有效消除钢中共存元素对测定结果的干扰。5种元素的检出限分别为Pb14．1μg/L,Sn16．8μg/L,As20．2μg／L,Sb17．5μg/L,Bi15．2μg/L,方法准确,快速简便,稳定性好。     

中空纤维液相微萃取—气相色谱测定不同天然水体中的酞酸酯类化合物

以中空纤维膜液相微萃取方法从水体样品中萃取了4种酞酸酯类化合物,结合气相色谱对样品进行分析.萃取中采用甲苯为萃取剂,被萃取溶液中磁子的搅拌速度为600 r/m in或更高,萃取的时间为50 m in.根据测定的结果推算出该条件之下的液相微萃取的富集倍数是19.8~221.同时确定了该方法测定酞酸酯的线性范围为10~200μg/L,检出限是0.07~0.81μg/L,用RSD表示的重现性是6.8%~9.3%,回收率为92%~106.9%.将此方法应用于取自某湖泊、某河流等体系的水样,结果表明：湖水样品中酞酸二丁酯的含量为9.2μg/L;河水样品中检出酞酸二（2-乙基）己酯,其含量为6.4μg/L;而某校园池塘水体中检出酞酸二乙酯与酞酸二丁酯分别为10.2和9.5μg/L.     

丹酰氯荧光猝灭法测定芹菜中芹菜素含量

在pH 7~8的弱碱性条件下,丹酰氯可与芹菜素反应生成一种酚酯化合物,使丹酰氯的内源性荧光发生猝灭,其猝灭程度（ΔF=F0-F）与加入芹菜素的量在一定范围内呈良好的线性关系.在优化的条件下,体系ΔF与芹菜素的浓度在6.40×10-7mol/L~5.92×10-5mol/L范围内线性关系良好,线性回归方程为ΔF=112.18CAp（×10-5mol/L）-1.25,相关系数r=0.9989.检出限为1.92×10-7mol/L,RSD为2.6%~4.1%,加标回收率为98.1%~101.5%.本方法简便、快速,用于芹菜中芹菜素的含量测定结果满意.     

基于Schiff碱结构的长波长Cu~（2＋）荧光探针的合成及性能

合成了一种以BODIPY染料为荧光团,Schiff碱结构为识别体的长波长Cu2＋荧光猝灭探针。在pH=7.36的缓冲溶液中,当Cu2＋浓度达到0.5×10-4mol/L时,探针在最大发射波长为775 nm处的荧光强度减弱40%以上,且识别作用不受其它金属离子干扰。Cu2＋浓度在（0.7-3.0）×10-6mol/L范围内,探针的荧光强度与Cu2＋浓度有较好的线性关系,可以定量检测中性水溶液中的Cu2＋含量。     

硫氰酸根介质中白钨酸的制备和性质

介绍了在硫氰酸根介质中制备粉状白钨酸的方法。所得产品颗粒大，活性好，钨的得率达９８％以上。用热重、红外、电镜以及Ｘ粉末衍射等分析，测得某些化学性质，讨论了钨酸的形成条件对结构、颗粒状、颜色和化学活性的影响。     

酸腐蚀对聚丙烯非对称固液分离膜结构与性能的影响

对聚丙烯分离膜进行盐酸腐蚀处理后,得到不同处理浓度下分离膜各项性能的变化规律。通过对分离膜的形态结构、浸润性能和物理机械性能进行研究,结果表明：经过盐酸处理1d后,膜表面的浸润性均消失;在0.015 mol/L和0．025 mol/L的盐酸处理3 d后,分离膜导水率的保持率分别为50．33％和3．01％,此时膜的厚度均达到了最大值,较原样分别增加了14．75％和19．30％;在0．005、0．015 mol/L和0．025 mol/L的盐酸处理7 d后,断裂强度分别下降了5％、8．54％和12．19％,平均孔径分别下降了7．68％、11．98％和21．88％;而膜的接触角和透气率对盐酸浓度的变化不敏感。     

基于ZnO/Nafion有机-无机复合膜固定双酶的葡萄糖传感器研究

构建了一种基于ZnO/Nafion复合膜固定双酶的葡萄糖传感器。这种新复合膜的优点是利用 ZnO 的比表面积大、吸附能力强、具有生物兼容性等性能来固定 HRP 和 GOD 酶,同时利用 Nafion 的成膜、抗干扰能力,制成了响应快速、灵敏度高的葡萄糖传感器。该传感器在最优化实验条件下响应时间小于5 s,以对苯二酚作为电子媒介检测葡萄糖的检测下限为5.0 mmol/L,线性范围为2.5×10-5 ~ 3×10-3 mol/L。     

Cu（Ⅱ）-铍试剂Ⅲ-吐温-80三元体系分光光度法测定铜

在吐温-80存在下,研究了铜（Ⅱ）与铍试剂Ⅲ的显色反应条件,建立了分光光度法测定微量铜的新方法。实验表明,在pH=9.07硼砂-盐酸缓冲溶液中,络合物的最大吸收峰位于564 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.35×10^5L/（mol.cm）,检出限为0.02μg/mL。10 mL显色液中铜（Ⅱ）在0.06-3.2μg范围内符合比尔定律。该方法可用于铝合金和水样中铜（Ⅱ）的测定,回收率在98.4%-104.6%之间,RSD在1.03%-5.20%范围内。     

Simultaneous Determination of Five Components Including Acetaminophen by Reversed-phase High Performance Liquid Chromatography

High performance liquid chromatography with a C18 reverse-phase column was used to separate the five components in cough symp , including acetaminophen, p-aminophenol, caffeine, chlorpheramine maleate and guaifenesin. The mobile phase consists of 15ut% acetonitrile, 0. 004mol/L sodium heptyl sulfonate,0.03molel L potassium di-hydrogen phosphate and triethylamine ( rolume ratio 13:40:44:3), the pH of which is adjusted to 3.0 by phosphoric acid. The contents of the fire components are analyzed on an ultraviolet spectrophotometer at 254nm, with a flove rate of 0.4mL/min. The results show that the calibration curies are linear in acertain range. The average recovery of fire companents is between 96.31% and 102.3%.     

甘薯荧光碳点的合成及其对Fe3+的灵敏检测

以甘薯为碳源,采用水热法制备了蓝色荧光水溶性碳点(CDs),并通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见光谱和荧光光谱法对该碳点的性质进行了研究.研究结果显示,碳点溶液具有良好的稳定性,CDs表面存在羟基、羧基等亲水性官能团.碳点的最大激发波长和发射波长分别为390 nm和486 nm,且碳点具有典型的激发波长依赖性.考察pH对CDs荧光强度的影响显示,CDs荧光强度在pH为2.0～6.8范围内无明显变化.基于Fe³⁺能够选择性地猝灭CDs荧光的特性,建立了一种利用CDs检测实际水样品中Fe³⁺的方法.该方法的线性范围为10～1 670 μmol/L,相关系数(R²)为0.994 4,检出限为5.64 μmol/L; 在加标样品中, Fe³⁺的加标回收率为94%～104%, RSD <2.4%.     

基于氧化铝模板亚甲基蓝修饰电极的电化学性质及对抗坏血酸的催化氧化

采用电化学方法制备聚亚甲基蓝（PMB）修饰阳极氧化铝（Anodic alumina oxide,AAO）纳米电极（PMB/AAO）,并研究该电极的电化学性质和对抗坏血酸（AA）的催化氧化.结果表明：PMB/AAO纳米电极对AA有明显的催化氧化作用,其催化活性强于PMB/Au电极的催化作用.同时,应用线性扫描伏安法（Linear Sweep Voltammetry,LSV）对AA进行定量分析,其氧化峰电流与AA的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-6 mol/L.该电极重现性良好,并将PMB/AAO用于维生素C片剂中AA的测定,结果令人满意.